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文档简介
主讲 楚刚辉讲师 实验九氯化钡中钡含量的测定 1 1 了解测定BaCl2 2H2O中钡的含量的原理和方法2 掌握晶形沉淀的制备 过虑 洗涤 灼烧及恒重的基本操作技术 一 实验目的 2 二 实验原理 Ba2 SO42 BaSO4 称取一定量的BaCl2 2H2O 用水溶解 加稀HCl溶液酸化 加热至沸腾 在不断搅动下 慢慢地加入稀 热的H2SO4 Ba2 与SO42 反应 形成晶形沉淀 沉淀经陈化 过虑 洗涤 烘干 炭化 灰化 灼烧后 以BaSO4形式称量 可求出BaCl2 2H2O中Ba的含量 硫酸钡重量法一般在0 05mol L左右的盐酸介质中进行沉淀 沉淀剂H2SO4可过量50 100 3 三 主要试剂和仪器 1 H2SO41mol L 0 1mol L 2 HCl2mol L3 HNO32mol L4 AgNO30 1mol L5 BaCl2 2H2OAR6 坩埚钳7 定量滤纸 中速 8 玻璃漏斗 4 四 实验步骤 1 称样及沉淀的制备准确称取两份0 4 0 6gBaCl2 2H2O试样 分别置于250ml烧杯中 加入约100ml水 3ml2mol LHCl溶液 搅拌溶解 加热至近沸 另取4ml1mol LH2SO4两份于两个100ml烧杯中 加水30ml 加热至近沸 趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中 并用玻璃棒不断搅拌 直至两份硫酸溶液加完为止 5 实验步骤 待BaSO4沉淀下沉后 检验沉淀是否完全沉淀完全后 盖上表面皿 将沉淀放在水浴上 保温40min 陈化 不要将玻璃棒拿出烧杯外 2 沉淀的过虑和洗涤用中速滤纸倾泻法过虑 用稀硫酸洗涤沉淀3 4次 每次约10ml 然后将沉淀定量转移到滤纸上 再用稀H2SO4洗涤4 6次 直至洗涤液中不含Cl 为止 6 实验步骤 3 空坩埚的恒重将两个洁净的磁坩埚放在 800 20 的马福炉中灼烧至恒重 4 沉淀的灼烧和恒重将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中 经烘干 炭化 灰化后 在 800 20 的马福炉中灼烧至恒重 计算BaCl2 2H2O中Ba的含量 7 五 实验报告 自行设计 六 思考题1 沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行 不断搅拌的目的是什么 答 沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行 溶液的相对饱和度不至太大 产生的晶核也不至太多 这样有利于生成粗大的结晶颗粒 不断搅拌的目的是降低过饱和度 避免局部浓度过高的现象 同时也减少杂质的吸附现象 8 思考题 2 为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行 而在自然冷却后进行过滤 趁热过滤或强制冷却好不好 答 沉淀要在热溶液中进行 使沉淀的溶解度略有增加 这样可以降低溶液的过饱和度 以利于生成粗大的结晶颗粒 同时可以减少沉淀对杂质的吸附 为了防止沉淀在热溶液中的损失 应当在沉淀作用完毕后 将溶液冷却至室温 然后再进行过滤 3 洗涤沉淀时 为什么用洗涤液要少量 多次 为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0 1 洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升 9 思考题 3 答 为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液 获得纯净的沉淀 但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解 因此 洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率 尽可能地减少沉淀地溶解损失 所以同体积的洗涤液应分多次洗涤 每次用15 20mL洗涤液 10 思考题 4 本实验中为什么称取0 4 0 6gBaCl2
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