2000级药学院《波谱分析》试题

1 仪器分析模拟试题 一 A 型题 最佳选择题 每题 1 分 共 10 分 1 用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时 要求加入标 准溶液 A 体积要小 浓度要高 B 离子强度要大并有缓冲剂 C 体积要小 浓度要低 D 离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2 某物质的摩尔吸收系数越大 则表明 A 该物质对某波长光吸收能力越强 B 某波长光通过该物质的光程越长 C 该物质的浓度越大 D 该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3 在下列化合物中 跃迁所需能量最大的化合物是 A 1 3 丁二烯 B 1 4 戊二烯 C 1 3 环已二烯 D 2 3 二甲基 1 3 丁二烯 4 欲使萘及其衍生物产生最大荧光 溶剂应选择 A 1 氯丙烷 B 1 溴丙烷 C 1 碘丙烷 D 1 2 二碘丙烷 5 在原子吸收分光光度法中 吸收线的半宽度是指 A 峰值吸收系数的一半 B 中心频率所对应的吸收系数的一半 C 在处 吸收线轮廓上两点间的频率差 2 0 K D 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6 有一种含氧化合物 如用红外光谱判断它是否为羰基化合物 主要依据的谱带范围是 A 1300 1000cm 1 B 3000 2700cm 1 C 1950 1650cm 1 D 1500 1300cm 1 7 HF 的质子共振谱中可以看到 2 A 质子的单峰 B 质子的双峰 C 质子和 19F 的两个双峰 D 质子的三重峰 8 某化合物经 MC 检测出分子离子峰的 m z 为 67 从分子离 子峰的质荷比可以判断分子式可能为 A C4H3O B C5H7 C C4H5N D C3H3N2 9 两色谱峰的相对保留值 r21等于 A B C D 1 2 R R t t t t 1 2 R R R R 2 1 t t 2 1 R R t t 10 在以甲醇 水为流动相的反相色谱中 增加甲醇的比例 组 分的保留因子 k 和保留时间 tR将 A k 和 tR减小 B k 和 tR增大 C k 和 tR不变 D k 增大 tR减小 二 B B 型题 配伍选择题 每题 1 分 共 12 分 1 4 A 反相色谱 B 正相色谱 C 离子交换色谱 D 离子抑制色谱 E 离子对色谱 1 在流动相中加入一定浓度的弱酸 使弱酸性药物得到很好的 分离 2 在流动相中加入一定浓度的离子对试剂 使离子型药物得到 很好的分离 3 流动相的极性大于固定相的极性 4 流动相的极性小于固定相的极性 5 8 A 发射光波长对荧光强度作图 B 吸收光波长对吸光度作图 C 激发光波长对荧光强度作图 D 吸收光频率对吸光强度作图 E 吸收光波数对透光率作图 1 吸收光谱 2 荧光光谱 3 红外光谱 4 激发光谱 3 9 12 A 主成分自身对照法 B 双波长分光光度法 C 标准加入法 D 红外光谱法 E 质谱法 1 对紫外光谱重叠的 A B 两组分进行含量测定时选择 2 原子吸收分光光度法定量分析时应选择 3 确定未知化合物分子式应选择 4 芳香族化合物取代类型的确定一般选择 三 X 型题 多项选择题 每题 1 分 共 10 分 1 玻璃电极在使用前 需在去离子水中浸泡 24h 以上 目的是 A 消除不对称电位 B 消除液接电位 C 使不对称电位处于稳定值 D 活化电极 2 采用分光光度法进行测定时 影响浓度与吸光度之间线性关 系的光学因素有 A 杂散光 B 非平行光 C 非单色光 D 散射光和折射光 3 标准曲线法是光度测定中的基本方法 用参比溶液调节 A 0 或 T 100 其目的是 A 使标准曲线通过坐标原点 B 使测量中 c T 为线性关系 C 使测量符合比耳定律 不发生偏离 D 使所测吸光度 A 值真正反应的是待测物的 A 值 4 用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有 A C H 伸缩振动小于 3000cm 1 B C H 面外弯曲吸收在 900 600cm 1 可以用来判断苯 环取代情况 C C H 面内弯曲谱带在 1250 1000cm 1 D 苯环的骨架振动 一般出现 1600cm 1 1500cm 1 和 1450 cm 1等谱带 5 在原子吸收分光光度分析中 发现有吸收线的重叠 宜采用 的措施是 A 另选测定波长 B 用纯度较高的单元素灯 4 C 更换灯内惰性气体 D 用化学方法分离 6 质子化学位移向低场移动的原因有 A 氢键效应 B 去屏蔽效应 C 共轭效应 D 诱导效应 7 质谱分析中 能够产生 m z43 碎片离子的化合物是 C H3 C H2 3C H3 C H2 C HC H3 C H3C O C H2C H3 C HC C H2C H3 A B C D 8 色谱法系统适用性试验要求 A 达到规定的理论塔板数 B 分离度大于 1 5 C 固定相和流动相比例适当 D 色谱峰拖尾因子在 0 95 1 05 之间 9 在色谱流出曲线上 两峰间距离决定于相应两组分在两相间 的 A 分配比 B 分配系数 C 扩散速率 D 理论塔板数 10 在气相色谱分析中 采用程序升温技术的目的是 A 改善峰形 B 增加峰面积 C 缩短柱长 D 改善分离度 四 判断题 正确的划 错误的划 共 10 分 1 指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比 2 若待测物 显色剂 缓冲剂都有吸收 可选用不加待测液而 其他试剂都加的溶液做空白溶液 3 溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关 4 在红外光谱中 C H C C C O C Cl C Br 键 的伸缩振动频率依次增加 5 为了测量吸收线的峰值吸收系数 必须使吸收线的半宽度比 5 发射线的半宽度小得多 6 在原子吸收测定中 得到较高准确度的前提就是保证 100 的原子化效率 7 符合比尔定律的有色溶液 当溶液浓度增加到 2c 时 其吸 光度增加到 2A 透光率降低到T 2 1 8 荧光波长大于磷光波长 荧光寿命小于磷光寿命 9 在核磁共振波谱中 化学位移与外磁场强度有关 偶合常数 与外磁场强度无关 10 根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点 塔板高度最小 五 填空题 每空 1 分 16 分 1 某离子选择性电极 其选择系数为 当 Kij 1 时 表明电 ij K 极对 i 离子的响应较对 j 的响应 当 1 时 表明电极 ij K 选择性倾向 离子 当 Kij 1 时 表明电极对 i j 离子的响 应 2 苯的紫外光谱中有三条吸收带 B E2 E1 它们的波长大小 顺序为 max大小顺序为 3 在紫外 可见分光光度法中 选择测定波长的原则主要是 和 4 原子吸收分析的标准加入法可以消除 的干扰 但它不能消除 的影响 5 荧光分光光度计中 第一个单色器的作用是 第二 个单色器的作用是 6 母离子质荷比 m z 120 子离子质荷比 m z 105 亚稳 离子 m 质荷比为 7 在纸色谱中 被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近 它们之间的作用力越 组分斑点距原点的距离越 8 在气相色谱中 线速度较低时 范迪姆特方程 项 是引起色谱峰扩展的主要因素 此时宜采用 作载气 以 提高柱效 6 六 问答题 每题 6 分 共 18 分 1 何谓吸收曲线 何谓工作曲线 二者如何绘制 各有什么用 途 2 指出以下化合物在 1H NMR 谱中各峰的归宿 并说明理由 CHC O CCH2CH3 C O CH2CH3 d e a bc c 3 组分的色谱峰可用哪些参数描述 它们在色谱分析中有什么 意义 七 计算题 共 14 分 1 精密称取 VB12对照品 20 0mg 加水准确稀释至 1000ml 将此溶液置厚度为 1cm 的吸收池中 在 361nm 处测得 A 0 414 另取两个试样 一为 VB12的原料药 精密称取 20 0mg 加水准确稀释至 1000ml 同样条件下测得 A 0 390 另一为 VB12注射液 精密吸取 1 00ml 稀释至 10 00ml 同样条 件下测得 A 0 510 试分别计算 VB12原料药的百分质量分数和 注射液的浓度 2 某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物 现称取该混合物 1500mg 加入乙酸正丁酯纯品 150mg 混匀后在阿皮松柱 100 上进行色谱分析 测得结果如下 组分 空气 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 保留时间 s 20 0 194 0 330 0 393 4 峰面积 mm2 98 70 95 校正因子 0 94 1 00 0 93 7 1 分别计算正庚烷和正辛烷的的含量 2 计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数 八 光谱综合解析 共 10 分 利用以下光谱判断化合物的结构 仪器分析模拟试题答案 一 A 型题 最佳选择题 1 A 2 A 3 B 4 A 5 C 6 C 7 B 8 C 9 B 10 A 二 B B 型题 配伍选择题 1 4 DEAB 5 8 BAEC 9 12 BCED 三 X 型题 多项选择题 1 CD 2 ABCD 3 AD 4 BCD 5 AD 6 ABD 7 AB 8 ABD 9AB 10 AD 8 四 判断题 正确的划 错误的划 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 五 填空题 1 大 j 相等 2 B E2 E1 B E2 E1 3 吸收最大 干扰最小 4 基体效应 背景吸收 5 扫描激发光谱 将光源发出的复光变成单色光 扫描发射 光谱 将发出的荧光与杂散光分离 防止杂散光对荧光测定 的干扰 6 91 9 7 强 远 8 分子扩散 相对分子量大的气体 较重的气体 N2 六 问答题 1 答 吸收曲线 在紫外 可见分光光度法中 以波长 为横坐标 吸光度 A 为纵坐标得到的曲线 其绘制方法是在 吸光物质浓度一定的条件下 扫描吸收波长 即可得到吸收曲线 工作曲线 在紫外 可见分光光度法中 工作曲线是指浓度 和吸光度之间的关系曲线 当溶液符合比耳定律时 此关系曲线 为一条直线 绘制方法是在一定条件下 配制吸光物标准品浓度 梯度 测定不同浓度 c 时的吸光度 A 以 c 为横坐标 A 为纵坐标进行拟合 即可得到的直线 吸收曲线 1 可进行定性分析 2 选择定量分析的吸收 波长 工作曲线可进行定量分析 2 答 1 a 1 22ppm b 1 30ppm 或 b 1 22ppm a 1 30ppm c 4 21ppm d 7 30ppm e 7 59ppm 2 由于取代烯烃的分子构型有顺 反异构 造成两个乙氧基 不是等价的 有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来 而在亚 甲基上没有反映 3 e 7 59ppm d 7 30ppm 由于 e 同时受苯环和双键磁 9 各向异性的共同影响 明显向低场移动的结果 3 答 1 保留时间或调整保留时间 用于定性 2 色谱峰高或峰面积 用于定量 3 色谱峰区域宽度和分离度 用于衡量柱效 七 计算题 1 解 由 VB12对照品计算 361nm 的百分吸收系数 E1cm 1 ml g 1 cm 1207 1 1000 100 1000 020 4140 1 cm1 cl A E VB12原料药的百分质量分数 VB12 c El A 294100 10 1000 20 0 1 207 0 390 100 原料 注射液 VB12的浓度 g ml 1 0 246 mg ml 1 4 10462 100 10 1207 5100 El A c 2 解 1 分别计算正庚烷和正辛烷的含量 正庚烷的含量 fA fAW W C 21310094098 001701500 150 100 ii ssm S 正庚烷 正辛烷的含量 fA fAW W C 61210093095 001701500 150 100 ii ssm S 正幸烷 2 乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数 10 768 174 0373 4 174 0310 0 100 71 lglg lglg n Z100 R Z R Z R x tt tt I nZ R 八 光谱综合解析 共 10 分 解 1 IR 3030cm 1 1650 1450cm 1 2000 1660cm 1 1225 955 cm 1 900 650cm 1出现吸收峰 说明是芳香族 化合物 另外在 3500 3200cm 1范围内出现一个强的宽峰 证 明存在缔合的 OH 所以该化合物可能是芳香族的醇类 2 13C NMR 在 126 142ppm 出现 126 2 d 127 4 d 128 2 d 141 6 s 证明是单取代苯 68 1ppm 三重峰 为 CH2 74 6ppm 两重峰 为 CH CH2和 CH 由于苯环的磁 各向异性影响而向低场移动 3 1H NMR 在 7 2ppm 附近出现苯环质子峰 4 8ppm 出现三重峰 3 5ppm 出现二重峰 可能为 CH CH2 结构 3 8ppm 附近出现胖而弱的小峰 进