长沙理工大学应用化学专业实训设计方案

应用化学专业实训实验方案 第 0 页 共 43 页 1 应用化学专业实训的意义和目的 1 1 专业实训的意义 水是宝贵的自然资源 工农业和生活中更是必不可少的资源 随着科技和经济的 迅速发展 工农业及生活用水不仅量大而且对它们的质也有严格的要求 如农业用水 的 pH 值要求 4 5 9 之间 饮用水的标准为 7 8 5 污水 pH 排放值需在 6 9 之间 化 妆品工业用水的电导率要求小于 20ms cm 医药工业用水的电导率要求小于 1ms cm 微电子工业用水的电导率要求小于 0 1ms cm 等等 水的质量既影响工业生产又影响人 民的日常生活 受到越来越多的关注 世界上许多国家都颁布了各行业的水质标准 并不断有新的水质标准取代原有的旧标准 本专业的水质分析是电厂锅炉监察的一个重要组成部分 水作为热力设备中能量 传递与转换的介质 水质的高低直接影响设备的安全性与经济性 水质如果不良会对 锅炉产生危害 甚至危及安全 利用水质分析技术把各项指标控制在国家标准范围之内 对降低电厂锅炉事故具有重要意义 为锅炉的安全使用提供有力保证 随着火力发电厂 中锅炉机组参数的提高 对水处理技术要求也越来越高 水处理工作的主要任务即是 改善水质或其他操作环节 消除因水质不良对环境及设备所造成的破坏 确保机组正 常运行 因此 通过水质综合训练为电厂提供实用性人才 使本专业的学生熟悉锅炉 用水情况 了解水质不良对锅炉的危害 掌握锅炉给水水质标准 并且能够熟练掌握 锅炉补给水和给水水质分析检测方法 这样对于电厂给力 减少腐蚀 减少炉管的沉 积物与结垢量 提高蒸汽品质有着重要的意义 因此必须对锅炉给水进行调节处理以 保证锅炉的水质和蒸汽品质符合标准 进而保证能够安全 经济 有效地运行 1 2 专业实训的目的 1 掌握固体或液样综合分析的基本原理和基本操作技能 能正确和较熟练地完 成来自电厂 水厂 污水处理厂等某个具体水样的分析任务 2 培养学生严谨的学习态度 科学的思想方法 良好的实验操作习惯和实事求 是的工作作风 应用化学专业实训实验方案 第 1 页 共 43 页 3 进一步提高分析问题和解决问题的能力 使学生具有工业生产中的综合分析 素质和应用方面的技能 为将来从事实际工作奠定坚实的基础 2 水质分析的现状 日常水分析及检测是对水中的物质进行定量分析 现有的水质分析方法主要分为 两大类 即化学分析法和仪器分析法 化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法 又重量分析法和滴定分析法 又称容量分析法 其中滴定分析法又可分为四种 酸碱滴定法 络合滴定法 沉淀 滴定法和氧化还原滴定法 如全固体的测定采用重量分析法 碱度的测定采用酸碱滴 定法 硬度的测定采用络合滴定法 化学耗氧量可用高锰酸钾法和重铬酸钾法 均属 于氧化还原滴定法 但鉴于重铬酸钾法测定成本高 时间长 对环境污染严重 最终 选择高锰酸钾法 仪器分析是以物理和物理化学方法为基础的分析法 借助光电仪器测量试样溶液 的光学性质 如吸光度或谱线强度 电学性质 如电流 电位 电导 等物理或物理 化学性质来求出待测组分含量的方法 包括光谱分析法 电化学分析法 色谱分析法 热量分析法和放射分析法和流动注射分析法等 在水分析中应用最广泛的使比色分析 法 分光光度法 电位法和原子吸收法 仪器分析方法的优点是操作简便而快速 最 适合生产过程中的控制分析 尤其在组分含量很低时 仪器分析方法使用更加频繁 如 pH 值的测定采用 pH 计 电导率的测定采用电导率仪 Na 的测定采用 pNa 计 Fe Cu 的测定采用火焰原子吸收法 磷酸盐和活性硅的测定采用分光光度法 21 世纪水质分析的发展将倾向于在线分析 并向综合 联用 信息网络化发展 同时更趋向微型化和智能化 而中国日益发展的环保产业 为现代化的水质分析仪器 创造巨大的市场空间 所以 在线水质检测也得到了迅速发展 在线水质分析仪器具 有稳定性好 可靠性高的特点 可以对不同的水质进行在线的实时检测 与此同时 随着仪器的发展 相应的应用技术也不断的更新 并且日渐成熟 随着社会的发展和 人们对自身健康的关注以及水资源的日益短缺和恶化 水样分析技术将会不断地更新 和发展 朝着快速 准确 高灵敏度 自动化方向迈进 这样的话 原有的理化分析 应用化学专业实训实验方案 第 2 页 共 43 页 方法就要求以仪器方法代替 过去单一物质测定的方法需要一些能同时测定数种物质 的方法来代替 但是所有这些方法的更新需要建立在要比旧方法具有更高的灵敏度和 准确性方面 这样才能满足现如今水样分析的日益复杂化和微量化 因此 在今后的 研究工作中 要注意一些新的技术 材料和仪器的有机结合 提高测定的灵敏度 达 到能够快速 方便 大批量进行检测的工作要求 3 水质分析的基本思路 预习 水质科学综合训练 上网和去图书管查找相关资料 并把有用资料整理 归类 设计出一个合理 完整的 具有可行性的实验方案 明确各项目的前后测定顺 序并对每个项目分析方法及具体步骤 所需仪器 试剂 注意事项等做详细说明 进 实验室准备好实验所需的药品和仪器 取样 进行各项目的分析测定 做到规范操作 认真观察实验现象并如实准确地记录实验数据 对实验数据进行处理 解释实验中的 现象 与所给标准结果进行校核并书写报告 对整个水质综合训练进行总结 4 具体方案 4 1 溶解氧的测定 碘量法 4 1 1 实验方案论证 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法 清洁水可直接采用碘量法测定 水样有色或含有氧化性及还原性物质 藻类 悬 浮物等干扰测定 氧化性物质可使碘化物游离出碘 产生正干扰 某些还原性物质可 把碘还原成碘化物 产生负干扰 有机物 如腐植酸 丹宁酸 木质素等 可能被部 分氧化 产生正干扰 所以大部分受污染的地表水和工业废水 必须采用修正的碘量 法 该法适用于离线检测 电极法的测定下限取决于所用的仪器 一般适用于溶解氧大于 0 1mg L 的水样 应用化学专业实训实验方案 第 3 页 共 43 页 水样有色 含有可和碘反应的有机物时 不宜用碘量法及其修正法测定 可用电极法 但水样中含有氯 二氧化硫 碘 溴的气体或蒸气 可能干扰测定 需要经常更换薄 膜或校准电极 膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧 方法 简便 快速 干扰少 可用于现场测定 水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧 可加入叠氮化钠 使水中亚硝酸盐 分解而消除其干扰 在不含其他氧化 还原性物质 水样中含 Fe3 达 100 200mg L 时 可加入 l ml 40 氟化钾溶液消除 Fe3 的干扰 也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定 该法 操作较为复杂 且应用于修正方面 4 1 2 实验原理 在碱性溶液中 水中溶解氧可以把 Mn 氧化成锰 Mn Mn 在酸 性溶液中 Mn Mn 能将碘离子氧化成游离碘 以淀粉作指示剂 用硫代硫 酸钠滴定 根据消耗量即能计算出水中溶解氧的含量 其反应如下 固定溶氧 MnSO4 2KOH Mn OH 2 K2SO4 2MnSO4 O2 2H2MnO3 4Mn OH 2 O2 2H2O 4Mn OH 3 酸化 H2MnO3 2H2SO4 2KI MnSO4 K2SO4 3H2O I2 2Mn OH 3 3H2SO4 2KI 2MnSO4 K2SO4 6H2O I2 用硫代硫酸钠滴定碘 2NaS2O3 I2 Na2S4O6 2NaI 本法适用于测定含氧量大于 20 g l 的水样 4 1 3 实验仪器 取样桶 桶要比取样瓶高 150 以上 使其中能放两个取样瓶 取样瓶 250 500mL 具有严密磨口塞的无色玻璃瓶 滴定管 25mL 下部接一细长玻璃管 4 1 4 实验试剂 应用化学专业实训实验方案 第 4 页 共 43 页 硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H2O 重铬酸钾 基准试剂 碘化钾 1 2H2SO4 4mol L 硫酸 1 淀粉指示剂 在玛瑙研钵中将 10g 可溶性淀粉和 0 05g 碘化汞研磨 将此混合 物贮于干燥处 称取 1 0g 混合物置于研钵中 加少许蒸馏水研磨成糊状物 将其徐徐 注入 100mL 煮沸的蒸馏水中 再继续煮沸 5 10min 过滤后使用 1 2Na2S2O3 0 01mol L 硫代硫酸钠标准溶液 配制 称取 26g 硫代硫酸钠 或 16g 无水硫代硫酸钠 溶于 1L 已煮沸并冷却的 蒸馏水中 将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中 放置数日后 过滤备用 标定 以重铬酸钾作基准标定 称取 120 烘至恒重的基准重铬酸钾 0 15g 称准 到 0 2mg 置于碘量瓶中 加 25mL 蒸馏水溶解 加 2g 碘化钾及 20mL 1 2H2SO4 4mol L 硫酸 待碘化钾溶解后于暗处放置 10min 加 150mL 蒸馏水 用 1 2H2SO4 硫 代硫酸钠溶液滴定 滴到溶液呈淡黄色时 加 1mL1 0 淀粉指示剂 继续滴定至溶液由 蓝色变成亮绿色 同时作空白试验 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算 1 2Na2S2O3 04903 0 ba G 式中 G 重铬酸钾的重量 g a 标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积 mL b 空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积 mL 0 04903 1 6K2Cr2O7 1mmol L 重铬酸钾的克数 1 2Na2S2O3 0 01mol L 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 可采用 1 2Na2S2O3 0 01mol L 硫代硫酸钠标准溶液 用煮沸冷却的蒸馏水稀释至 10 倍制得 其浓度不需 标定 由计算得出 此溶液很不稳定 宜使用时配制 氯化锰或硫酸锰溶液 称取 45g 氯化锰 MnCl2 4H2O 或 55g 硫酸锰 MnSO4 5H2O 溶于 100mL 蒸馏水中 过滤后于滤液中加 1mL 浓硫酸 贮存于带磨口 塞的试剂瓶中 此液应澄清透明 无沉淀物 碱性碘化钾混合液 称取 36g 氢氧化钠 20g 碘化钾 0 05g 碘酸钾 溶于 100mL 应用化学专业实训实验方案 第 5 页 共 43 页 蒸馏水中 混匀 磷酸溶液 1 1 或硫酸溶液 1 1 4 1 5 实验步骤 1 在采取水样前 先将取样瓶 取样桶洗净 并充分地冲洗取样管 然后将两 个取样瓶放在取样桶内 在取样管的厚壁胶管上接一个玻璃三通 并把三通上连接的 二根厚壁胶管插入瓶底 调整水样流速约为 700mL min 并应溢流一定时间 使瓶内空 气驱尽 当溢流至取样桶水位超过取样瓶 150 时 将取样管轻轻地由瓶中抽出 2 立即在水面下往第一瓶水样中加入 1mL 氯化锰或硫酸锰溶液 3 往第二瓶水样中加入 5mL 磷酸溶液 1 1 或硫酸溶液 1 1 4 用滴定管往两瓶中各加入 3mL 碱性碘化钾混合液 将瓶塞盖紧 然后由桶中 将两瓶取出 摇匀后再放置于水层下 5 待沉淀物下沉后 打开瓶塞 在水面下向第一瓶水样内加 5mL 磷酸溶液 1 1 或硫酸溶液 1 1 向第二瓶内加 1mL 氯化锰或硫酸锰溶液 将瓶塞盖好 立 即摇匀 6 将溶液冷却到 15 以下 从两瓶中各取出 200 250mL 溶液 分别注入两个 500mL 锥形瓶中 7 分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色 加入 1mL 淀粉指示剂 继续滴定 至蓝色消失为止 4 1 6 计算 水样中溶解氧 O2 的含量 mg L 按下式计算 O2 a1 a2 0 01 8 0 005 V 103 式中 a1 第一瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积 相当于水样中所 含有 的氧化剂还原剂和加入碘化钾混合液所生成的碘量 Ml 8 1 2O 的物质的量 0 005 由试剂带入的溶解氧的校正系数 用容积约 500mL 的取样式瓶取样 并取 出 200 250mL 试样进行滴定时所采用的校正值 V 滴定溶液的体积 mL 应用化学专业实训实验方案 第 6 页 共 43 页 4 1 7 方案实施的关键 1 当水中含有较多有还原剂 如亚硫酸盐 二价硫离子 有机悬浮物 氨和类 似的化合物 时 会使结果偏低 若含有较多的氧化剂 如亚硝酸盐 铬酸盐 游离 氮和次氯酸盐等 时 会使结果偏高 2 碘和淀粉的反应灵敏度和温度间有一定的关系 温度高时 滴定终点的灵敏 度会降低 因此必须在 15 以下进行滴定 4 2 电导率的测定 4 2 1 实验方案论证 目前电导率的测定主要用电导率仪法 此法方便 简单 易掌握 不需要特殊仪 器 4 2 2 实验原理 酸 碱 盐等电解质溶于水中 离解成带正 负电荷的离子 溶液具有导电的能 力 其导电能力的大小 可用电导率来表示 电导率通常用两极间电阻率的倒数来表 示 符号 DD 单位 uS cm 在实验室利用电导率仪进行检测 电解质溶液的电导率 通常是用两个金属片 即电极 插入溶液中测量两极间电 阻率大小来确定 根据欧姆定律 G DDA L 或 DD GL A 式中 DD 电导率 单位 S cm G 溶液电导 A 电极面积 L 极间距离 对同一电极 L A 不变 可用 K 表示 K 称为电导池常数 因此 被测溶液的电 导率和电导的关系为 DD G K 或 G DD K 4 2 3 实验仪器 电导率仪 电导电极及其附属装置温度计 铂黑电极 温度计 烧杯 100mL 2 应用化学专业实训实验方案 第 7 页 共 43 页 个 容量瓶 250mL 1 个 移液管 25mL 1 支 胶头滴管 1 个 4 2 4 实验试剂 0 1000mol L KCl 溶液 称取 1 8640g 于 105 干燥 2h 并冷却后的 KCl 溶解于纯 水中 于 25 下定容至 250mL 0 0100mol L KCl 溶液 移取 25 00mL 0 1000mol L KCl 溶液至 250mL 容量瓶中 稀释至刻度 0 0010mol L KCl 溶液 移取 25 00mL 0 0100mol L KCl 溶液至 250mL 容量瓶中 稀释至刻度 4 2 5 电导电极的选用 表表 4 2 1 电导电极的选用方法电导电极的选用方法 光亮电极电导率较低的水样 铂黑电极中 高电导率的水样 4 2 6 电导池常数的选用 表表 4 2 2 电导池常数的选用方法电导池常数的选用方法 电导池常数0 10 1 1 01 0 10 适用条件1 电导仪测定下限乘以电导池常数100uS cm 100uS cm 4 2 8 实验步骤 1 电导率仪的校正 按使用说明书要求进行 2 电导池常数 K 的标定 启动电导率仪 将清洗干净的电极插入盛有 50mL 70mL KCl 标准溶液于干净的 烧杯中 测出溶液电导值 GKCl 则 KCl OHKCl G DDDD K 2 应用化学专业实训实验方案 第 8 页 共 43 页 式中 DDKCl 标定电极用氯化钾标准液电导率 GKCl 标定电极时所测得电导率 DDH2O 配制氯化钾标准溶液所用高纯水本身电导率 3 电导率 DD 的测定 表头机械调零 打开电源 预热 10min 调校正调节电位 将电极 用被测水 样冲洗 2 3 次 浸人 烧杯 50mL 70mL 水样 粗测 由粗测选择好电极和频率 调节电导池常数与电极常数一致 校正 在 10 30 条件下测电导率并记录数据 重复 取样测定 2 3 次 测定结果读数相对误差均在 3 以内 即为所测的电导率值 电导率仪若带有温度自动补偿 应按仪器的使用说明结合所测水样温度将温度补 偿调至相应数值 电导率仪没有温度自动补偿 水样温度不是 25 时 测定数值应按 下式换算为 25 的电导率值 DD 25 G K 1 t 25 式中 DD 25 换算成 25 的电导率 s cm G 在测定水温为 t 时的电导 s K 电导电极常数 1 cm 温度校正系数 近似值为 0 02 4 2 9 方案实施的关键 确保测量前仪器已经校准 将电极插入水样中 注意电极上的小孔必须浸泡在水 面以下 最好使用和水样电导率相近的氯化钾标准溶液测定电导池常数 4 3 pH 值的测定 4 3 1 实验方案论证 pH 的测量方法大约有 3 种 指示剂法 氢电极法 玻璃电极法 指示剂法是利用缓动液等 提前准备好各种各样的标准样色 然后将被检液中指 示剂与此样色对比 准备好含有指示剂的 pH 试纸 将这张纸浸入被检液中 显色后与 标准色相比的方法 这种方法虽然简单 但是有各种各样的误差比较大 氢电极法是各种 pH 测定法的基准 当其他测定法的 pH 和氢电极法的数值一样时 这个数值才有意义 但是 氢气处理起来不方便 另外 这种方法对具有酸化性和还 应用化学专业实训实验方案 第 9 页 共 43 页 原性很强的物质影响很大 测量时花费时间很长更不方便 所以不适合日常使用 玻璃电极法电位平衡时间短 精度高 受酸性剂还原剂的影响少 又可以测定各 种溶液 这种方法的应用非常广泛 我校实验室条件中具备玻璃电极来测定 pH 值 所 以选择采用玻璃电极法 4 3 2 实验原理 当氢离子选择性电极 pH 电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液后 组成测量电池 其中 pH 电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化 用一台高输入阻抗的毫伏计测量 即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位 以 pH 值表示 即 pH lg H pH 电极的电位与被测溶液中氢离子活度的关系符合能斯特公式 即 E Eo 2 3026RT nF lg H 根据上式可得 在 20 时 0 059lg 1 H H E 0 059 pH pH1 E pH pH1 E 0 059 式中 1H 定位溶液的氢离子浓度 mol L H 被测溶液的氢离子浓度 mol L 因此 在 20 时 每当 pH 1 时 测量电池的电位变化为 59mV 4 3 3 实验仪器 实验用 pH 计 玻璃指示电极 饱和甘汞电极 烧杯 50mL 3 个 磁力搅拌器 搅拌子 分析天平 玻璃棒 滤纸 胶头滴管 容量瓶 250mL 2 个 洗瓶 4 3 4 实验试剂 pH 4 00 标准缓冲溶液 准确称取预先在 115 左右干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢 钾 KHC8H4O4 2 5500g 溶解于少量除盐水中 并稀释至 250ml pH 6 86 标准缓冲液 中性磷酸盐标准缓冲溶液 准确称取经 115 左右干燥过 的优级纯磷酸二氢钾 KH2PO4 0 8475g 以及优级纯无水磷酸氢二钠 NaHPO4 0 8875g 溶解于少量除盐水中 并稀释至 250ml 应用化学专业实训实验方案 第 10 页 共 43 页 pH 9 20 标准缓冲溶液 准确称取优级纯硼砂 Na2B2O7 10H2O 0 9525g 溶于少 量除盐水中 并稀释至 250ml 表表 4 3 1 标准缓冲液在不同温度下的标准缓冲液在不同温度下的 pH 值 值 温度 邻苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂 54 016 959 39 104 006 929 33 154 006 909 27 204 006 889 22 254 016 869 18 304 016 859 18 354 026 849 10 404 036 849 07 454 046 839 04 504 066 839 01 554 076 848 99 604 096 848 96 4 3 5 实验步骤 按照仪器使用说明书进行准备 将仪器温度补偿旋钮调制待测水样温度处 选用 与水样 pH 值相差没超过两个 pH 单位的标准容易校正仪器 从第一个标准溶液中取出 电极彻底冲洗并用滤纸吸干 再侵入第二个标准溶液中 其 pH 值约与第一个相差 3 个 pH 单位 如果测定值与第二个标准溶液 pH 值之差大与 0 1pH 单位时就要检查仪器 电极和标准溶液是否有问题 当三者均无异常情况时方可测定水样 先用蒸馏水仔细 冲洗电极 再用水样冲洗 将电极侵入水样中小心摇动 待读书稳定后记录 pH 值 4 3 6 方案实施的关键 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 2h 以上 必须注意玻璃电极的内电极与球 泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡以防断路 测定 pH 时为减少空气和 水样中二氧化碳的溶入或挥发在测水样之前不应提前打开水样瓶 定位用 pH 标准缓冲 液的 pH 值 应与被测水样的 pH 值相接近 4 4 浊度的测定 4 4 1 实验方案论证 水中浊度的测定可以用光电浊度仪来测定 也可以通过利用色度计或分光光度计 应用化学专业实训实验方案 第 11 页 共 43 页 测量 光电浊度仪较色度计和分光光度计为方便快捷 4 4 2 实验原理 本测定是使用 JZ 型激光测浊仪 是属于以 He Ne 激光为光源柱积分接收方 式的散射光测浊仪 He Ne 激光器在激光电源作用下 射出的波长为 632 8nm 的激光 I0被分光镜分为 测量光束 I1和参比光束 I2 测量光束 I1通过比浊管与被测水样中微粒物质作用产生散 射光 I3 在被测液无光吸收情况下 I3由下式表示 I3 I1 1 e KL I0 1 1 e KL 其中 K 为被测液浊度 L 为比浊管的有效光程 1为 I1比 I0的商 可见散射光与 浊度是非线性关系 并受激光强度 I0波动的影响 为了使读数线性地由浊度 K 决定 仪器中将 I3按正比关系由光电和这组转变成光电流 参比光按正比关系由参比光电池 转变为光电流 二光电流经模拟电路转变成电压信号 再经 A D 变换送至微处理器 微处理器对二输入信号作除法运算 削弱激光强度波动对测量结果的影响至允许误差 范围内 对除法运算所得商进行线性校正和平均处理 使显示器读数与被测浊度相符 即测出水样浊度 此浊度标准是以福马肼标准悬浊液作标准 浊度测量范围为 0 100F T U 4 4 3 实验仪器 JZ 型激光测浊仪 滤膜过滤器 装配孔径为 0 15 m 的滤膜 4 4 4 实验试剂 无浊水 二级化学除盐水经 0 15 m 微孔滤膜过滤 弃去 200mL 初滤水 福马肼贮备浊度标准 400F T U 硫酸联胺溶液 称取 1 000g 硫酸联胺 加少量无浊水 温热使之溶解 冷却至室 温后 移入 100mL 容量瓶中 用无浊水稀释至刻度 六次甲基四胺溶液 称取 10 00g 六次甲基四胺 加少量无浊水溶解 移入 100mL 容量瓶中用无浊水稀释至刻度 福马肼贮备浊度标准液 用移液管吸取 5mL 硫酸联胺溶液和 5mL 六次甲基四胺溶 液注入 100mL 容量瓶中 充分摇匀 在 25 3 下保温 24h 后 用无浊水稀释至刻度 应用化学专业实训实验方案 第 12 页 共 43 页 此溶液的浊度为 400F T U 在 30 以下放置 可使用一周 福肼浊度标准液 100F T U 取 400F T U 贮备液 25mL 注入 100mL 容量瓶 中 用无浊水稀释至刻度 福马肼浊度标准液 10F T U 取 100F T U 标准液 10mL 注入 100mL 容量瓶 中 用无浊水稀释至刻度 福马肼浊度标准 2F T U 取 100F T U 标准溶液 2mL 注入 100mL 容量瓶中 用无浊水稀释至刻度 4 4 5 实验步骤 4 4 5 1 准备工作 1 制备无浊水 300mL 配制 2F T U 10F T U 100F T U 浊度标准 液各 100mL 2 按总电源键 电源接通 调电流调整电位器 使激光电流表指示为 4mA 10 分钟再将电流调至 4mA 3 在按总电源键后 立即压紧泵管压角 将泵管入口置入无浊水中 按泵电源 键 调节压角压紧程度至无浊水顺利泵入管中为好 4 4 5 2 仪器标定 1 首先将程序 监控切换键置于监控位置 然后按复位键 显示器显示提示符 再按程序键 继续显示 2 调零 按泵电源键 将无浊水泵入比浊管 仔细观察 1 分钟 将管中可能残存气泡排出 比浊管 按调零键 按键前显示为 待显示 后再按调零键 待再次显示 时调零完成 为检查调零结果 可按测量 2 键 若显示平均值 P 不超过 0 0 02 范围 符合调 零要求 否则不符合要求 可按复位键 显示 后再按调零键 重新调零 直至符 合上述要求为止 3 校满度 应用化学专业实训实验方案 第 13 页 共 43 页 A 2F T U 档满度校准 将泵管入口置于 2F T U 标准液中 此标准液代替无浊水通过比浊管 观察一 分钟 比浊管内不存留气泡 按复位键 显示 按校 2 键 显示 即可 为检 查校满结果 可按测量 2 键 显示平均值 P 不超过 2 0 04 范围 符合要求 否则按 复位键 显示 后按校 2 键重新校准 直至满足上述要求为止 仪器的标定步骤 2 3 需反复操作 2 3 次 以得到满意结果 操作时应首先复 位 B 10F T U 档和 100F T U 档满度校准同 2F T U 档 4 4 5 3 测量 1 粗测 将被测水样 泵入比浊管 观察一分钟左右 比浊管内的气泡排尽 将程序 监控切换键置于程序位置 显示的平均值 P 即为被测水样浊度值 2 细测 将程序 监控切换键置于监控位置 当粗测值或已知被测值在大于 2F T U 小于 10F T U 范围内 可按测量 10 键 显示值 P 即被测水样浊度平均值 若粗测值或已知被测浊度在不大于 2F T U 范围 可按测量 2 键 显示值 P 即为被 测样浊度平均值 同样当粗测值或已知被测浊度在大于 10F T U 小于 100F T U 范围内 按测量 100 键 显示值 P 即为被测档浊度平均值 4 4 6 方案实施的关键 1 浊度计标定后 程序 监控切换键一般应置于程序位置 这时仪器处在自动换 档测量状态 各功能键均失去作用 此键若置于监控位置 各功能键均具有原功能 这时不能随意按功能键 否则会影响标定结果 2 当测量高浊度水的浊度时 停止测量时 要用 1 5 HCl 溶液清洗 5 分钟 再 用低浊水清洗 1 分钟 保持比浊管及管路清洁 4 5 化学耗氧量 COD 的测定 高锰酸钾法 4 5 1 实验方法论证 水样 COD 的测定主要有高锰酸钾法和高锰酸钾法 重铬酸钾法要用到大量的 AgNO3 而 AgNO3价格又较昂贵 分析成本高 且该方法耗时长 相对来说高锰酸钾 应用化学专业实训实验方案 第 14 页 共 43 页 法比较经济 主要用于污染较小的天然水和工业用水的测定 而且方法易行 因此选 择高锰酸钾法测定水中的化学耗氧量 4 5 2 实验原理 水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一 它分为化学需氧量 COD 和 生物需氧量 BOD 两种 COD 反映了水体受还原性物质污染的程度 这些还原性物 质包括有机物 亚硝酸盐 亚铁盐 硫化物等 水被有机物污染是很普遍的 因此 COD 也作为有机物相对含量的指标之一 对于一般水样可以用高锰酸钾法 由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反 应 所以水中有机物只能部分被氧化 并不是理论上的全部需氧量 也不能反映水体 中总有机物的含量 高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种 本实验以酸性法测定水样 的化学需氧量 水样加入硫酸酸化后 加入一定量的 KMnO4溶液 并在沸水浴中加热 反应一定时间 然后加入过量的 Na2C2O4标准溶液 使之与剩余的 KMnO4充分作用 再用 KMnO4溶液回滴过量的 Na2C2O4 通过计算求得化学耗氧量 反应式如下 4MnO4 5C 125H 4Mn2 5CO2 6H2O 2MnO4 5C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2O 4 5 3 实验仪器 水浴锅 锥形瓶 250ml 3 个 移液管 25ml 1 支 吸量管 10 00ml 2 个 量筒 10ml 100ml 各 1 个 酸式滴定管 50ml 分析天平 容量瓶 250ml 1 个 试剂瓶 500ml 2 个 玻璃棒 洗瓶 洗耳球 滤纸 烧杯 50ml 2 个 100ml 500ml 各 1 个 4 5 4 实验试剂 KMnO4固体 草酸钠 蒸馏水 H2SO4溶液 1 3 100ml 浓硫酸 300ml 蒸馏水 公用 KMnO4溶液 0 002mol L 称取 KMnO4固体约 0 16g 溶于 500ml 水中 盖上表 面皿 加热至沸并保持微沸状态 1h 冷却 过滤 滤液储存于棕色试剂瓶中 将溶液 在室温条件下静置 2 3 天后过滤备用 H2C2O4标准液 0 005mol L 称取于 105 110 烘干至恒重的草酸钠 Na2C2O4 应用化学专业实训实验方案 第 15 页 共 43 页 0 1675g 用少量蒸馏水溶解后移入 250mL 容量瓶中 加 6mL 浓硫酸 并用蒸馏水稀 释至刻度 摇匀 然后移入棕色瓶中并贮存于暗处 4 5 5 实验步骤 4 5 5 1 高锰酸钾标准溶液的标定 移取 25mL H2C2O4标准溶液于锥形瓶中 高锰酸钾溶液标定 水浴加热 75 85 至有蒸气冒出 高锰酸钾溶液标定至终点 微红色 记录消耗的体积 重复 3 次 4 5 5 2 水样的测定 取适量水样放入 250mL 锥形瓶中 蒸馏水稀释至 100 0mL 10 00mL 硫酸 摇匀 10 00mL 高锰酸钾 水浴加热 30min 迅速加 10 00mL 1 2H2C2O4 H2C2O4标准溶液至 褪色 高锰酸钾滴定至终点 微红 记录所消耗的高锰酸钾标液二次消耗总体积 v1 平行测定 3 次 取 100 0mL 蒸馏水进行空白实验 记录所消耗的高锰酸钾标液总体积 v2 4 5 6 计算 COD Mn C1 a1 C2 b C1 a2 C2 b 8 V 1000 C1 a1 a2 V 8000 式中 C1 标准溶液的浓度 C2 标准溶液的浓度 V 水样的体积 mL 4 5 7 方案实施的关键 在试验过程中 高锰酸钾标准溶液的中入量 煮沸的时间和条件 包括升温的时间 以及滴定时的水样温度等条件 都应严格遵守规定 否则由于反应条件不同而造成所 测结果的偏差很大 在酸性溶液中测定耗氧量时 若水样在加热过程中出现有棕色二 氧化锰沉淀时 则应重新取样测定 并适当增加高锰酸钾标准溶液的加入量 4 6 碱度的测定 应用化学专业实训实验方案 第 16 页 共 43 页 4 6 1 实验方案论证 目前 碱度的测定通常有两种方法 即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法 电位 滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃确定特定 pH 值下的碱度 它不受水样浊度 色度的影响 适用范围较广 用指示剂判断滴定终点的方法简便快速 适用于控制性 试验及例行分析 本实验采用酸碱指示剂滴定法 选此方法的原因 操作简单 很容 易掌握 4 6 2 实验原理 碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种 酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量 其终点的 pH 约为 8 3 全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量 终点的 pH 约为 4 2 若碱度 0 5mmol L 全碱度宜用甲基红 亚甲基兰作指示剂 终点的 pH 约为 5 0 水样用标准酸溶液滴定至规定的 pH 值其终点可由加入的酸碱指示剂在该 pH 值时 颜色的变化来判断 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时溶液 pH 值即为 8 3 指示水中氢氧根离子 OH 已被中和碳酸盐 CO32 均被转为重碳酸盐 HCO3 反应如下 OH H H2O CO32 H HCO3 当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时溶液的 pH 值为 4 4 4 5 指示水中的 重碳酸盐 包括原有的和由碳酸盐转化成的 已被中和反应如下 HCO3 H H2O CO2 根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中碳酸盐 重碳酸盐及总碱度 4 6 3 实验仪器 酸式滴定管 50mL 锥形瓶 250mL 3 个 分析天平 玻璃试剂瓶 500mL 2 个 胶头滴管 玻璃棒 洗耳球 滤纸 容量瓶 250mL 1 个 500mL 1 个 移液管 25 00mL 1 支 吸量管 5 00mL 1 支 烧杯 50mL 500mL 各 1 个 4 6 4 实验试剂 应用化学专业实训实验方案 第 17 页 共 43 页 1 酚酞指示剂 乙醇溶液 0 1 甲基橙指示剂 98 浓硫酸溶液 蒸馏水 1 2H2SO4 0 2mol LH2SO4标准溶液 量取 2 7mL H2SO4溶液 分析纯 加入 500mL 试剂瓶中 稀释至容量 1 2H2SO4 0 01mol LH2SO4标准溶液 移取 25mL 1 2H2SO4 0 2mol LH2SO4标准 溶液加入 500mL 试剂瓶中 稀释至容量 0 0500mol L Na2CO3标准溶液 准确称取 2 6498g 无水 Na2CO3 加 20mL 水溶解 移至 500mL 容量瓶中 稀释至刻度 0 0050mol L Na2CO3标准溶液 移取 25mL0 0500mol L Na2CO3标准溶液至 250mL 容量瓶中 稀释至刻度 4 6 5 实验步骤 H2SO4溶液的标定 移取 25mL0 0050mol L Na2CO3标准溶液 倒入 250mL 锥形瓶 加入 1 2 滴 0 1 甲基橙指示剂 H2SO4溶液滴定 溶液由黄色变为橙色 记录数据 平行测定 3 次 水样碱度测定 100mL 水样 250mL 锥形瓶 加入 2 3 滴 1 酚酞指示剂 摇匀 若溶液呈红色时用硫酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色 记录硫酸标准溶液用量 a 若 加酚酞指示剂后溶液无色则不需用硫酸标准溶液滴定 加入 2 滴甲基橙指示剂 摇匀 硫酸标准溶液滴定 溶液由桔黄色刚刚变为桔红色 记录硫酸标准溶液用量 b 平行 测定 3 次 4 6 6 计算 1 酚酞碱度 JD 酚 1 2H2SO4 a V 103 2 全碱度 JD 全 1 2H2SO4 a b V 103 式中 1 2H2SO4 硫酸标准溶液的浓度 mol L a b 滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积 mL V 水样体积 mL 4 6 7 方案实施的关键 若水样中含有游离二氧化碳则不存在碳酸盐可直接以甲基橙作指示剂进行滴定 当水样中总碱度小于 20mg L 时可改用 0 01mol L 盐酸标准溶液滴定或改用 10mL 容量 应用化学专业实训实验方案 第 18 页 共 43 页 的微量滴定管以提高测定精度 4 7 钠的测定 pNa 电极法 4 7 1 实验方案论证 水质中钠离子含量的测定主要有原子吸收光谱法和 pNa 电极法 原子吸收光谱法 的精确度高 pNa 电极法可用于天然水 一般工业用水的测定 目前 水质中钠离子 含量的测定主要用 pNa 电极法 4 7 2 实验原理 当钠离子选择性电极 pNa 电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液后 即组成测量 电池 其中 pNa 电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化 用一台高输入阻抗的毫 伏计测量 即可获得同水溶液中 Na 离子活度相对的电极电位 以 pNa 表示 8 pNa lg Na 1 pNa 电极的电位与被测溶液中 Na 离子活度的关系 符合能斯特公式 E E0 2 3026 Na 2 lg nF RT 式中 E pNa 电极所产生的电位 V E0 当 Na 离子活度为 1 时 pH 电极所产生的电位 V F 法拉第常数 Na 水溶液中 Na 离子的活度 mol L 当 C12 5 使镁离子生成氢氧化镁沉淀后 用乙二胺四乙酸二 钠盐 简称 EDTA 单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物 滴定时用钙红指示剂 指示终点 钙红指示剂在相同条件下 也能与钙形成酒红色络合物 但其稳定性能比 钙和 EDTA 形成的无色的络合物稍差 当用 EDTA 滴定时 先将游离钙离子络合完后 再夺取指指示剂络合物中的钙 使指示剂释放出来 溶液就从酒红色变为蓝色 即为 终点 其反应 加氢氧化钠 Mg2 2OH Mg OH 2 加指示剂 Ca2 HIn3 CaIn2 H 蓝色 酒红色 HIn3 为钙红指示剂 滴定过程 Ca2 H2Y2 CaY2 2H 终点时 CaIn2 H2Y2 CaY2 HIn3 H 酒红色 蓝色 4 9 3 实验仪器 酸式滴定管 50mL 分析天平 锥形瓶 250mL 3 个 容量瓶 100mL 250mL 500mL 1000mL 各 1 个 试剂瓶 500mL 1 个 移液管 25 00mL 1 支 量筒 10mL 2 个 洗耳球 滤纸 玻璃棒 胶头滴管 烧杯 50mL 1 个 100mL 2 个 洗瓶 表面皿 4 9 4 实验试剂 EDTA 0 02mol L 的 EDTA 标准溶液的配制与标定 配制 称取 8g 乙二胺四乙酸二钠 1L 蒸馏水中 摇匀 应用化学专业实训实验方案 第 26 页 共 43 页 标定 称取 0 4g 准确至 0 2mg 于 800 灼烧至恒重的基准氧化锌 用少许蒸馏 水湿润 滴加盐酸溶液 1 1 至样品溶解 移入 250mL 容量瓶中 稀释至刻度 摇 匀 取上述溶液 20 00mL 加 80mL 除盐水 用 10 氨水中和至 pH 为 7 8 加 5mL 氨 氯化铵缓冲溶液 pH 10 加 5 滴 0 5 铬黑 T 指示剂 用 EDTA 0 02mol L 的 EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变纯蓝色 EDTA 标准溶液的浓度按下式计算 EDTA 08138 0 V G 250 20 08138 0 08 0 V G 式中 G 氧化锌之重量 g V 滴定时消耗 EDTA 溶液的体积 mL 0 08 250mL 中取 20mL 滴定 相当于 G 的 0 08 倍 0 08138 每 1 2ZnO 1mmol L 的氧化锌的重量 g NaOH 2mol L 的氢氧化钠溶液 钙红指示剂 称取 1g 钙红 HO HO3S C10H5NNC10H5 OH COOH 与 100g 氯化钠固 体研磨混匀 4 9 5 实验步骤 1 按表 4 9 1 取适量水样于 250mL 锥形瓶中 用蒸馏水稀释至 100mL 表表 4 9 1 钙钙的的含含量量和和取取水水样样体体积积 钙含量范围 mg L 10 5050 100100 200200 400 水样取量 mL 100502510 2 加入 5mL NaOH 2mol L 的氢氧化钠溶液和约 0 05g 钙红指示剂 摇匀 3 用 EDTA 标准溶液滴定溶液由酒红色转变为蓝色 即到终点 记录 EDTA 标准溶液用量 a 水样中钙 Ca 的含量 mg L 按下式计算 Ca 1000 08 40 V aEDTA 式中 EDTA EDTA 标准溶液的浓度 mol L a 滴定时消耗 EDTA 溶液的体积 mL V 水样的体积 mL 40 08 钙的原子量 应用化学专业实训实验方案 第 27 页 共 43 页 4 9 6 方案实施的关键 1 在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定 以免因放置过久引起水样浑浊 造 成终点不清楚 2 当水样的镁离子含量大于 30mg L 时 应将水样稀释后测定 3 若水样中重碳酸钙含量较多时 应先将水样酸化煮沸 然后用氢氧化钠溶液 中和后进行测定 4 钙红又称钙指示剂 若无钙红时 也可用紫尿酸铵或钙试剂 依来铬兰黑 R 代替 4 10 硬度的测定 EDTA 滴定法 4 10 1 实验方案论证 水质硬度的测定方法主要有 硬度仪法 快速瓶法 试纸法 滴定法 硬度仪是 一种可以直接测试出水质硬度的仪器 这种仪器有标准的测试探头 测试时可以直接 从液晶屏上读出硬度值 使用简单而方便 这类仪器一般是采用测试水的电导的方式 来测算水质硬度 由于钙镁离子的导电性能与其他离子并无根本性的区别 所以在目 前技术条件下 这种测试方式有较大有误差 一般多用于要求不高的场合 快速瓶是 滴定法的一种 在配制好的测试剂中加入不影响测试结果的稳定剂 测试药剂可以在 一定条件下长期保存 需要测试时向测试瓶内加入一定量的水 摇匀后的颜色与标准 色瓶 或色板 对比而得到硬度值 硬度试纸与 pH 试纸类似 涂有药剂的试纸密封包装 在袋内 测试时将试纸浸入水中 静置片刻后纸上的药剂与水中的钙镁离子反应而呈 现一定的颜色 将其与标准色板比较而得到水的硬度值 滴定法是利用钙镁离子与 EDTA 生成络合物来测定 是目前使用最普遍的方法 本实验采用 EDTA 滴定法 4 10 2 实验原理 在 pH 为 10 0 0 1 缓冲溶液中 用铬黑 T 等作指示剂 以乙二胺四乙酸二钠盐 简称 EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点 根据消耗 EDTA 的体积 即可算出水 中钙镁含量 为提高终点指示的灵敏度 可在缓冲溶液中加入一定量的 EDTA 二钠镁盐 如果 用酸性铬蓝 K 作指示剂 可不加 EDTA 二钠镁盐 应用化学专业实训实验方案 第 28 页 共 43 页 铁大于 2mg 铝大于 2mg 铜大于 0 01mg 锰大于 0 1mg 对测定有干扰 可在加 指示剂前用 2mL1 L 半胱胺酸盐酸盐溶液和 2mL 三乙醇胺溶液 1 4 进行联合 掩蔽 消除干扰 12 4 10 3 实验仪器 酸式滴定管 50mL 分析天平 锥形瓶 250mL 3 个 容量瓶 100mL 250mL 500mL 1000mL 各 1 个 试剂瓶 500mL 1 个 移液管 25 00mL 1 支 量筒 10mL 2 个 洗耳球 滤纸 玻璃棒 胶头滴管 烧杯 50mL 1 个 100mL 2 个 洗瓶 表面皿 4 10 4 实验试剂 三乙醇胺 20 20mL 三乙醇胺 80mL 蒸馏水 盐酸溶液 1 1 25mL HCl 25mL 蒸馏水 0 05mol L 钙标准溶液 称取于 110 烘 1h 的基准碳酸钙 CaCO3 2 5023g 溶于盐 酸溶液 1 1 中 移入 500mL 容量瓶中 以蒸馏水稀释至刻度 0 005mol L 钙标准溶液 移取 25mL 0 05mol L 钙标准溶液至 250mL 容量瓶中 稀 释至刻度 氨 氯化铵缓冲溶液 pH 10 称取 20g 氯化铵 溶解后 加 150mL 浓氨水 加 1gEDTA 二钠镁盐 用水稀释至 1000mL 0 5 铬黑 T 指示剂 乙醇溶液 称取 4 5g 盐酸羟胺 加 18mL 水溶解 另在研钵 中加 0 5g 铬黑 T C20H12O7N3SNa 磨匀 混合后 用 95 乙醇定容至 100mL 贮存于棕 色滴瓶中备用 0 005mol LEDTA 标准溶液的配制 称取 1gEDTA 溶于一定量的蒸馏水中 用蒸 馏稀释至 500mL 贮存于试剂瓶中 4 10 5 实验步骤 1 EDTA 的标定 以 CaCO3为基准 准确称取 0 15 0 20g CaCO3于 100mL 烧杯中 先用少量水润湿 盖上表面皿 缓 慢滴加 1 1 HCl 使之溶解 溶解后转入 250mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 应用化学专业实训实验方案 第 29 页 共 43 页 用移液管移取 25 00mL 钙标准溶液于 250mL 锥形瓶中 加 80mL 蒸馏水 加入 5mL 氨 氯化铵缓溶冲液 2 3 滴铬黑 T 指示剂 用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变 为蓝绿色 记录数据 平行测定 3 次 计算 EDTA 的准确浓度 2 水样分析 取 100mL 水样 250mL 锥形瓶中 加入 1 2 滴 HCl 使之酸化 加入 3mL 三乙醇 胺溶液 5mL 氨性缓冲液 2 3 滴铬黑 T 指示剂 用 EDTA 标准溶液滴定至由紫红色 变为蓝色 即为终点 3 取同样体积的蒸馏水按上面操作步骤测定 即得空白值 4 10 6 计算 硬度 cV EDTA M CaO 水样体积 L mg L 1 4 10 7 方案实施的关键 对碳酸盐硬度高