中国医科大学2013年7月考试《药物分析》考查课试题

中国医科大学中国医科大学 2013 年年 7 月考试月考试 药物分析药物分析 考查课试题考查课试题 单选题单选题 1 中国药典中国药典 2010 年版 收载的年版 收载的 Ag DDC 法用于检查药物中的法用于检查药物中的 a 分值 分值 1 分分 A 氯化物氯化物 B 硫酸盐硫酸盐 C 铁盐铁盐 D 重金属重金属 E 砷盐砷盐 2 中国药典中国药典 2010 年版年版 铁盐检查法中 所使用的显色剂是铁盐检查法中 所使用的显色剂是 e 分值 分值 1 分分 A 硫氰酸铵溶液硫氰酸铵溶液 B 水杨酸钠溶液水杨酸钠溶液 C 氰化钾溶液氰化钾溶液 D 过硫酸铵溶液过硫酸铵溶液 E Ag DDC 溶液溶液 3 信号杂质信号杂质 是指是指 d 分值 分值 1 分分 A 药物的纯净程度药物的纯净程度 B 自然界中存在较广泛 在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质自然界中存在较广泛 在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质 C 在个别药物生产和贮存过程中引入的杂质在个别药物生产和贮存过程中引入的杂质 D 杂质本身一般无害 但其含量多少可以反映出药物纯度水平杂质本身一般无害 但其含量多少可以反映出药物纯度水平 E 药物中所含杂质的最大允许量药物中所含杂质的最大允许量 4 药物中的药物中的 杂质杂质 是指是指 e 分值 分值 1 分分 A 盐酸普鲁卡因中的盐酸盐酸普鲁卡因中的盐酸 B 溴酸钾中的氯化钾溴酸钾中的氯化钾 C 阿莫西林中的结晶水阿莫西林中的结晶水 D 维生素维生素 C 注射液中的亚硫酸氢钠注射液中的亚硫酸氢钠 E 维生素维生素 B 中的硫酸盐中的硫酸盐 5 在亚硝酸钠滴定法中在亚硝酸钠滴定法中 加入溴化钾的目的是加入溴化钾的目的是 e 分值 分值 1 分分 A 加加 K 的浓度的浓度 以加快反应速率以加快反应速率 B 形成形成 NaBr 以防止重氮盐分解以防止重氮盐分解 C 使滴定终点的指示更明显使滴定终点的指示更明显 D 利用生成的利用生成的 Br2 的颜色指示终点的颜色指示终点 E 能生成大量的能生成大量的 NO 从而加快反应速率从而加快反应速率 6 下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是 a 分值 分值 1 分分 A 缩合反应缩合反应 B 硫酸硫酸 亚硫酸钠反应亚硫酸钠反应 C 甲醛甲醛 硫酸反应硫酸反应 D 二硝基氯苯反应二硝基氯苯反应 E 戊烯二醛反应戊烯二醛反应 7 能与钯离子络合显色的药物是能与钯离子络合显色的药物是 d 分值 分值 1 分分 A 尼可刹米尼可刹米 B 硝苯地平硝苯地平 C 异烟肼异烟肼 D 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 E 地西泮地西泮 8 地西泮注射液的测定方法是地西泮注射液的测定方法是 c 分值 分值 1 分分 A 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 B 直接滴定法直接滴定法 C 高效液相色谱法高效液相色谱法 D 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 E 紫外分光光度法紫外分光光度法 9 异烟肼的特殊杂质为异烟肼的特殊杂质为 c 分值 分值 1 分分 A 戊烯二醛反应戊烯二醛反应 B 银镜反应银镜反应 C 游离肼游离肼 D 亚硝酸钠亚硝酸钠 E 香草醛香草醛 10 尼可刹米的特殊反应尼可刹米的特殊反应 d 分值 分值 1 分分 A 戊烯二醛反应戊烯二醛反应 B 银镜反应银镜反应 C 游离肼游离肼 D 亚硝酸钠亚硝酸钠 E 香草醛香草醛 11 维生素维生素 D 可采用的鉴别方法为可采用的鉴别方法为 a 分值 分值 1 分分 A 硫色素反应硫色素反应 B 糖类的反应糖类的反应 C 三氯化锑反应三氯化锑反应 D 三氯化铁反应三氯化铁反应 E 坂口反应坂口反应 12 维生素维生素 A 可采用的鉴别方法为可采用的鉴别方法为 a 分值 分值 1 分分 A 三氯化锑反应三氯化锑反应 B 三氯化铁反应三氯化铁反应 C 硝酸反应硝酸反应 D 与与 2 6 二氯靛酚反应二氯靛酚反应 E 硫色素反应硫色素反应 13 维生素维生素 B1 可采用的鉴别方法为可采用的鉴别方法为 d 分值 分值 1 分分 A 三氯化锑反应三氯化锑反应 B 三氯化铁反应三氯化铁反应 C 硝酸反应硝酸反应 D 与与 2 6 二氯靛酚反应二氯靛酚反应 E 硫色素反应硫色素反应 14 具有具有 C17 醇酮基的药物是醇酮基的药物是 c 分值 分值 1 分分 A 维生素维生素 B1 B 雌二醇雌二醇 1 C 地塞米松地塞米松 D 黄体酮黄体酮 15 普鲁卡因青霉素可采用的含量测定方法为 普鲁卡因青霉素可采用的含量测定方法为 c 分值 分值 1 分分 A 四氮唑比色法四氮唑比色法 B Kober 反应比色法反应比色法 C 异烟肼比色法异烟肼比色法 D 碘量法碘量法 E 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 16 维生素维生素 E 应检查的杂质为应检查的杂质为 c 分值 分值 1 分分 A 游离生育酚游离生育酚 B 游离磷酸盐游离磷酸盐 C 硒硒 D 间氨基酚间氨基酚 E 聚合物聚合物 17 干燥失重干燥失重 是指在规定的条件下 测定药品中所含能被驱去的何种物质 从而减失重是指在规定的条件下 测定药品中所含能被驱去的何种物质 从而减失重 量的百分率 量的百分率 d 分值 分值 1 分分 A 水分水分 B 甲醇甲醇 C 乙醇乙醇 D 挥发性物质挥发性物质 E 有机溶剂有机溶剂 18 测定旋光度用的仪器是 测定旋光度用的仪器是 d 分值 分值 1 分分 A 589 3nm B 2 0852 C 52 5 53 0 D 标准石英旋光管标准石英旋光管 E b 形玻璃管形玻璃管 19 在古蔡氏检砷法中 碘化钾试液的作用是在古蔡氏检砷法中 碘化钾试液的作用是 b 分值 分值 1 分分 A 使使 AS5 转化为转化为 AS B 使使 As5 转化为转化为 As3 C 使使 As3 转化为转化为 As D 与与 H3As 反应显色反应显色 E 除去除去 H2S 20 通常所说的血药浓度是指通常所说的血药浓度是指 b 分值 分值 1 分分 A 全血中药物的总浓度全血中药物的总浓度 B 全血中游离药物的浓度全血中游离药物的浓度 C 血浆中药物的总浓度血浆中药物的总浓度 D 血浆中游离药物的浓度血浆中游离药物的浓度 E 血清中游离药物的浓度血清中游离药物的浓度 判断题判断题 21 凡检查溶出度的制剂 不再进行崩解时限的检查 凡检查溶出度的制剂 不再进行崩解时限的检查 分值 分值 1 分分 错误错误 22 原料药和制剂含量测定结果表示方法及限度要求不同 原料药和制剂含量测定结果表示方法及限度要求不同 分值 分值 1 分分 正确正确 23 糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的质量差异 符合规定后方可包衣 包衣后不再糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的质量差异 符合规定后方可包衣 包衣后不再 检查质量差异 检查质量差异 分值 分值 1 分分 错误错误 24 薄膜衣片按规定方法进行崩解时限检查 应在薄膜衣片按规定方法进行崩解时限检查 应在 30 min 内全部崩解 内全部崩解 分值 分值 1 分分 正确正确 25 注射用无菌粉末平均装量大于注射用无菌粉末平均装量大于 0 50g 者 装量差异限度为者 装量差异限度为 5 分值 分值 1 分分 错误错误 26 中国药典中国药典 的含量均匀度检查是以标示量作为标准的 的含量均匀度检查是以标示量作为标准的 分值 分值 1 分分 正确正确 27 溶出度测定结果除另有规定外 限度溶出度测定结果除另有规定外 限度 Q 为标示含量的为标示含量的 70 分值 分值 1 分分 正确正确 28 溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响 溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响 分值 分值 1 分分 正确正确 29 制剂的含量测定方法应和原料药的相同 制剂的含量测定方法应和原料药的相同 分值 分值 1 分分 错误错误 30 凡含有凡含有 2 个或个或 2 个以上药物的制剂称为复方制剂 个以上药物的制剂称为复方制剂 分值 分值 1 分分 错误错误 填空题填空题 31 生物样品中去除蛋白质的方法有生物样品中去除蛋白质的方法有 分值 分值 5 分分 答 答 加入与水混溶的有机溶剂 加入中性盐 加入强酸 加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 加入与水混溶的有机溶剂 加入中性盐 加入强酸 加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 酶解酶解 32 生物样品的分析通常由生物样品的分析通常由 样品的前处理样品的前处理 和和 对最终提取物的仪器分析对最终提取物的仪器分析 2 步组成 步组成 分值 分值 2 分分 答 答 33 溴量法测定司可巴比妥的原理是溴与司可巴比妥发生溴量法测定司可巴比妥的原理是溴与司可巴比妥发生 加成加成 反应 反应 分值 分值 1 分分 答 答 34 在亚硝酸钠滴定法中在亚硝酸钠滴定法中 加入溴化钾之所以能加快反应速率是因为能生成大量加入溴化钾之所以能加快反应速率是因为能生成大量 NO 分分 值 值 1 分分 答 答 35 坂口反应是坂口反应是 精氨酸精氨酸 特有反应 特有反应 分值 分值 1 分分 答 答 问答题问答题 36 吸收系数有几种表示方法 吸收系数有几种表示方法 中国药典中国药典 收载的是哪种形式 收载的是哪种形式 分值 分值 15 分分 答 答 1 气膜吸收速率方程式气膜吸收速率方程式 2 液膜吸收速率方程式液膜吸收速率方程式 3 吸收总系数及其相应的吸收速率方吸收总系数及其相应的吸收速率方 程式程式 37 中国药典中国药典 2010 年版年版 收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么 操作中加入碘化钾收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么 操作中加入碘化钾 KI 和酸性氯化亚锡和酸性氯化亚锡 SnCI2 的作用各是什么 的作用各是什么 分值 分值 15 分分 答 原理 利用金属锌与盐酸作用生成的新生态氢气与药物中砷盐反应 生成砷化氢气答 原理 利用金属锌与盐酸作用生成的新生态氢气与药物中砷盐反应 生成砷化氢气 体 挥发遇溴化汞试纸则产生黄色至棕色的砷斑 与一定量 限量 标准砷溶液用同法制体 挥发遇溴化汞试纸则产生黄色至棕色的砷斑 与一定量 限量 标准砷溶液用同法制 成的砷斑比较 以判断药物中砷斑是否符合限量规定 成的砷斑比较 以判断药物中砷斑是否符合限量规定 操作中加入碘化钾操作中加入碘化钾 KI 和酸性氯化和酸性氯化 亚锡亚锡 SnCl2 的作用是的作用是 将五价砷还原为三价砷 将五价砷还原为三价砷 酸酸铅棉花的作用是酸酸铅棉花的作用是 消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰 消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰 38 巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同 为什么 巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同 为什么 分值 分值 15 分分 答 答 在碱性条件下 巴比妥类药物可发生一级电离 其离子型具有紫外吸收特征在碱性条件下 巴比妥类药物可发生一级电离 其离子型具有紫外吸收特征 39 试述亚硝酸钠滴定法的主要条件 试述亚硝酸钠滴定法的主要条件 分值 分值 15 分分 1 加入过量的盐酸 加入过量的盐酸可加快反应的速度 重氮盐在酸性溶液中稳定 同 加入过量的盐酸 加入过量的盐酸可加快反应的速度 重氮盐在酸性溶液中稳定 同 时可防止偶氮氨基化合物的形成 时可防止偶氮氨基化合物的形成 2 在室温 在室温 10 30 条件下滴定 温度太高 可使亚硝酸逸失 温度过低 反应 条件下滴定 温度太高 可使亚硝酸逸失 温度过低 反应 的速度太慢 的速度太慢 3 滴定时加入 滴定时加入 KBr2g 作为催化剂 以加快滴定反应的速度 作为催化剂 以加快滴定反应的速度 4 滴定的方式 滴定时要将滴定管尖端插入液面下约 滴定的方式 滴定时要将滴定管尖端插入液面下约 2 3 处 一次将大部分亚硝酸处 一次将大部分亚硝酸 钠在搅拌下迅速加入 在近终点时医钠在搅拌下迅速加入 在近终点时医 学教育网搜集整理 将滴定管尖端提出液面 用少量学教育网搜集整理 将滴定管尖端提出液面 用少量 水淋洗尖端 再缓缓滴定 将滴定管尖端插入液面下滴定是避免水淋洗尖端 再缓缓滴定 将滴定管尖端插入液面下滴定是避免 HNO3 的逸失 近终点时 的逸失 近终点时 药物浓度极稀 滴定反应的速度变慢 所以应缓缓滴定 药物浓度极稀 滴定反应的速度变慢 所以应缓缓滴定 5 指示终点的方法 指示终点的方法 中国药典中国药典 采用永停滴定法指示终点 终点前 溶液中无亚采用永停滴定法指示终点 终点前 溶液中无亚 硝酸 线路无电流通过 化学计量点后 溶液中有微量亚硝酸存在 电极即起氧化还原反硝酸 线路无电流通过 化学计量点后 溶液中有微量亚硝酸存在 电极即起氧化还原反 应 电路中有电流通过 使电流计指针突然偏转 不再回复 即为终医应 电路中有电流通过 使电流计指针突然偏转 不再回复 即为终医 学教育网搜集整理学教育网搜集整理 点 还可以使用外指示剂法指示终点 常用碘化钾点 还可以使用外指示剂法指示终点 常用碘化钾 淀粉糊剂或试纸 使用时将糊剂在白瓷淀粉糊剂或试纸 使用时将糊剂在白瓷 板上铺为薄层 用细玻璃棒蘸取少许测定液划过 若已到终点 溶液中有亚硝酸存在 亚板上铺为薄层 用细玻璃棒蘸取少许测定液划过 若已到终点 溶液中有亚硝酸存在 亚 硝酸可氧化硝酸可氧化 I 成成 I2 与淀粉作用显蓝色 若划过后立即显蓝色即为终点 与淀粉作用显蓝色 若划过后立即显蓝色即为终点 三 简答题 共三 简答题 共 10 道试题 共道试题 共 40 分 分 1 名词解释 杂质限量 答 药物中所含杂质的最大允许量 2 中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么 操作中加入碘化钾 KI 和酸性氯化亚锡 SnCl2 的作用各是什么 酸酸铅棉花的作用 答 原理 利用金属锌与盐酸作用生成的新生态氢气与药物中砷盐反应 生成砷化氢气体 挥发遇溴化汞试纸则产生黄色至棕色的砷斑 与一定量 限量 标准砷溶液用同法制成的砷斑 比较 以判断药物中砷斑是否符合限量规定 操作中加入碘化钾 KI 和酸性氯化亚锡 SnCl2 的作用是 将五价砷还原为三价砷 酸酸铅棉花的作用是 消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰 3 巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同 为什么 答 在碱性条件下 巴比妥类药物可发生一级电离 其离子型具有紫外吸收特征 4 名词解释 炽灼残渣 答 有机药物经加热炭化 再加硫酸低温加热至多余硫酸挥尽后 置 700 度 800 度炽灼灰化 最后所遗留的非挥发性物质称为 炽灼残渣 5 中国药典中所指的重金属是什么 检查重金属时以什么为代表 为什么 答 重金属是指在实验条件下 pH3 3 5 能与硫离子作用 反应 显色 生成硫化物沉淀 的金属杂质 检查重金属时以铅为代表 因为自然界中铅分布较广 铅在人体内易蓄积中毒 6 TLC HPLC 及 GC 用于鉴别时一般采用的方法是什么 答 TLC 用于药物鉴别时采用与对照品于同一块薄板上比较 Rf 值一致法 HPLC 用于鉴别药物时采用的方法是在相同的色谱条件下 分别取供试液与对照品溶液进样 记录 色谱图 供试品溶液主峰的保留时间和对照品溶液的保留时间应为一致 GC 用于鉴别药物时所采用的方法是在相同色谱条件下 分别取供试品和对照品溶液进样 记录色 谱图 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液一致 7 名词解释 中国药典 答 记载药品质量标准的法典 国家监督 管理药品质量的法定技术标准 全称为 中华人 民共和国药典 英文缩写为 Ch P 8 什么是重复性 重现性和中间精密度 答 重复性 在相同条件下 由同一分析人员对同一样品同时进行数次测定结果的精密程度 重现性 在不同实验室 由不同分析人员测定结果之间的精密度 中间精密度 在同一实验室 不同时间由 不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度 9 名词解释 复方制剂 答 指两种或两种以上的药物混合制剂 可以是中药 西药或中西药混合 10 名词解释 易炭化物 答 药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质 四 论述题 共四 论述题 共 4 道试题 共道试题 共 20 分 分 1 计算题 可直接写出答案 司可巴比妥钠的含量测定 取供试品 0 1301 g 依溴量法测定 已知供试品消耗 0 0999mo1 L 硫代硫酸钠滴定液 25 05 mL 空自消耗 15 05 mL 1 mL 0 1 mol L 溴滴定液相当于 13 01 mg 的司可巴比妥钠 试计算司可巴比妥钠的含量 答 0 13g 2 计算题 可直接写出答案 肾上腺索中肾上腺酮的检查方法如下 称取本品 0 250 g 置 25 mL 量瓶中 加 0 05 mol L 盐酸溶液稀释至刻度 摇匀 精密量取 5 mL 置另一个 25 mL 量瓶中 加 0 05 mol L 盐酸溶液稀释至刻度 摇匀 照分光光度法 在 310 nm 波长处 测定 吸收度不得超过 0 05 已知肾上腺酮的吸收系数 e1 1cm 为 453 试计算肾上腺索中 肾上腺酮的限量 以 表示 答 55 19 3 计算题 可直接写出答案 盐酸氯丙嗪片的含量测定 取供试品 20 片 总质量为 2 4120 g 研细 称片粉 0 2368 g 置 500 mL 量瓶 加稀盐酸稀释至刻度 摇匀 过滤 精密量取 过滤液 5 mL 置 100 mL 量瓶中 加稀盐酸稀释至刻度 摇匀 在 254 nm 波长处测得吸收度 为 0 435 按百分吸收系数为 915 计算 求其标示量的百分含量 已知标示量为 25 mg 片 答 98 93 4 计算题 可直接写出答案 苯巴比妥钠中重金属的检查方法如下 取本品 2 0 g 加水 32 mL 溶解后缓缓加 1mol L 盐酸溶液 8 mL 充分振摇 静置数分钟 滤过 取滤液 20 mL 加酚酞指示液 1 滴与氨试液适量至溶液倍显粉红色 加醋酸盐缓冲液 pH 为 3 5 2mL 与水适量 使成 25 mL 依法检查 含重金属不得超过百万分之十 试计算应取标准铅溶液 每 1mL 相 当于 10 gPb 的体积 答 2 0ml 中国医科大学 2013 年 1 月 药物分析 考查课试题及答案 一 单选题 共 20 道试题 共 20 分 1 三点校正紫外分光光度法测定维生素 A 醋酸酯含量时 max 为 D A 316nm B 340nm C 360nm D 328nm E 382nm 2 氯氮卓中检查的有关杂质是 D A 游离肼 B 硝苯吡啶衍生物 C 其他金鸡纳碱 D 2 氨基 5 氯 二苯甲酮 3 水解后呈重氮化偶合作用的是 E A 异烟肼 B 尼可刹米 C 氯丙嗪 D 地西泮 E 奥沙西泮 4 精密度是指 C A 判断药物的纯度是否符合标准的限量规定 B 测定结果与真实值或参考值接近的程度 C 在规定的条件下 同一个均匀样品 经过多次取样测定所得结果之间接近程度 D 试样中被测物能被检测出的最低量 E 在其他成分可能存在的情况下 分析方法能准确测定出被测物的能力 5 奋乃静分子结构中具有 D A 吡啶环 B 喹啉环 C 酰肼基 D 硫氮杂蒽母核 E 二氮杂七元环 6 盐酸硫胺具有的结构为 A A 氨基嘧啶环和噻唑环 B 共轭多烯侧链 C 二烯醇和内酯环 D 内酰氨环和氢化噻唑环 E 内酰氨环和氢化噻嗪环 7 关于 中国药典 最恰当的说法是 D A 关于药物分析的书 B 收载我国生产的所有药物的书 C 关于药物的词典 D 国家监督管理药品质量的法定技术标准 E 关于中草药和中成药的技术规范 8 下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是 E A 硝酸钠反应 B 硫酸反应 C 戊烯二醛反应 D 二硝基氯苯反应 E 与高锰酸钾的反应 9 四环素可采用的鉴别方法为 B A 三氯化锑反应 B 三氯化铁反应 C 硝酸反应 D 与 2 6 二氯靛酚反应 E 硫色素反应 10 可发生 N 甲基葡萄糖胺反应的药物是 A A 链霉素 B 青霉素钠 C 金霉素 D 头孢氨苄 E 美他环素 11 二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是 D A Ag DDC 吡啶溶液与砷盐作用 使 As3 还原为红色胶态砷 B 砷盐与 Ag DDC 吡啶溶液作用 使 Ag DDC 中的 DDC 还原为红色胶体溶液 C 砷盐与 Ag DDC 吡啶溶液作用 使 Ag DDC 中的 DDC 还原为蓝色溶液 D 砷化氢与 Ag DDC 吡啶溶液作用 使 Ag DDC 中的银还原为红色胶态银 E 砷化氢与 Ag DDC 吡啶溶液作用 使 Ag DDC 中的银还原为银原子沉淀 12 古蔡氏法是用于检查药物中的 D A 氯化物 B 铁盐 C 重金属 D 砷盐 E 硫酸盐 13 含溴有机化合物经氧瓶燃烧后产生 C A 紫色烟雾 B 棕色烟雾 C 黄色烟雾 D 白色烟雾 E 红色烟雾 14 维生素 B1 注射液的含量测定方法为 C A 非水溶液滴定法 B 异烟肼比色法 C 紫外分光光度法 D Kober 反应比色法 E 碘量法 15 链霉素可采用的鉴别方法为 E A 硫色素反应 B 三氯化锑反应 C 与硝酸银反应 D 水解后重氮化偶合 反应 E 麦芽酚反应 16 中国药典 2010 年版 规定检查的 重金属 是指 E A Pb B Pb 和 Hg C 密度大于 5g cm3 的金属杂质 D 贵重金属杂质 E 在试验条件下能与 S2 显色的金属杂质 17 在下列药物中 对氨基酚是其中存在的特殊杂质的是 D A 对氨基水杨酸钠 B 盐酸普鲁卡因 C 盐酸利多卡因 D 对乙酰氨基酚 E 阿司匹林 18 中国药典 收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为 B A 位法 B 永停法 C 外指示剂法 D 不可逆指示剂法 E 电导法 19 可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物是 B A 醋酸泼尼松 B 炔诺酮 C 雌二醇 D 庆大霉素 20 要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差别 可采用 A A t 检验 B F 检验 C G 检验 D 4d 法 E 回归分析 二 论述题 共 4 道试题 共 60 分 1 何谓硫色素反应 答 维生素 B1 在碱液中 可被铁氰化钾氧化生成硫色素 硫色素溶于正丁醇 或异丁醇 等 中 显蓝色荧光 取本品约 5mg 加氢氧化钠试液 2 5ml 溶解后 加铁氰化钾试液 0 5ml 与正丁醇 5ml 强力振摇 2min 放置使其分层 上层显强烈的蓝色荧光 加酸使呈 酸性 荧光即消失 再加碱使呈碱性 荧光又重现 硫色素反应为维生素 B1 所特有的专 属性反应 2 试述复方制剂分析的特点 答 复方制剂是含有 2 种或 2 种以上药物的制剂 复方制剂的分析不仅要考虑制剂附加剂 对测定的影响 同时还要考虑所含有效成分之间的相互影响 如果复方制剂中各有效成份 之间不发生干扰 就可以不经分离直接测定各成分的含量 若各有效成分之间相互有干扰 则可根据它们的理化性质 采取适当的分离处理后 再分别进行测定 色谱法 如高效液 相色谱法 气相色谱法等是目前复方制剂分析中应用最广泛的方法 3 苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种 答 1 丙二酰脲类的鉴别试验 1 银盐反应 2 铜盐反应 2 测定熔点 3 利用特殊 取代基或元素的鉴别试验 1 利用不饱和取代基的鉴别试验 2 利用芳环取代基的鉴 别试验 4 红外分光光度法 4 药典中为什么对四环素类抗生素规定有特殊杂质检查 答 四环素类抗生素中的特殊杂技主要是指在生产和贮存过程中易形成的异构杂质 降解 杂质 ETC ATC EATC 等 各国均采用 HPLC 法控制四环素类抗生素中的特殊杂质 杂质会导致光谱吸收度的变化 四环素类抗生素多为黄色结晶性粉末 而异构体 降解产 物颜色较深 如差向四环素为淡黄色 因其不稳定又易变成黑色 脱水四环素为橙红色 差向脱水四环素为砖红色 此类杂质的存在均可使四环素类抗生素的外观色泽变深 各国 药典规定了一定溶剂 一定浓度 一定波长下杂技吸收度的限量 一些四环素类药物需要控制残留有机溶剂 如盐酸多西环素已醇限量为 4 3 6 0 三 判断题 共 10 道试题 共 10 分 1 凡含有 2 个或 2 个以上药物的制剂称为复方制剂 B A 错误 B 正确 2 制剂的含量测定方法应和原料药的相同 A A 错误 B 正确 3 中国药典 的含量均匀度检查是以标示量作为标准的 B A 错误 B 正确 4 片剂的常规检查项目有 装量差异 和 崩解时限 A A 错误 B 正确 5 凡进行崩解时限检查者不再进行溶出度的检查 A A 错误 B 正确 6 片剂质量差异的检查取样 10 片进行检查 A A 错误 B 正确 7 采用碘量法测定维生素 C 注射液的含量时加入丙酮做掩蔽剂 以清除 NaHSO3 的干扰 B A 错误 B 正确 8 溶出度测定结果除另有规定外 限度 Q 为标示含量的 70 B A 错误 B 正确 9 制剂和原料药相同 其含量限度均是以百分含量表示的 A A 错误 B 正确 10 中国药典 的 无菌检查法 有自检和抽检两种 A A 错误 B 正确 四 主观填空题 共 7 道试题 共 10 分 1 崩解时限检查除另有规定外 取药片 6 片进行检查 2 片剂质量差异的检查方法是取药片 20 片进行检查 3 制剂的杂质检查 主要是检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质 4 坂口反应是链霉素水解产物链霉胍特有反应 5 芳香酸及其酯类药物的酸碱滴定中 要求采用中性乙醇做溶剂 所谓 中性 是指对酚酞 指示液而言显中性 6 朗伯比尔定律中 吸光系数有两种表示方式 分别为摩尔吸光系数和百分吸光系数 试题满分 2 分 7 中国药典 溶出度测定法收载有转篮法 桨法 小杯法三种方法 亚硝酸钠滴定法受滴定条件的影响很大 主要的滴定条件有 1 加入过量的盐酸 加入过量的盐酸可加快反应的速度 重氮盐在酸性溶液中稳 定 同时可防止偶氮氨基化合物的形成 2 在室温 10 30 条件下滴定 温度太高 可使亚硝酸逸失 温度过低 反 应的速度太慢 3 滴定时加入 KBr2g 作为催化剂 以加快滴定反应的速度 4 滴定的方式 滴定时要将滴定管尖端插入液面下约 2 3 处 一次将大部分亚硝 酸钠在搅拌下迅速加入 在近终点时医 学教育网搜集整理 将滴定管尖端提出液面 用 少量水淋洗尖端 再缓缓滴定 将滴定管尖端插入液面下滴定是避免 HNO3的逸失 近终 点时 药物浓度极稀 滴定反应的速度变慢 所以应缓缓滴定 5 指示终点的方法 中国药典 采用永停滴定法指示终点 终点前 溶液中无 亚硝酸 线路无电流通过 化学计量点后 溶液中有微量亚硝酸存在 电极即起氧化还原 反应 电路中有电流通过 使电流计指针突然偏转 不再回复 即为终医 学教育网搜集 整理点 还可以使用外指示剂法指示终点 常用碘化钾 淀粉糊剂或试纸 使用时将糊剂在 白瓷板上铺为薄层 用细玻璃棒蘸取少许测定液划过 若已到终点 溶液中有亚硝酸存在 亚硝酸可氧化 I 成 I2 与淀粉作用显蓝色 若划过后立即显蓝色即为终点 中国医科大学 2012 年 7 月考试 药物分析 考查课试题 一 一 单选题单选题 1 在氯化物检查中 反应溶液需在 暗处 放置 5min 后再比较浊度 目的是 D 避免单质 银析出 2 用生物学方法或生化方法测定生理活性物质属于 B 效价测定 3 采用法定的化学方法确定某已知药物的真实性属于 C 鉴别反应 4 注射剂的一般检查不包括 E 注射剂中防腐剂使用量的检查 5 具有共轭多烯侧链的药物为 D 维生素 A 6 中国药典 2010 年版 检查氯化钠中重金属的方法如下 取本品 5 0g 加水 20ml 溶 解后 加醋酸缓冲液 pH 3 5 2ml 与水适量使成 25ml 依法检查 含重金属不得过百万分之 二 则应取标准铅溶液 1ml 相当于 10 g Pb 的体积是 D 1 0ml 7 在亚硝酸钠滴定法中 加入溴化钾的目的是 E 能生成大量的 NO 从而加快反应速率 8 氯氮卓中检查的有关杂质是 D 2 氨基 5 氯 二苯甲酮 9 USP 24 BP 2000 收载的维生素 E 的含量测定方法为 B CG 法