教学设计1——样品的采集、制备、保存和预处理

1 教学设计教学设计 样品的采集 制备 保存和预处理样品的采集 制备 保存和预处理 学学 校校xxxxxxxxxxxx 学院学院 执执 教教 人人 xxxxxx 授课班级授课班级 xxxxxx 课程名称课程名称食品分析与检验食品分析与检验课课 时时 2 2 课课 题题 样品的采集 制备 保存和预处理样品的采集 制备 保存和预处理 课课 型型新新 授授 教学目标教学目标 1 熟悉食品分析的一般程序 2 掌握食品样品的采集 制备 和保存方法 3 深入理解常规的各种食品样品的预处理方法 教学重点与教学重点与 难点难点 重点 采样的原则和步骤 难点 样品预处理的方法 教学内容与教学内容与 设计设计 复习提问 5 5 分钟 分钟 食品理化分析的定义 食品理化分析的主要内容是什么 食品理化分析的基本程序是什么 食品理化分析的主要方法有哪些 引入新课 为了对大批量的食品进行检测 需从中抽样作为样本 通过对样本的检测结果对 整批食品进行分析 样本在检测前需进行预处理 以适应分析检测的需要 新课 第一节第一节 样品的采集样品的采集 食品分析的一般程序 食品分析的一般程序 样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告撰写 什么是采样 什么是采样 从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程 从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程 一 一 采样的原则和程序 采样的原则和程序 5 5 分钟 分钟 1 1 采样的原则采样的原则 正确采样的重要性 两个原则 第一 采集的样品有代表性 第二 采样过程中要设法保持原有的理化指标 防止成分逸散或带入杂质 提问 为什么要有恰当科学的方法进行采样 提问 为什么要有恰当科学的方法进行采样 同类食品和原料 由于品种 产地 成熟期 加工或保藏条件不同 其成分和含 量有相当大差异 甚至同一分析对象 不同部位的成分也有一定差异 所以采集到能 代表全部的分析样品 必须恰当 2 2 采样的程序采样的程序 2 1 了解食品的详细情况 2 现场检查 包装的完整性 无包装要进行感官检验 3 采样 检样 集中 均样三个步骤 二 二 采样的方法 采样的方法 5 5 分钟 分钟 具体的取样方法 因分析对象的性质而异 1 均匀固体物料 如粮食 粉状食品 2 较稠的半固体物料 如稀奶油 动物油脂 果酱等 3 液体物料 如植物油 鲜乳等 4 组成不均匀的固体食品 如肉 鱼 果品 蔬菜等 5 小包装食品 罐头 袋或听装奶粉 瓶装饮料等 三 采样的要求 三 采样的要求 5 5 分钟 分钟 样品采集除了注意样品的代表性 还需注意以下规则 1 采样应注意样品的生产日期 批号 现场卫生状况 包装及包装容器状况 2 小包装食品送检时要完整 并附上商标和说明 供检验人员参考 3 采样工具及样品容器应清洁 干燥 无异味 做微生物检验应无菌 4 采样后应迅速送往检验室 使样品保持原有的理化状态 5 要认真填写采样记录 包括单位 地址 日期 样品批号包装情况 采样数 量 卫生状况 运输 贮藏 外观 检验 人员等 第二节第二节 样品的制备和保存样品的制备和保存 一 一 样品的制备 样品的制备 5 5 分钟 分钟 1 液体 浆体或悬浮液体 将样品搅拌均匀 2 互不相溶的液体 分离后分别采样 3 固体样品 先粉碎或切分 捣碎 研磨 4 罐头 捣碎前除果核 肉 鱼类罐头先除骨头 调味料后再捣碎 二 样品的保存二 样品的保存 重点重点 1010 分钟 分钟 干燥 低温 避光 密封干燥 低温 避光 密封 注意 1 制备好的样品应放在密封洁净的容器内 2 易腐败变质的样品应保存在 0 5 下 但时间不能太长 3 特殊情况下样品可加防腐剂 4 样品保存环境要清洁干燥 5 保存的样品要按日期 批号 编号摆放 以便查找 原则 防止污染 防止丢失 防止水分变化 防止腐败变质 原则 防止污染 防止丢失 防止水分变化 防止腐败变质 第三节第三节 样品的预处理样品的预处理 为了排除干扰物质 浓缩含量很低的被测成分 需对样品进行预处理 对样品进 行不同程度的分解 分离 浓缩 提纯处理的操作过程统称为样样 品的预处理 品的预处理 一 样品预处理的原则 一 样品预处理的原则 5 5 分钟 分钟 3 总的原则 总的原则 1 消除干扰因素 2 完整保留被测组份 3 使被测组份浓缩 以获得可靠的分析结果 1 1 物理法 物理法 1010 分钟 分钟 1 1 蒸馏分离法 蒸馏分离法 利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法 常压蒸馏常压蒸馏 适用于被蒸馏的物质受热后不发生分解或其中各组分的沸点不 太高时 减压蒸馏减压蒸馏 适用于在常压蒸馏下易分解或沸点温度较高的物质 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 被分离物质不应溶于水 在沸水中不发生反应 在 100 左右具有 一定的蒸汽压 注意事项 注意事项 1 蒸馏瓶中液体体积最大不超过 2 3 同时蒸馏瓶和水蒸气发生器中要加入毛细 管或瓷片 温度计插入高度要适当 2 有机溶剂的液体应使用水浴 3 冷凝管的冷凝水应由低到高逆流 4 蒸馏结束先拿走接收瓶再停止加热以防倒吸 2 2 萃取分离法 萃取分离法 1010 分钟 分钟 利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异 将各组分完全或部分分离的方利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异 将各组分完全或部分分离的方 法 法 有机溶剂 有机溶剂 乙醇 乙醚 三氯甲烷 丙酮 石油醚 无机溶剂 无机溶剂 水 稀酸 稀碱 浸取法浸取法 即液 固萃取法 用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出 来称浸提法 萃取剂的选择萃取剂的选择 对被测组分的溶解度应最大 对杂质的溶解度最小 提取效果遵 从相似相溶原则 沸点应适当 太低易挥发 太高则不易浓缩 提取方法 提取方法 振荡提取法振荡提取法 回收率低 需反复提取 回收率低 需反复提取 捣碎法捣碎法 回收率高 但选择性差 干扰杂质多 回收率高 但选择性差 干扰杂质多 索氏提取法索氏提取法 溶剂用量少 提取率高 操作麻烦 溶剂用量少 提取率高 操作麻烦 溶剂萃取法溶剂萃取法 利用适当的溶剂 常为有机溶剂 将液体样品中的被测组分 或杂质 提取出来称为 萃取 其原理其原理是被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同 从一相转移到另 一相中而与其他组分分离 缺点缺点是萃取剂易燃 有毒性 优点优点是本法操作简单 快速 分离效果好 使用广泛 萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择 应与原溶剂不相互溶 对被测组分有最大溶解度 而对杂质有最小溶解度 两种 溶剂较易分层 有清晰的相间界面 在分液漏斗中进行 应按少量多次的原则 以得到较高的萃取率 浓缩富集法浓缩富集法 4 常压浓缩常压浓缩 只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩 操作可采用蒸发皿 直接挥发 若溶剂需回收 则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器 减压浓缩减压浓缩 若待测组分为热不稳定或易挥发的物质 其样品净化液的浓缩需采用 K D 浓缩器 采取水浴加热并抽气减压 以便浓缩在较低的温度下进行 2 2 化学法 化学法 重点重点 1515 分钟 分钟 1 1 干法分解样品 干法分解样品 用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法 2 2 湿法分解样品 湿法分解样品 通过加入液态强氧化剂对样品进行加热处理 使样品中的有机物质完全氧化分解 呈 气态散发 待测成分转化为无机物状态 存在于消化液中 供测试用 常用的强氧化剂有浓硝酸 浓硫酸 高氯酸 高锰酸钾 过氧化氢等 3 3 磺化法和皂化法 磺化法和皂化法 处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法 可有效地去除脂肪 色素等干扰杂质 常用于食品中农药残留的分析 磺化法磺化法 以硫酸处理样品提取液 使其中的脂肪磺化 并生成溶于硫酸和水 的强极性化合物从有机溶剂中分离出来 皂化法皂化法 以热碱 KOH 乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应 而将其除去 4 4 沉淀法 沉淀法 利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来 再经过滤或离心实现与母液分 离 5 5 掩蔽法 掩蔽法 向样液中加入掩蔽剂 使干扰组分改变其存在状态 被掩蔽状态 以消除其对 被测组分的干扰 掩蔽剂如酒石酸盐和柠檬酸盐 三乙醇胺 三磷酸钠等 最大的优 点可免除分离操作 使分析步骤大大简化 3 3 仪器分离 浓缩法仪器分离 浓缩法 色谱分离法 色谱分离法 1010 分钟 分钟 1 吸附色谱分离吸附色谱分离 聚酰胺 硅胶 硅藻土 氧化铝活化处理后等吸附剂对样