上海市高中化学实验专题

1 化学实验 改革后的实验主要内容如下 改革后的实验主题备注 侯氏制碱原理及其工艺流程重要 化工实验 硫酸工业 一定物质的量浓度溶液的配制 1mol 气体体积的测定 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 中和滴定 定量试验 小苏打中 NaHCO3 含量测定 1 误差分析 2 计算填空关联 乙烯与乙炔的性质与制备 苯的性质实验与检验 醇 酚的性质与检验 醛的性质与醛基的检验 1 制备实验 2 性质实验 3 填空选择较多 有机实验 乙酸乙酯和乙酸丁酯的制备重要 备注及猜想 化工生产 工业制硫酸 1 接触法制硫酸的生产原理及工业设备 生产阶段化学方程式工业设备生产原理 1 SO2的制取与净4FeS2 11O2 2Fe2O3 8S 高温 沸腾炉扩大接触面 矿石粉碎 气 2 化O2或 S O2SO2 点燃 体净化防止催化剂中毒 2 SO2氧化成 SO32SO2 O2 2SO3 A A A AA A A A AA 催化剂 接触室热交换 3 SO3的吸收和硫 酸的生成 SO2 H2O H2SO4 实际是用浓 H2SO4吸收 吸收塔逆流吸收 2 尾气的吸收 可用氨水吸收 2NH3 H2O SO2 NH4 2SO3 NH3 H2O SO2 NH4HSO3 将生成物用稀硫酸处理后 可制得化肥 NH4 2SO4 并回收了 SO2 3 生产简要流程 侯氏制碱法原理和简单流程 实验背景 无水碳酸钠 俗名纯碱 苏打 它是玻璃 造纸 肥皂 洗涤剂 纺织 制革等工业的重要原料 还常用作硬水的软化剂 也用于制造钠的化合物 它的工业制法 主要有氨碱法和联合制碱法两种 一 实验原理 化学反应原理是 总反应为 将经过滤 洗涤得到的 NaHCO3微小晶体再加热 制得纯碱产品 答案 化学反应原理 32243 NHCOH ONH HCO 3 4334 NaClNH HCONaHCONH Cl 饱和 总反应 32234 NaClNHCOH ONaHCONH Cl 饱和 32322 2NaHCONa COCOH O 2 氨碱法 又称索尔维法 1 原料 食盐 氯化钠 石灰石 经煅烧生成生石灰和二氧化碳 氨气 2 步骤 先把氨气通入饱和食盐水中而成氨盐水 32243 NHCOH ONH HCO 再通入二氧化碳生成溶解度较小的碳酸氢钠沉淀和氯化铵溶液 4334 NaClNH HCONaHCONH Cl 饱和 将经过滤 洗涤得到的 NaHCO3微小晶体 再加热煅烧制得纯碱产品 放出的二氧化碳气体可回收循环使用 32322 2NaHCONa COCOH O 含有氯化铵的滤液与石灰乳 Ca OH 2 混合加热 所放出的氨气可回收循环使用 CaO H2O Ca OH 2 2NH4Cl Ca OH 2 CaCl2 2NH3 2H2O 其工业流程图为 其工业生产的简单流程如图所示 4 3 氨碱法的优点是 原料 食盐和石灰石 便宜 产品纯碱的纯度高 副产品氨和二氧化碳都可以回收循环使用 制造步骤简单 适合于大规模生产 4 氨碱法的缺点是 产生大量无用的副产品 CaCl2 NaCl 利用率只有 70 约有 30 的 NaCl 留在母液中 3 设备多 耗能大 3 联合制碱法 又称侯氏制碱法 1 原料 食盐 氨气和二氧化碳 合成氨厂用水煤气制取氢气时的废气 22 CH OCO H 高温 g 222 COH OCOH 高温 g 2 步骤 联合制碱法包括两个过程 第一个过程与氨碱法相同 将氨通入饱和食盐水而成氨盐水 再通入二氧化碳生成碳 酸氢钠沉淀 经过滤 洗涤得 NaHCO3微小晶体 再煅烧制得纯碱产品 其滤液是含有氯 化铵和氯化钠的溶液 第二个过程是从含有氯化铵和氯化钠的滤液中结晶沉淀出氯化铵晶体 由于氯化铵在常温下的溶解度比氯化钠要大 低温时的溶解度则比氯化钠小 而且氯 化铵在氯化钠的浓溶液里的溶解度要比在水里的溶解度小得多 所以在低温条件下 向滤 液中加入细粉状的氯化钠 并通入氨气 可以使氯化铵单独结晶沉淀析出 经过滤 洗涤 5 和干燥即得氯化铵产品 此时滤出氯化铵沉淀后所得的滤液 已基本上被氯化钠饱和 可 回收循环使用 其工业生产的简单流程如图所示 此法优点 保留了氨碱法的优点 消除了它的缺点 使食盐的利用率提高到 96 NH4Cl 可做氮肥 可与合成氨厂联合 使合成氨的原料气 CO 转化成 CO2 革除了 CaCO3制 CO2这一工序 讨论 1 索尔维采取了哪些措施来提高氨的利用率 1 2 3 答案 1 先制得氨化的饱和食盐水 再与 CO2反应 2 使 CO2与氨化的饱和食盐水在合成塔中逆流接触 3 母液与熟石灰作用重新生成氨气 2 侯氏制碱法 与 索尔维制碱法 的主要不同在母液的处理上 侯氏制碱法 采取了怎样的方式对母液进行处理 从化学原理上分析采取这些处理措 施的原因 1 向母液中加食盐细粒 思考 向向母液中加食盐细粒的目的是什么 答案 降低氯化铵在氯化钠中的溶解度 便于氯化铵的析出 2 向母液中通氨气 思考 向母液中通氨气的作用有哪些 6 答案 增加的浓度 有利于 NH4Cl 析出 4 NH 使 NaHCO3转化为 Na2CO3 提高析出 NH4Cl 的纯度 3 降温至 5 左右 3 侯氏制碱法的现实意义 1 符合现在提倡的 绿色化学的要求 提高了原料 NaCl 的利用率 不产生无用的 CaCl2 2 体现了大规模联合生产的优越性 利用一个厂的废料 作为另一个厂的主要原料 如合成氨厂的废料 CO2 可以作为碱 厂的主要原料 碱厂无用的 Cl 可以代替价格比较昂贵的硫酸用来固定氨 制成氮肥 降 低了成本 提高了综合经济效益 有机实验 乙酸乙酯和乙酸丁酯的制备 教材梳理 一 乙酸乙酯的制取 实验原理 乙酸和乙醇在浓硫酸 环境温度 85 左右的条件下通过酯化反应制得乙酸乙 酯 CH3COOH CH3H2OHCH3COOCH2CH3 H2O A A A AA A A A AA 浓硫酸 实验用品 试管 试管夹 铁架台 酒精灯 单孔橡皮塞 导管 烧杯 乙醇 乙酸 98 浓硫酸 饱和碳酸钠溶液 实验内容 实验步骤实验现象分析和结论 在试管里加入 3mL 乙醇 然后一 边摇动 一边慢慢加入 2mL 浓硫 酸和 2mL 冰醋酸 再加入少量沸 7 石 用酒精灯小心均匀地加热 10min 将产生的气体经导管通 到饱和碳酸钠溶液的液面上 液体微沸 盛有碳酸 钠的试管中出现液体 分层 在盛有碳酸钠溶液的试管里 可以闻到 果香 气味 看到溶液分层现象 反应的化学方程式 CH3COOH CH3H2OH CH3COOCH2CH3 H2O A A A AA A A A AA 浓硫酸 思考与讨论 1 实验中药品的添加顺序为 先乙醇再浓硫酸最后乙酸 2 浓硫酸的作用是 催化剂 吸水剂 使平衡右移 3 试管 向上倾斜 45 目的是增大受热面积 4 为什么采用水浴加热 由于乙酸和乙醇沸点低 若反应的温度过高 加热过猛 不但乙醇和乙酸会大量损失 而且会产生副作用 另外也容易造成暴沸 故应用酒精灯小心均匀地加热 温度控制在 100 左右 一般烧至沸腾就应停止加热 为了较好地控制反应温度 最好采用水浴加热 控制在沸水温度下反应 这样 既能控制反应温度 又能保证受热均匀 8 5 导管 较长 起到导气 冷凝作用 6 为什么导管口不能接触液面 这是因为加热反应的混合液时有可能产生爆沸 而逸出的乙醇和乙酸又易溶于水 如果 把导管口伸入到饱和碳酸钠溶液中 可能产生倒吸作用 把碳酸钠溶液吸入到反应混合液 中 从而使反应失败 7 为什么要将乙酸乙酯蒸出 而不是在反应的试管中直接获得乙酸乙酯 乙酸乙酯的沸点是 77 在加热乙醇 乙酸和浓硫酸的混合液时 反应生成的乙酸乙 酯会变成蒸汽外 逸 如果在反应的试管里收集产物 损失较大 而采用回流装置 把带有单孔塞的长玻璃 管插在反应 的试管上 可以减少一部分损失 对于处于平衡状态的可逆反应来说 减少生成物的浓度 平衡会向 右移动 因此 在反应的试管上接一个带有单孔塞的玻璃弯管 并用另一试管来收集乙酸 乙酯 这样 由于乙酸乙酯容易挥发 在反应过程中 不断被蒸馏 通过导管冷却 凝结在另一试青中 有利于酯 化反应的进行 更能提高乙酸乙酯的产率 效果更佳 8 该反应为可逆反应 试依据化学平衡移动原理设计增大乙酸乙酯产率的方法 9 小心均匀加热 保持微沸 有利于产物的生成和蒸出 提高产率 9 如何停止加热 当液面有透明的无色液体浮现的时候 应先取下盛有饱和碳酸钠溶液的试管 再停止加 热 10 向收集乙酸乙酯的试管中碳酸钠碳酸溶液的作用是什么 除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 中和乙酸 吸收乙醇 降低乙酸乙酯在水中的溶解度 附录 实验参考数据 物质熔点 沸点 密度 g cm3 乙酸 16 6117 9 1 05 乙醇 117 078 5 0 79 乙酸乙酯 83 677 50 90 浓硫酸 338 01 84 二 制备乙酸丁酯 实验原理 乙酸和 1 丁醇在浓硫酸 环境温度 115 125 条件下通过酯化反应制得乙 酸丁酯 CH3COOH C4H9OHCH3COOC4H9 H2O A A A AA A A A AA 浓硫酸 反应有一定的可逆性 一般通过提高相对廉价的乙酸浓度和及时移去产物水 能使反 应转化率达 90 10 由于乙酸乙酯的沸点较高 所以采用制备溴苯 硝基苯的方法即先制备 后提纯 其 次制备乙酸丁酯的环境温度较高 不能采用水浴 制备反应器可选用大试管 反应完成后再将反应液倒入分液漏斗中洗涤 进行提纯操 作 为防止温度过高 易碳化 可用石棉网控制 即把大试管防在石棉网上方的空气中 由于乙酸易挥发 且反应较慢 故采用制硝基苯的装置 即用长玻璃导管作空气冷凝 回流 以提高反应转化率 提纯乙酸丁酯可选用水 碳酸钠 15 溶液洗涤 实验用品 大试管或圆底烧瓶 100 ml 直形长导管 30 cm 烧杯 量筒 10 mL 分液漏斗 铁架台 附铁夹 铁圈 石棉网 玻璃棒 1 丁醇 冰醋酸 98 3 浓硫酸 15 碳酸钠溶液 pH 试纸 实验步骤 1 制备乙酸丁酯 1 按右图装配好装置 2 向大试管 干燥 中加入 9 2 mL 1 丁醇 约 7 4 g 0 10 mol 和 7 0 mL 乙酸 约 7 2 g 0 12 mol 再滴入 3 4 滴浓硫酸 混合均匀 3 将大试管塞上带长导管的塞子 放在石棉网上方加热 提示 在加试剂时 可以点 燃酒精灯预热石棉网上方的空气 以缩短加热时间 当反应液呈沸腾状有明显反应时 石 棉网上方试管底部附近空气温度约 116 继续加热回流 10min 停止加热 冷却 2 提纯乙酸丁酯 1 将大试管中的反应液倒入分液漏斗中 静置 分去水层 用 pH 试纸测定乙酸丁酯 的酸性 2 向分液漏斗中加入约 10 mL 蒸馏水 振荡洗涤 静置 分去水层 3 再向分液漏斗中加入 15 碳酸钠溶液洗涤 每振荡三 四次打开分液漏斗活塞放 气一次 分液漏 斗斜倒置放气 直至无气体生成 用 pH 试纸测定乙酸丁酯的酸性 并嗅闻乙酸丁酯的香 味 分去水层 收集乙酸丁酯 实验现象记录 制备时 大试管反应液上有油状液体 提纯时 得到无色透明的油状液体 有香味 乙酸丁酯状态 液体分层 乙酸丁酯处于上层 无色透明的油状液体 3 计算乙酸丁酯产率 选做 11 乙酸丁酯体积为 ml 质量为 g 乙酸丁酯密度 0 882 g cm3 乙酸丁酯理论产量为 g 以 0 1 mol 丁醇计算 乙酸丁酯产率 100 理论值 实际值 附 相关物质的物理性质 名称分子量 熔点 沸点 折光率 n20比重颜色和形态溶解度 丁醇 74 12 89 53 117 7 1 39930 8098 有特殊气味的无 色液体 微溶于水 能与乙 醇 乙醚混溶 乙酸 60 0516 71181 37181 049 无色澄清液体 有刺激气味 溶于水 乙醇 乙 醚等 乙酸 丁酯 111 1 6 77 9 126 5 1 3964 1 5 0 8824 有水果香味的无 色液体 微溶于水 溶于乙 醇 乙醚和苯 丁醚 130 2 3 981421 3992 0 7694 20 20 略有乙醚气味 的无色透明液 体 不溶于水 溶于 许多有机溶剂 12 制取乙酸丁酯和乙酸乙酯的装置区别和原因 乙酸乙酯的制备 乙酸丁酯 CH3COO CH2 3CH3 的制备