指定标准-57食品添加剂-罗望子多糖胶1

食品添加剂 罗望子多糖胶 1 范围 本标准适用于以豆科类罗望子属 Tamarindus indica L 的种子胚乳部分为主要原料 经投料 分散 沉降 加热 降温结晶 离心 干燥 粉碎 过筛 包装等主要工艺加工制成的食品添加剂罗望子多糖 胶 本品是白色至谈褐色的粉末 几乎没有气味或略为有一点特殊的气味 2 技术要求 应符合表 1 的规定 表 1 3 3 检测方法 检测方法 3 13 1干燥失重的测定干燥失重的测定 按GB 5009 3进行 3 3 1 原理 利用食品中水分的物理性质 在 101 3 kPa 一个大气压 温度 101 105 下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量 包括吸湿水 部分结晶水和该条件下能挥发的物质 再通过干燥前后的称量数值计算 出水分的含量 3 3 2 试剂和材料 除非另有规定 本方法中所用试剂均为分析纯 2 3 2 1 盐酸 优级纯 2 3 2 2 氢氧化钠 NaOH 优级纯 2 3 2 3 盐酸溶液 6 mol L 量取 50 mL 盐酸 加水稀释至 100 mL 2 3 2 4 氢氧化钠溶液 6mol L 称取 24 g 氢氧化钠 加水溶解并稀释至 100 mL 2 3 2 5 海砂 取用水洗去泥土的海砂或河砂 先用盐酸 3 3 煮沸 0 5 h 用水洗至中性 再用氢氧化钠溶液 3 4 煮沸 0 5 h 用水洗至中性 经 105 干燥备用 3 3 3 仪器和设备 2 3 3 1 扁形铝制或玻璃制称量瓶 2 3 3 2 电热恒温干燥箱 2 3 3 3 干燥器 内附有效干燥剂 项 目指 标检验方法 干燥失重 w 14 0GB 5009 3 灰分 g 100g 5 0GB 5009 4 蛋白质 g 100g 3 0GB 5009 5 重金属 Pb mg kg 20 0GB 8451 砷 以 As2O3 计 mg kg 4 0GB T 5009 76 铅 Pb mg kg 10 0GB 5009 12 菌落总数 CFU g 10000GB 4789 2 大肠菌群 MPN 100g 30GB 4789 3 1 2 3 3 4 天平 感量为 0 1 mg 3 3 4 分析步骤 3 3 4 1 固体试样 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶 置于 101 105 干燥箱中 瓶盖斜支于瓶边 加热 1 0 h 取出盖好 置干燥器内冷却 0 5 h 称量 并重复干燥至前后两次质量差不超过 2 mg 即为恒重 将混合均匀 的试样迅速磨细至颗粒小于 2 mm 不易研磨的样品应尽可能切碎 称取 2 g 10 g 试样 精确至 0 0001 g 放入此称量瓶中 试样厚度不超过 5 mm 如为疏松试样 厚度不超过 10 mm 加盖 精密称量后 置 101 105 干 燥箱中 瓶盖斜支于瓶边 干燥 2 h 4 h 后 盖好取出 放入干燥器内冷却 0 5 h 后称量 然后再放入 101 105 干燥箱中干燥 1 h 左右 取出 放 入干燥器内冷却 0 5 h 后再称量 并重复以上操作至前后两次质量差不超过 2 mg 即为恒重 注 两次恒重值在最后计算中 取最后一次的称量值 3 3 5 分析结果的表述 试样中的水分的含量按式 1 进行计算 X m1 m2 m3 m4 100 式中 X 试样中水分的含量 单位为克每百克 g 100g m1 称量瓶 加海砂 玻棒 和试样的质量 单位为克 g m2 称量瓶 加海砂 玻棒 和试样干燥后的质量 单位为克 g m3 称量瓶 加海砂 玻棒 的质量 单位为克 g 水分含量 1 g 100 g 时 计算结果保留三位有效数字 水分含量 1 g 100 g 时 结 果保留两位有效数字 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 3 23 2灰分的测定灰分的测定 按GB5009 4操作进行 3 2 1 原理 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分 灰分数值系用灼烧 称重后计算 得出 3 2 2 试剂和材料 3 2 2 1 乙酸镁 CH3COO 2Mg 4H2O 分析纯 3 2 2 2 乙酸镁溶液 80 g L 称取 8 0 g 乙酸镁 3 1 加水溶解并定容至 100 mL 混匀 3 2 2 3 乙酸镁溶液 240 g L 称取 24 0 g 乙酸镁 3 1 加水溶解并定容 至 100 mL 混匀 3 2 3 仪器和设备 3 2 3 1 马弗炉 温度 600 3 2 3 2 天平 感量为 0 1 mg 3 2 3 3 石英坩埚或瓷坩埚 3 2 3 4 干燥器 内有干燥剂 3 2 3 5 电热板 3 2 3 6 水浴锅 3 2 4 分析步骤 3 2 4 1 坩埚的灼烧 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中 在 550 25 下灼烧 0 5 h 冷却至 200 左右 取出 放入干燥器中冷 却 30 min 准确称量 重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0 5 mg 为恒重 2 3 2 4 2 称样 灰分大于 10 g 100 g 的试样称取 2 g 3 g 精确至 0 0001 g 灰分小 于 10 g 100 g的试样称取 3 g 10 g 精确至 0 0001 g 3 2 5测定 固体或蒸干后的试样 先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟 然后置于马弗炉中 在550 25 灼烧4 h 冷却至200 左右 取出 放入干燥器中冷却30 min 称量前如发 现灼烧残渣有炭粒时 应向试样中滴入少许水湿润 使结块松散 蒸干水分再次灼烧至无炭 粒即表示灰化完全 方可称量 重复灼烧至前后两次称量相差不超过0 5 mg 为恒重 按式 1 计算 3 2 6 分析结果的表述 试样中灰分按式 1 计算 X m1 m2 m3 m2 100 式中 X 测定时未加乙酸镁溶液 试样中灰分的含量 单位为克每百克 g 100 g m1 坩埚和灰分的质量 单位为克 g m2 坩埚的质量 单位为克 g m3 坩埚和试样的质量 单位为克 g 试样中灰分含量 10 g 100 g 时 保留三位有效数字 试样中灰分含量 10 g 100 g 时 保留二位有效数字 3 2 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 3 33 3蛋白质的测定蛋白质的测定 GB 5009 5 瓜尔胶中 蛋白质的测定方法 瓜尔胶中 蛋白质的测定方法 微量凯氏定氮法 2 7 1 试剂 2 7 1 1 浓硫酸 2 7 1 2 硫酸铜 2 7 1 3 硫酸钾 2 7 1 4 40 氢氧化钠 2 7 1 5 2 硼酸吸收液 称取 10g 硼酸溶解于 500ml 热水中 摇匀备用 2 7 1 6 甲基红 溴甲酚绿混合指示剂 5 份 0 2 溴甲酚绿 95 乙醇溶液与 1 份 0 2 甲基红乙醇溶液混合均匀 2 7 1 7 0 01mol L 盐酸标准溶液 2 7 2 主要玻璃仪器 2 7 2 1 500ml 凯氏烧瓶 2 7 2 2 蒸气发生器 2 7 2 3 凯氏定氮法 2 7 3 操作步骤 消化 精密称取样品 0 08g 总氮量为 1 0 2 0mg 小心移入干燥洁净的 250ml 凯氏烧瓶 中 然后加入研细的硫酸铜 0 08g 硫酸钾 0 33g 和浓硫酸 2ml 轻轻摇匀后 于瓶 口放一小漏斗 将瓶以 45 度角斜支于石棉网上 小心加热 待内容物全部炭化 泡 沫完全停止后 加强火力 并保持瓶内液体微沸 至液体呈蓝绿色澄清透明后 再继 续加热 10 分钟 取与处理样品相同量的硫酸铜 硫酸钾和浓硫酸按同一方法做空白 实验 3 蒸馏 蒸馏前水蒸汽发生器内装水至 2 3 容积处 加甲基橙指示剂数滴 及硫酸数滴以 使其始终保持酸性 指示剂颜色由黄色到红色 避免水中的氨被蒸出影响测定结果 接收瓶中硼酸的浓度为 2 每次用量为 10ml 用前加入甲基红 甲酚绿混合指 示剂 5 滴 装好微量定氮装置 消化液取下放冷 小心加 2ml 蒸馏水 放冷后 移入反应管 中 并用少量水多次冲洗凯氏烧瓶 洗液瓶并入反应管中 用少量水洗漏斗 经漏 斗再加入 10ml40 氢氧化钠溶液使呈强碱性 立即夹好漏斗夹 并加水于小漏斗水 封 进行水蒸汽蒸馏 蒸馏至吸收液由橙色 或灰色 变为蓝色开始记时 继续蒸馏 20min 将冷凝管下端提离液面再蒸馏 1min 用蒸馏水冲洗冷凝管下端后停止蒸馏 滴定 吸收液用 0 01mol L 盐酸标准溶液滴定至灰色为终点 2 7 4 计算 N c v v0 1 401 m P 5 8 N 式中 P 样品中蛋白质的含量 N 样品中氮的含量 c 盐酸标准溶液的准确摩尔浓度 mol L v 消耗盐酸标准溶液的体积 ml v0 空白实验消耗盐酸标准溶液的体积 ml m 检测样品的取样量 g 3 43 4重金属 重金属 PbPb 的测定 的测定 依依GBGB 84518451食品添加剂中重金属限量试验法食品添加剂中重金属限量试验法 GBGB 8451 878451 87进行 进行 3 4 1原理 在弱酸性 pH3 4 条件下 试样中的重金属离子与硫化氢作用 生成棕黑色 与同 法处理的铅标准溶液比较 做限量试验 3 4 2 试剂 除特别注明外 本标准所用试剂均为分析纯试剂 水为蒸馏水或去离子水 1 硝酸 GB 626 78 2 硫酸 GB 625 77 3 盐酸 GB 622 77 6mol L盐酸 量取50mL盐酸 用水稀释至100mL 1mol L盐酸 量取8 3mL盐酸 用水稀释至100mL 4 氨水 GB 631 77 6mol L氨水 量取40mL氨水 用水稀释至100mL 1mol L氨水 量取6 7mL氨水 用水稀释至100mL 5 pH3 5的乙酸盐缓冲液 称取25 0g乙酸铵 GB 1292 77 溶于25mL水中 加45mL 6mol L 盐酸 用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3 5 用水稀释至100mL 6 酚酞指示液 1 乙醇溶液 7 饱和硫化氢水 将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中 至饱和为止 此溶液临用前 制备 8 铅标准溶液 称取0 1598g高纯硝酸铅 HG3 1309 80 溶于10mL1 硝酸中 定量 4 移入100mL容量瓶中 用水稀释至刻度 此溶液1mL相当于1 0mg铅 临用前用水稀释100倍 使成1 0mL 相当于10ug铅 9 1 硝酸取 1mL硝酸 GB 626 78 加水稀释至100mL 3 4 3仪器 1 所用玻璃仪器需用10 20 硝酸浸泡24h以上 用自来水反复冲洗 最后用水冲洗干净 2 50mL纳氏比色管 3 4 4样品处理 一般样品可直接按第6章 测定 进行测定 如A管的色度深于C管的色度 应先经样 品处理 有机样品须用干法消解 然后再按6 1 6 2 6 4进行 5 1 无机样品的 样品处理 可按各标准文本中规定的方法进行 5 2 有机样品的 样品处理 除按各标准文本中规定的外 一般可按下述程序进行 5 2 1 湿法消解 称取5 0g样品 置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中 加10 15mL硝酸浸 润样品 放置片刻 或过液 后 缓缓加热 待作用缓和后稍冷 沿瓶壁加入5mL硫酸 再缓缓 加热 至瓶中溶液开始变成棕色 不断滴加硝酸 如有必要可滴加些高氯酸 在操作过程中 应注意防止爆炸 至有机质分解完全 继续加热 至生成大量的二氧化硫白色烟雾 最后 溶液应呈无色或微带黄色 冷却后加20mL水 煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止 如 此处理两次 放冷 将溶液移入50mL容量瓶中 用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶 将洗液并 入容量瓶中 加水至刻度 混匀 每10mL溶液相当于1 0g样品 取同样量的硝酸 硫酸 按上述方法做试剂空白试验 3 4 5干法消解 本法适用于不适合用湿法消解的样品 称取样品5 0g 置于坩埚中 加入适量硫酸浸润样品 小火炭化后 加2mL硫酸和5滴硫 酸 小心加热 直到白色烟雾挥尽 移入高温炉中 于550 灰化完全 冷却后取出 加2mL 6mol L盐酸湿润残渣 于水浴上慢慢蒸发至干 用1滴浓盐酸湿润残渣 并加10mL水 于水 浴上再次加热2min 将溶液移入50mL容量瓶中 如有必要须过滤 用少量水洗涤坩埚和滤 器 洗滤液一并移入容量瓶中 混匀 每10mL该溶液相当于1 0g样品 在样品灰化同时 另取一坩埚 按上述方法做试剂空白试验 3 4 6测定 1 A管 吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液 不低于10ug铅 于50mL纳 氏比色管中 如样品经处理 须同时吸取与样品液等量的试剂空白液 加水至25mL 混匀 加1渡酚酞指示液 用稀盐酸或稀氨水6mol L或1mol L调节pH至中性 酚酞红色刚褪去 加入pH3 5的乙酸盐缓冲液5mL 混匀 备用 2 B管 取一支与A管所配套的纳氏比色管 加入10 20mL 或适量 样品液 加水至25 mL 混匀 加1滴1 酚酞指示液 用稀盐酸或稀氨水6mol L或1mol L调节pH至中性 酚酞红 色刚褪去 加入pH 3 5的乙酸盐缓冲液5mL 混匀 备用 3 C管 取一支与A B管所配套的纳氏比色管 加入与B管等量的相同的样品液 再加 入与A管等量的铅标准溶液 加水