容量法EDTA测定硫酸根含量

容量法 EDTA 络合滴定法 3 1 原理概要 氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀 过剩的钡离子用 EDTA 标准溶液滴定 间 接测定硫酸根 3 2 主要试剂和仪器 3 2 1 主要试剂 氧化锌 标准溶液 称取 0 8139g 于 800 灼烧恒重的氧化锌 置于 150mL 烧杯中 用少量水润湿 滴加盐酸 1 2 至全部溶解 移入 500mL 容量瓶 加水稀释至刻度 摇匀 氨 氯化铵缓冲溶液 pH 10 称取 20g 氯化铵 以无二氧化碳水溶解 加入 100mL 25 氨水 用水稀释至 1l 铬黑 T 0 2 溶液 称取 0 2g 铬黑 T 和 2g 盐酸羟胺 溶于无水乙醇中 用无水乙醇稀释至 100mL 贮于棕色 瓶内 乙二胺四乙酸二钠 EDTA 0 02mol L 标准溶液 配制 称取 40g 二水合乙二胺四乙酸二钠 溶于不含二氧化碳水中 稀释至 5l 混匀 贮 于棕色瓶中备用 标定 吸取 20 00mL 氧化锌标准溶液 置于 150mL 烧杯中 加入 5mL 氨性缓冲溶液 4 滴铬黑 T 指示剂 然后用 0 02mol LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止 计算 EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度按式 2 计算 TEDTA SO24 TEDTA Mg2 3 9515 2 式中 TEDTA Mg2 EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度 g mL 3 9515 镁离子换算为硫酸根的系数 TEDTA Mg2 W 20 500 0 2987 3 V 式中 W 称取氧化锌的质量 g V EDTA 标准溶液的用量 mL 0 2987 氧化锌换算为镁离子的系数 乙二胺四乙酸二钠镁 Mg EDTA 0 04mol L 溶液 称取 17 2g 乙二胺四乙酸二钠镁 四水盐 溶于 1l 无二氧化碳水中 无水乙醇 盐酸 1mol L 溶液 氯化钡 0 02mol L 溶液 配制 同 2 2 1 标定 吸取 5 00mL 氯化钡溶液 加入 5mLmg EDTA 溶液 10mL 无水乙醇 5mL 氨性缓 冲溶液 4 滴铬黑 T 指示剂 然后用 0 02mol L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为 亮蓝色 记录 EDTA 用量 3 2 2 仪器 一般实验室仪器 3 3 过程简述 吸取一定量样品溶液 见附录 A 补充件 置于 150mL 烧杯中 加 1 滴 1mol L 盐酸 加入 5 00mL0 02mol L 氯化钡溶液 硫酸根含量大于 0 6 时 加入 10 00mL 于搅拌器 上搅拌片刻 放置 5min 加入 5mL 或 10mLmg EDTA 溶液 与氯化钡量同 10mL 或 15mL 无水乙醇 占总体积 30 5mL 氨性缓冲溶液 4 滴铬黑 T 指示剂 用 0 02mol L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色 另取一份与测定硫酸根时相 同的样品溶液 置于 150mL 烧杯中 加入 5mL 氨性缓冲溶液 4 滴铬黑 T 指示剂 然后 用 0 02mol L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止 EDTA 用量为钙 镁 离子总量 3 4 结果计算 硫酸根含量按式 4 计算 硫酸根 TEDTA SO24 V1 V2 V3 100 4 W 式中 TEDTA SO24 EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度 g mL V1 滴定 5 00mL 氯化钡溶液 EDTA 标准溶液的用量 mL V2 滴定钙 镁离子总量 EDTA 标准溶液的用量 mL V3 滴定硫酸根 EDTA 标准溶液的用量 mL W 所取样品质量 g 3 5 允许差 允许差见表 2 表 2 硫酸根 允许差 0 50 0 03 0 50 1 50 0 05 1 50 3 50 0 06 3 6 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定 其测定值之差超过允许差时应重测 平行测定之差如不 超过允许差取测定值的平均值作为报告值 水质水质 硫酸盐的测定硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法铬酸钡分光光度法 1 适用范围适用范围 本标准适用于一般地表水 地下水中含量较低硫酸盐的测定 本方法适用的浓度范围 为 8 200mg L 本方法经取 13 个河 湖水样品进行检验 测定浓度范围为 8 85mg L 相 对标准偏差 0 15 7 加标回收率 97 9 106 8 2 原理原理 在酸性溶液中 铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀 并释放出铬酸根离子 溶液中和后 多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态 经过滤除去沉淀 在碱性条件下 铬酸根离 子呈现黄色 测定其吸光度可知硫酸盐的含量 3 试剂试剂 本标准所用试剂除另有注明外 均为符合国家标准的分析纯化学试剂 实验用水为新 制备的去离子水 3 1 铬酸钡悬浊液 称取 19 44g 铬酸钾 K2CrO4 与 24 44g 氯化钡 BaCl2 2H2O 分别 溶于 1L 蒸馏水中 加热至沸腾 将两溶液倾入同一个 3L 烧杯内 此时生成黄色铬酸钡 沉淀 待沉淀下降后 倾出上层清液 然后每次用约 1L 蒸馏水洗涤沉淀 共需洗涤 5 次 左右 最后加蒸馏水至 1L 使成悬浊液 每次使用前混匀 每 5mL 铬酸钡悬浊液可以沉 淀约 48mg 硫酸根 SO42 3 2 1 l 氨水 3 3 盐酸溶液 2 5mol L 3 4 硫酸盐标准溶液 称取 1 4786g 无水硫酸纳 Na2SO4 优级纯 或 1 814lg 无水硫酸钾 K2SO4 优级纯 溶于少量水 置 1000mL 容量瓶中 稀释至标线 此溶液 1 00mL 含 1 00mg 硫酸根 SO42 4 仪器仪器 4 1 比色管 50mL 4 2 锥形瓶 150mL 4 3 加热及过滤装置 4 4 分光光度计 5 干扰的消除干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀 在加入铬酸钡之前 将样品酸化并加热以除去碳酸 盐 6 步骤步骤 6 1 分取 50mL 水样 置于 150mL 锥形瓶中 6 2 另取 150mL 锥形瓶八个 分别加入 0 0 25 1 00 2 00 4 00 6 00 8 00 及 10 00mL 硫酸根标准溶液 3 4 加蒸馏水至 50mL 6 3 向水样及标准溶液中各加 lmL2 5mol L 盐酸溶液 3 3 加热煮沸 5min 左右 取下 后再各加 2 5mL 铬酸钡悬浊液 3 1 再煮沸 5min 左右 6 4 取下锥形瓶 稍冷后 向各瓶逐滴加入 1 1 氨水 3 2 至呈柠檬黄色 再多加 2 滴 6 5 待溶液冷却后 用慢速定性滤纸过滤 滤液收集于 50mL 比色管内 如滤液浑浊 应 重复过滤至透明 用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次 滤液收集于比色管中 用蒸馏水稀 释至标线 6 6 在 420nm 波长 用 l0mm 比色皿测量吸光度 绘制校准曲线 7 结果的计算结果的计算 硫酸盐的含量按下式计算 式