水中钙镁离子含量测定

实验十四 水硬度的测定 一 实验目的 1 了解硬度的常用表示方法 2 学会用配位滴定法测定水中钙镁含量 钙含量的原理和方法 3 掌握铬黑 T 钙指示剂的使用条件和终点变化 二 实验原理 1 总硬度 钙硬度 镁硬度的概念及表示方法 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐 总硬度通常以每 L 水中含的碳 酸钙的 mg 数 即 mg L 钙硬度即每 1L 水中含的钙离子的 mg 数 mg L 镁硬度即每 1L 水中含的镁离子的 mg 数 mg L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件 以 NH3 NH4Cl 缓冲溶液控制溶液 pH 10 以铬黑 T 为指示剂 用 EDTA 滴定水样 原理 滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑 T 指示剂络合 溶液呈现 酒红色 随着 EDTA 的滴入 配合物中的金属离子逐渐被 EDTA 夺出 释放出指 示剂 使溶液颜色逐渐变蓝 至纯蓝色为终点 由滴定所用的 EDTA 的体积即可 换算出水样的总硬度 3 钙硬度的测定条件与原理 测定条件 用 NaOH 溶液调节待测水样的 pH 为 13 并加入钙指示剂 然后用 EDTA 滴定 原理 调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子 使镁离子生成氢氧化物沉淀 然后加 入指示剂用 EDTA 滴定其中的钙离子 至酒红色变为纯蓝色即为终点 由滴定所 用的 EDTA 的体积即可算出水样中钙离子的含量 从而求出钙硬度 4 相关的计算公式 总硬度 CV1 EDTAMCaCO3 0 1 钙硬度 CV2 EDTAMCa 0 1 镁硬度 C V1 V2 MMg 0 1 三 实验步骤 实验步骤思考题 总硬度的测定 用 100mL 吸管移取三份水样 分别加 5mL NH3 NH4Cl 缓冲溶液 2 3 滴铬黑 T 指示剂 用 EDTA 标准溶液滴定 溶液由酒红色变 为纯蓝色即为终点 1 水硬度的测定包括哪些内容 如何测 定 2 我国如何表示水的总硬度 怎样换算 成德国硬度 3 用 Zn2 标准溶液标定 EDTA 标准溶液有 二种方法 水硬度的测定实验中所用 EDTA 应 用哪种方法标定 4 怎样移取 100mL 水样 5 为什么测定钙 镁总量时 要控制 pH 10 叙述它的测定条件 6 测定总硬度时 溶液中发生了哪些反 应 它们如何竞争 7 如果待测液中只含有 Ca2 能否用铬黑 T 为指示剂进行测定 钙硬度测定 用 100mL 吸管移取三份水样 分别加 2mL 6mol L 1 NaOH 溶液 5 6 滴钙指示剂 用 EDTA 标准 溶液滴定 溶液由酒红色变为纯 蓝色即为终点 8 测定钙硬度时 为什么加 2mL 6mol L 1NaOH 溶液使溶液的 pH 12 13 叙述它的测 定条件 9 为什么钙指示剂能在 pH 12 13 的条件下 指示终点 10 怎样减少测定钙硬度时的返红现象 11 怎样做空白实验 为什么要做空白实验 实验中为什么不做 12 怎样表示实验结果 13 如水样中含有 Al3 Fe3 Cu2 能否用 铬黑 T 为指示剂进行测定 如可以 实验应该 如何做 四 实验数据记录与处理 总硬度的测定 序号 123 自来水体积 V水 mL V 初 mL V 终 mL V 总 mL 平均体积 V1 mL 总硬度 mg L 平均值 mg L 舍前 S T 平均值 mg L 舍后 钙硬度的测定 序号 123 自来水体积 V水 mL V 初 mL V 终 mL V 总 mL 平均体积 V2 mL 钙硬度 mg L 平均钙硬度 mg L 舍前 S T T 平均钙硬度平均钙硬度 mg L mg L 舍后舍后 镁硬度 C V1 V2 MMg 0 1 五 思考题 1 水硬度的测定包括哪些内容 如何测定 1 水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定 镁硬度则根据实验结果计算得 到 2 可在一份溶液中进行 也可平行取两份溶液进行 在一份溶液中进行 先在 pH 12 时滴定 Ca2 再将溶液调至 pH 10 先调至 pH 3 再调至 pH 10 以防止 Mg OH 2或 MgCO3等形式存在而溶解不完 全 滴定 Mg2 平行取两份溶液进行 一份试液在 pH 10 时测定 Ca Mg 总量 另一份在 pH 12 时测定 Ca 由两者所用 EDTA 体积之差求出 Mg 的含量 本实验采用第二 种方法 2 我国如何表示水的总硬度 怎样换算成德国硬度 我国通常以 1 10 3g L 1 CaCO3表示水的总硬度 德国以 10 10 3g L 1 CaO 表示水的硬度 因此 如以我国 1 10 3g L 1 CaCO3表示的总硬度换算成德国 度时 需乘以系数 0 056 德国度 oDH 10 10 3g L 1 CaO 总硬度 g L 1 CaCO3 56 08 100 09 10 总硬度 g L 1 CaCO3 0 056 3 怎样移取 100mL 水样 由于移取的水样体积大 因此移取时盛水样的烧杯为 400mL 吸取水样用水泵 真空泵 而不是洗耳球 将真空泵上的橡皮管微接 不是全部套住 100mL 吸管的管口 使水以适中 的速度进入吸管 若全部套住 进水速度快 会带入大量小气泡 水呈浑浊样 使移取的体积不准 注意右手食指的操作 因 100mL 吸管的上口管径大 溶液下流快 故调节液 面至刻度线时 应微松食指使液面缓缓下降 以控制液面的最低点恰与刻度线 相切 同时紧按食指 使液面不再下降 使移取水样的体积准确 每个实验室公用三支 100mL 无分度吸管 以及相配套的 400mL 烧杯及表面皿 5 为什么测定钙 镁总量时 要控制 pH 10 叙述它的测定条件 因稳定常数 CaY2 MgY2 滴定 Ca2 的最低 pH 8 滴定 Mg2 的最低 pH 10 指 示剂铬黑 T 使用的最适宜 pH 范围为 9 10 5 因此测定时 pH 10 测定总量的条件为 在 pH 10 的氨性缓冲溶液中 以铬黑 T 为指示剂 6 测定总硬度时 溶液中发生了哪些反应 它们如何竞争 在 pH 10 的缓冲溶液中 加入铬黑 T 指示剂后 指示剂先与 Mg2 配位 为什么 为 MgIn 当滴加 EDTA 后 EDTA 先与游离的 Ca2 Mg2 配位 最后夺取 MgIn 中的 Mg2 MgIn H2Y2 MgY2 HIn2 H 溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色 7 如果待测液中只含有 Ca2 能否用铬黑 T 为指示剂进行测定 若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度 则不能 经计算可知 在 pH 10 的 氨性溶液中 以铬黑 T 为指示剂 用 0 02mol L 1EDTA 滴定 0 02mol L 1Ca2 溶液 终点误差为 1 5 若滴定的是 0 02mol L 1 Mg2 溶液 终点误差为 0 11 此结果表明 采用铬黑 T 为指示剂时 尽管 CaY 比 MgY 稳定 但测定钙 的终点误差较大 这是由于铬黑 T 与 Ca2 显色不灵敏所致 若按照置换滴定法进行实验 则可以 只要在溶液中加入少量 MgY 在 pH 10 的条件下 用铬黑 T 为指示剂就能进行测定 8 测定钙硬度时 为什么加 2mL 6mol L 1NaOH 溶液使溶液的 pH 12 13 叙 述它的测定条件 在 pH 12 13 的条件 Mg2 形成 Mg OH 2沉淀 不干扰钙的测定 钙硬度的测定条件 pH 12 13 以钙指示剂为指示剂 9 为什么钙指示剂能在 pH 12 13 的条件下指示终点 在溶液中 钙指示剂存在下列平衡 pKa2 7 4 pKa3 13 5 H2In HIn2 In3 酒红色 蓝色 酒红色 由于 MIn 为酒红色 要使终点的变色敏锐 从平衡式看 7 4 pH 13 5 就能满足 为了排除 Mg2 的干扰 因此在 pH 12 13 的条件下 滴定钙 终点 呈蓝色 10 怎样减少测定钙硬度时的返红现象 测定钙硬度时 采用沉淀掩蔽法排除 Mg2 对测定的干扰 由于沉淀会吸附被测 离子 Ca2 和钙指示剂 从而影响测定的准确度和终点的观察 变色不敏锐 因此测定时注意 在水样中加入 NaOH 溶液后放置或稍加热 298K 待看到 Mg OH 2沉淀后再 加指示剂 放置或稍加热使 Mg OH 2沉淀形成 而且颗粒稍大 以减少吸附 近终点时慢滴多搅 即滴一滴多搅动 待颜色稳定后再滴加 11 怎样表示实验结果 总硬度 计算三份水样的总硬度 g L 1 CaCO3 求平均值 包括S T 等处理 将总硬度转化为德国度 说明水样是否符合饮用水标准 钙硬度 取三次测定钙硬度时所得的 EDTA 标准液体积V2的平均值 计算钙 硬度 g L 1 Ca2 镁硬度 取三次测定总硬度时所得的 EDTA 标准液体积V1的平均值 由体 积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度 g L 1 Mg2 13 如水样中含有 Al3 Fe3 Cu2 能否用铬黑 T 为指示剂进行测定 如 可以 实验应该如何做