安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案

JH Nanhang Life Sciences CO Ltd 衢州建华南杭药业有限公司 第 1 页 共 13 页 高高 效效 液液 相相 色色 谱谱 仪仪 验验 证证 方方 案案 安装 安装 IQIQ 运行 运行 OQOQ 性能 性能 PQPQ 设备名称 高效液相色谱仪 设备型号 1200 型 验证文件编码 验证文件编码 起草 起草部门签 名日 期 技术发展部年 月 日 审核 审核部门签 名日 期 质量部年 月 日 聚合部年 月 日 技术发展部年 月 日 批准 批准人签 名日 期 质量负责人 年 月 日 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 2 页 共 13 页 验证目录验证目录 1 设备概述 设备概述 2 验证目的 验证目的 3 验证小组人员及职责 验证小组人员及职责 4 验证相关文件及依据 验证相关文件及依据 5 仪器仪表有效性确认 仪器仪表有效性确认 6 验证内容 验证内容 6 1 人员培训确认 6 2 文件确认 6 3 安装确认 6 4 运行确认 6 5 性能确认 7 偏差处理 偏差处理 8 变更管理 变更管理 9 验证周期 验证周期 10 结论 结论 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 3 页 共 13 页 安捷伦安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案高效液相色谱仪验证方案 1 仪器概述 仪器概述 本仪器由安捷伦科技有限公司生产 主要由工作站 G1311C 高效液相色谱仪四元泵 内置脱气机 标准自动进样器 G1329B 柱温箱 G1316A 可变波长紫外检测器 G1314F 等部件组成 为确认该设备的各项技术参数及性能是否能满足要求 确保化验 室检测质量 现对该仪器进行验证 2 验证目的 验证目的 对该仪器进行运行确认及性能确认 以确定仪器是否具有良好的检测性能 是否能满足 日常分析测试工作的需要 3 验证小组人员及职责 验证小组人员及职责 4 验证相关文件及依据 验证相关文件及依据 4 1 中国药典 2015 年版 4 2 中国药品检验标准操作规程 2015 年版 4 3 安捷伦 1200 高效液相色谱仪标准操作规程 4 4 安捷伦 1200 高效液相色谱仪使用说明书 分工姓 名部 门职责 组长毛江成化验室 验证执行操作人 负责起草验证方案 执行验证方 案 收集整理数据 完成验证方案 童丽霞质量部 1 负责协助实施验证方案 2 协助验证方案的起草 3 参与审核验证方案和方案 成员 徐云 罗丽 琴 化验室 1 负责实验的现场操作 2 负责基本数据的收集与记录 批准李洁莲质量负责人负责验证方案的批准实施 验证方案的批准 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 4 页 共 13 页 5 使用的仪器仪表有效性确认 使用的仪器仪表有效性确认 6 验证内容 验证内容 6 1 人员培训确认 6 1 1 确认方法 在执行之前 所有人员都需要仔细阅读和理解各自的职责并进行相应的培训 按人员确 认表中内容进行确认 6 1 2 可接受标准 所有此方案的执行者都需要在下面的表格中签名 6 1 3 确认记录 人员培训确认记录 培训内容确认人员签字是否参加培训 是 否 是 否 是 否 是 否 一 学习确认与验证的相 关文件与解释 二 本次检测方法 是 否 培训时间 结论 检查人 检查日期 年 月 日 复核人 复核日期 年 月 日 6 2 文件确认 6 2 1 方法 按记录所列文件清单进行逐项检查 序号仪器名称型号厂家用途计量单位有效期至 是否在校验 有效期内 1电子分析天平BS224S赛多利斯样品称量是 否 2电子分析天平BT125D赛多利斯样品称量是 否 结论 检查人 日期 复核人 日期 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 5 页 共 13 页 6 2 2 可接受标准 已经过批准并且是最新版文件 6 2 3 确认记录 文件确认记录 可接受标准 序号文件名称文件编号 是否已批准 1安捷伦 1200 高效液相色谱仪标准操作规程SOP ZL QC TS 202 C0 是 否 结论 检查人 日期 复核人 日期 6 3 安装确认 6 3 1 主机确认 由 QC 检查仪器的说明书 铭牌中输液泵 自动进样器等部件的参数和序列号并将检 查的结果记录在下表中 部件设备部件号序列号 输液泵 自动进样器 柱温箱 紫外可变波长检测器 结论 检查人 日期 复核人 日期 6 3 2 电脑确认 由 QC 打开电脑系统属性查看 并检查电脑主机接口 以确保电脑能够稳定的运行并 支持液相色谱工作站运行流畅和稳定 推荐配置实际配置检查结果 CPU3GHz 双核 推荐 i5 及以上 是 否 内存8GB 是 否 硬盘500G 及以上 是 否 显示器25 寸 1920 1080 是 否 操作系统Windows 7SP1 企业版或专业版 32 位或 64 位 是 否 通用串行口主机带通用串行口 COM 是 否 结论 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 6 页 共 13 页 检查人 日期 复核人 日期 6 3 3 软件确认 由 QC 检查确认软件的名称 序列号 版本号等信息 以及存放地点 项目确认结果 软件名称 软件序列号 版本号 存放位置 仪器 IP 安装工程师的资质及培训是否满足要求 结论 检查人 日期 复核人 日期 6 3 4 安装检查 由安捷伦工程师进行安装 安装完后 由 QC 对安装情况进行检查 项目标准需求结果是否符合 仪器主体安装与相邻仪器间距大于 60cm 仪器后面板应留有 不小于 50cm 的空间 仪器 安装平稳牢固 是 否 电源电缆连接检测器 输液泵 自动进样 器 色谱柱 柱温相 VWD 检测器与计算机 打 印机的电源连接正常 是 否 管路溶剂瓶 输液泵 自动进样 器 柱温箱 检测器 VWD 检测器与废液瓶之间 溶剂管路连接正确 各管路 均有标识 溶剂瓶上有标示 盛装溶剂的名称 是 否 计算机安装检 查 打开电源开关 计算机应能 顺利启动 WINDOWS 系统 电脑显示日期与实践日期时 间一致 是 否 仪器控制软件启动软件程序 仪器应能与 是 否 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 7 页 共 13 页 控制软件顺利连接 在控制 软件中可对泵 柱温箱 自 动进样器 检测器等模块进 行参数设置 个模块依据设 置的指令作相应的动作 可 顺利完成进样 采集数据 软件安装位置确定并被记录 是 否 连接 数据文件保存位置确定并被 记录 是 否 主机开机 系统启动正常 是 否 各部件通讯是否正常 是 否 设备通讯 打印情况是否正常 是 否 仪器操作培训安装工程师完成仪器的操作 维护保养的培训 是 否 结论 检查人 日期 复核人 日期 6 3 5 售后服务 为便于日后的维修 将售后服务联系单位主要信息记录在下表 售后服务联系单位 联系电话 传真 联系人 结论 检查人 日期 复核人 日期 6 4 运行确认 6 4 1 输液系统泄漏检查 由 QC 将仪器个部分连接好 以 100 甲醇为流动相 流量为 1 0ml min 启动仪器 压 力平稳后保持 10 分钟 用干燥的滤纸在各管路连接处检查 各连接处应均无漏液 泵排液 阀出口无液体漏出 检查结果 检查人 日期 复核人 日期 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 8 页 共 13 页 6 4 2 序列测试 由 QC 将仪器各部分连接好 以 100 甲醇为流动相 流量为 1 0ml min 启动仪器 编 辑一个序列 至少为 4 列 最后一列设为关机方法 每个样品进样次数设为 2 运行时间设 为 5min 样品瓶内全放入甲醇 点击运行序列 仪器应能按设定的序列运行 检查结果 检查人 日期 复核人 日期 6 4 3 报警测试的检查 由化验室人员将仪器各部分连接好 以 100 甲醇为流动相 流量为 1 0ml min 启动仪 器 在传感器上滴加甲醇 仪器应能及时报警 设置最高压为 100bar 逐步增加流速 当压 力超过 100bar 时 泵应停止运行 并且工作站运行窗口及仪器应显示红色报警信号 项目标准确认结果是否符合 漏液测试漏液后仪器能及时报警 是 否 压力测试压力超限仪器能及时报警 是 否 结论 检查人 日期 复核人 日期 6 4 4 挑战性测试 由化验室人员在编辑方法时 按错误的参数进行设置 流速设为 11ml min 柱温 101 波长选择 660nm 项目标准确认结果是否符合 流速 11ml min错误的参数不能被输入 是 否 柱温 101 错误的参数不能被输入 是 否 波长选择 660nm错误的参数不能被输入 是 否 结论 检查人 日期 复核人 日期 6 4 5 历史数据查阅和输出 由化验室人员将仪器各部分连接好 以 100 甲醇为流动相 流量为 1 0ml min 启动仪 器 压力平稳后保持 10min 设置数据存储路径 进甲醇 10 l 运行 5 分钟 连续进样 3 次 完成后 点开 我的电脑 检查 检查数据时候和方法存储路径一致 及数据的完整性 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 9 页 共 13 页 标准确认结果是否符合 数据和方法存储路径一致且完整 是 否 测试环境下的存储路径的确认并被 记录 结论 检查人 日期 复核人 日期 6 4 6 泵性能的测试 测试方法 将输液系统与泵连接好 以蒸馏水为流动相 将流速稳定后 分别设定 0 5 1 0 和 2 0ml min 三段 在流动相排出口用事先清洗 干燥并已称重的容量瓶收集流 动相 0 5ml min 时用秒表计时收集 10 分钟 1 0 和 2 0ml min 时用秒表计时收集 5 分钟 在分析天平上称重 每个流速测定 3 次 查表计算 即得 计算 SS F平 FS FS 100 SR Fmax Fmin F平 100 Fm W2 W1 t 式中 F平 为同一组测量的算术平均值 ml min Fmax 为同一组测量中流量最大值 ml min Fmin 为同一组测量中流量最小值 ml min Fs 为流量设定值 ml min W1 为容量瓶的质量 g W2 为容量瓶与流动相的质量 g 为试验温度下流动相的密度 g ml t 为收集流动相的时间 min 水温 Fs 收集时间 分钟 W1W2FmF平 Ss 2 Ss 2 SR 2 0 5 1 0 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 10 页 共 13 页 2 0 结论 检查人 日期 复核人 日期 6 4 8 柱温箱温度稳定性测试 将数字温度计探头固定在柱温箱内 选择 25 30 35 和 40 进行测定 按 仪器说明书操作 通电升温 待温度稳定后 记下温度计读数并开始计时 以后每隔 10min 记录一次读数 共计 5 次 要求温度实际值和设定值之间的偏差在 2 范围内 温度的波 动幅度小于 1 次数温度 25303540 T设定 左右左右左右左右 第 1 次 第 2 次 第 3 次 第 4 次 第 5 次 T平均 T最大 T最小 TS T平均 T设定 小于 2 TC T最大 T最 小 小于 1 结论 检查人 日期 复核人 日期 6 4 9 紫外检测器检测性能测试 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 11 页 共 13 页 6 4 9 1 波长的准确度 打开 Agilent Lab Advisor 软件 和仪器链接后 选择服务与诊断 点击其中的 VWD 检测器 使用其波长校准功能 检测结果 检验人 日期 复核人 日期 6 4 9 2 基线噪声与漂移 打开 Agilent Lab Advisor 软件 和仪器链接后 选择服务与诊断 点击其中的 VWD 检测器 使用其波长校准功能 检测结果 检验人 日期 复核人 日期 6 4 9 3 最小检测浓度的检定 取 C18 色谱柱 紫外检测器波长设置为 254nm 流动相为 100 甲醇 流速为 1 0ml min 注入 10 20 l 萘 甲醇溶液 1 10 7g ml 记录色谱图 由色谱峰高和基线噪 声峰 峰高 按下式计算最小检测浓度 CL H VcNd 20 2 式中 CL为最小检测浓度 g ml Nd为基线噪声峰 峰高 mm c 为标准溶液浓度 g ml H 为标准溶液的色谱峰高 mm V 为进样体积 l 检测结果 检查人 日期 复核人 日期 6 4 9 4 线性测试 取 C18 色谱柱 100 甲醇为流动相 流速 1 0ml min 检测波长 254nm 待仪器稳 定后取浓度为 1 10 4g ml 的萘 甲醇溶液 分别进样 1 l 2 l 5 l 10 l 15 l 20 l 记录色谱图 以标样浓度 C 为横坐标 以萘峰面积 A 为纵坐标作线性回归 得其 线性方程及相关系数 R2 进样体积 1 l2 l5 l10 l15 l20 l 峰面积 线性方程相关系数 R2应小于等于 0 999 结论 安捷伦 1260 高效液相色谱仪验证方案 编码 第 12 页 共 13 页 检查人 日期 复核人 日期 6 5 性能确认 6 5 1 进样器精密度与残留测试 以甲醇为流动相 流速为 1 0ml min 色谱柱使用 C18 柱 先进 1 针甲醇空白溶液 记录 色谱图 精密量取萘甲醇标准溶液 20 l 注入色谱仪中 连续进样 6 次 记录色谱图 以萘 的峰面积计算仪器的定量重复性 以萘的保留时间计算仪器的定性重复性 最后再进 1 针甲 醇空白溶液 记录保留时间和峰面积 保留时间的 RSD 应不得过 1 0 峰面积 RSD 应不 得过 2 0 残留面积应不得过