加标回收率计算方法

加标回收率加标回收率 有有空空白白加加标标回回收收和和样样品品加加标标回回收收两两种种 空白加标回收 在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质 按样品的处理步骤分析 得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率 样品加标回收 相同的样品取两份 其中一份加入定量的待测成分标准物 质 两份同时按相同的分析步骤分析 加标的一份所得的结果减去未加标一 份所得的结果 其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率 加标回收率的测定 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术 对 于它的计算方法 给定了一个理论公式 加标回收率 加标试样测定值 试样测定值 加标量 100 理理论论公公式式使使用用的的约约束束条条件件 加标量不能过大 一般为待测物含量的 0 5 2 0 倍 且加标后的总含量 不应超过方法的测定上限 加标物的浓度宜较高 加标物的体积应很小 一 般以不超过原始试样体积的 1 为好 加标后引起的浓度增量在方法测定上 限浓度 C 的 0 4 0 6 C 之间为宜 对分光光度计来说 吸光度A 在 0 7 以下 读数较为准确 回回收收率率计计算算结结果果不不受受加加标标体体积积影影响响的的几几种种情情况况 下列情况下 均可以采用公式 2 计算加标回收率 1 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时 尽管 因加标而增大了试样体积 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生 影响 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮 GB 样品及加 标样品经水浴蒸干后 需要重新定容到 50 mL 再行测定 2 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目 比如采用离子选择电极 法分析水中的氟化物 GB 当样品取样量为 35 mL 加标样取 5 0mL 以内 时 仍可定容在 50 mL 对分析结果没有影响 3 当加标体积远小于试样体积时 可不考虑加标体积的影响 比如采用 4 氨基 安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚 GB 加标体积若为 1 0 mL 而取样体积为 250 mL 时 加标体积引起的误差可以忽略不计 理理论论公公式式约约束束条条件件的的含含义义 加标物的浓度宜较高 加标物的体积应很小 的含义便更加清晰 在计 算加标试样浓度 C2 时 应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0 只有这样 分别采用公式 3 和 4 的计算结果才会相等 由此可见 采用浓度值法计算 加标回收率时 任意加大加标试样的体积 将会导致回收率测定结果偏低 对对加加标标量量的的规规定定 1 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近 并注意对样品容积的 影响 2 当样品中待测物质含量接近方法检出限时 加标量应控制在校准曲线的 低浓度范围 当样品中待测物含量小于方法检出限时 以检出限的量作 为待测物质的含量加标 3 一般加标量不得大于待测物含量的3 倍 4 加标后的测定值不应超出方法测定上限的90 5 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时 加标量应控制在待测 物浓度的半量 结结论论 1 凡是可以用加标回收率来评价分析方法和 测量系统准确度的分析项目 其加标回收率的计算 应首先考虑采用以物质的量值法计算 2 凡是可以用分光光度法分析的项目 当试样与空白样的吸光度之差大于 校准曲线的截距时 可直接用吸光度法来计算 3 在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下 可以采用浓度法计 算 4 当加标体积影响试样测定值 浓度值 时 应恪守理论公式使用的约束条 件 否则将会出现较大的误差 回回收收率率的的计计算算 一一 以以浓浓度度值值计计算算加加标标回回收收率率理理论论公公式式可可以以表表示示为为 P C2 C1 C3 100 1 式中 P 加标回收率 C0 加标用标准溶液浓度 C1 试样浓度 即试样测定值 C1 m 1 V 1 C2 加标试样浓度 即加标试样测定值 C2 m 2 V 2 C3 加标量 C3 C0 V 0 V 2 m 加标体积中的物质含量 m C0 V 0 m 1 试样中的物质含量 m 2 加标试样中的物质含量 V 0 加标体积 V 1 试样体积 V 2 加标试样体积 V 2 V 1 V 0 Y0 空白试验吸光度 Y1 试样吸光度 Y2 加标试样吸光度 1 在在加加标标体体积积不不影影响响分分析析结结果果的的情情况况下下 即 V 2 V 1 当 C3 C0 V 0 V 1 时 P C2 C1 V 1 C0 V 0 100 2 2 在在加加标标体体积积影影响响分分析析结结果果的的情情况况下下 即 V 2 V 1 V 0 当 C3 C0 V 0 V 1 V 0 时 P C2 C1 V 1 V 0 C0 V 0 100 3 二二 以以样样品品中中所所含含物物质质的的量量值值计计算算加加标标回回收收率率 计算方便 实用性强 即 P m 2 m 1 m 100 或 P C2 V 2 C1 V 1 C0 V 0 100 4 三三 以以吸吸光光度度值值计计算算加加标标回回收收率率 本方法仅限于用光度法分析样品时使用 在光度法分析过程中 会用到 校准曲线 Y bx a 导出量值公式为 x Y a b 当以物质量值计算加标回