重铬酸钾法测cod实验报告范文

重铬酸钾法测重铬酸钾法测 cod 实验报告范文实验报告范文 篇一 重铬酸钾法 COD 测定及颜色变化原理 一 重铬酸钾法测定 COD 原理 在强酸性溶液中 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液 加热回 流 将水样中还原性物质 主要是有机物 氧化 过量的重铬酸钾 以试亚铁灵作指示剂 用硫酸亚铁铵标准溶液回滴 根据所消耗的 重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量 Cr2O7 14H 6e 2Cr 7H2O 水样的氧化 Cr2O7 14H 6Fe 2Cr 6Fe 7H2O 滴定 Fe 试亚铁灵 指示剂 红褐色 终点 二 器材 1 250mL 全玻璃回流装置 2 四联可调电炉 3 25 或 50ml 酸式滴定管 锥形瓶 移液管 容量瓶等 三 试剂 1 重铬酸钾标准溶液 C 0 2500mo1 L 称取预先在 120 烘干 2h 的基准或优质纯重铅酸钾 12 258g 溶于水中 移入 1000mL 容量瓶 稀释至标线 摇匀 2 试亚铁灵指示剂 称取 1 485g 邻菲啰啉 C12H8N2 H2O 0 695g 硫酸亚铁 FeSO4 7H2O 溶于水中 稀释至 100ml 贮于棕 色瓶内 3 硫酸亚铁铵标准溶液 c 0 1mol L 称取 39 5g 硫酸亚铁铵 溶于水中 边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸 冷却后移入 1000ml 容 量瓶中 加入稀释至标线 摇匀 临用前 用重铬酸钾标准溶液标 定 标定方法 准确吸取 10 00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形 瓶中 加入稀释至 110ml 左右 缓慢加入 30mL 浓硫酸 混匀 冷 却后 加入 3 滴试亚铁灵指试液 约 0 15mL 用硫酸亚铁铵溶液 滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 式中 C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol L V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量 ml 4 硫酸一硫酸银溶液 于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银 放 置 l 2d 不时摇动使其溶解 5 硫酸汞 结晶或粉末 6 待测样品 四 测定步骤 1 取 20 00 mL 混合均匀的水样 或适量水样稀释至 20 00mL 置于 250mL 磨口的回流锥形瓶中 准确加入 10 00mL 重铬酸钾标准溶 液及数颗小玻璃珠或沸石 连接磨口回流冷凝管 从冷凝管上口慢 慢地加入 30mL 硫酸一硫酸银溶液 轻轻摇动锥形瓶 使溶液摇匀 加热回流 2h 自开始沸腾时计时 对于化学需氧量高的废水样 可先取上述操作所需体积 1 10 的废水样和试剂于 15 150mm 硬质 玻璃试管中 摇匀 加热后观察是否成绿色 如溶液显绿色 再适 当减少废水取样量 直至溶液不变为止 从而确定废水样分析时应 取用的体积 稀释时 所取废水样量不得少于 5ml 如果化学需氧 量很高 则废水样应多次稀释 废水中氯离子含量超过 30mg L 时 应先把 0 4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中 再加 20 00mL 废水 或适 量废水稀释至 20 00mL 摇匀 2 冷却后 用 90ml 水冲洗冷凝管壁 取下锥形瓶 溶液总体积 不得少于 140mL 否则因酸度太大 滴定终点不明显 3 溶液再度冷却后 加 3 滴试亚铁灵指示液 用硫酸亚铁铵标 准溶液滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 记录 硫酸亚铁铵标准溶液的用量 4 测定水样的同时 取 20 00mL 重蒸馏水 按同样操作空白实 验 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 五 计算 式中 c 一一硫酸亚铁标准溶液的浓度 mol L V0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量 mL V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 mL g 氧 l 2 摩尔质量 g mL 六 测定结果 时间 待测样品编号 取样体积 ml COD mg L 环境温度 报告人 注意事项 1 使用 0 4g 硫酸汞络合离子的最高量可达 40mg 如取用 20 00mL 水样 即最高可络合 20 xxmg L 氯离子水样 若氯离子的浓 度较低 也可少加硫酸汞 使保持硫酸汞 氯离子 10 1 W W 若出现少量氯化汞沉淀 并不影响测定 2 水样取用体积可在 10 00 50 00mL 范围内 但试剂用量及浓度 需按下表进行调整 也可得满意结果 水样取用量和试剂用量表 水样体积 0 2500mol L H2SO4 A2SO4 NH4 2Fe SO4 2 滴定前总 H2SO4 g mL K2Cr2O4 mL 溶液 mL mol L 体积 mL 10 0 5 0 15 0 2 0 050 70 20 0 10 0 30 0 4 0 100 140 30 0 15 0 45 0 6 0 150 210 40 0 20 0 60 0 8 0 200 280 3 对于化学需氧量小于 50mg L 的 水样 应该用 0 025mol L 重铬酸钾标准溶液 回滴时用 0 01mol L 硫酸亚铁铵标准溶液 4 水样加热回流后 溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1 5 4 5 为宜 5 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时 由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODcr 值为 1 176g 所以 溶解 0 4251g 邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中 转入 1000mL 容量瓶 用重 蒸馏水稀释至标线 使之成为 500mg L 的 CODcr 标准溶液 用时新 配 6 CODcr 的测定结果应保留三位有效数字 每次实验时 应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定 室温较高时 尤其注意其浓度的变化 浓缩液的 COD 为 238000 1870000 七 颜色变化原理 重铬酸钾中的铬为 6 价 显黄色 当 6 价的铬被还原成 3 价的铬时 就显绿色 当水样 cod 过高 6 价的铬全部被还原成 3 价的铬 就显绿色 用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾 当重铬酸钾逐渐被硫酸亚 铁铵还原 3 价 的铬比重越大 绿色就越浓 黄色越浅 绿色并不是指示剂的 颜色 而是 3 价铬的颜色 当达到滴定终点时 硫酸亚铁铵稍一过 量 就被试亚铁灵检验出 显示出红色 篇二 重铬酸钾法 测 COD 1 重铬酸钾标准溶液 1 6 0 2500mol L 称取预先 在 120 烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12 258g 溶于水中 移入 1000ml 容量瓶 稀释至标线 摇匀 2 试亚铁灵指示液 称取 1 485g 邻菲啰啉 0 695g 硫酸亚 铁溶于水中 稀释至 100ml 贮于棕色瓶内 3 硫酸亚铁铵标准溶液 称取 39 5g 硫酸亚铁铵溶于水 边搅拌便缓慢加入 20ml 浓硫酸 冷却后移入 1000ml 容量瓶中 加 水稀释至标线 摇匀 临用 前 用重铬酸钾标准溶液标定 标定方法 准确取 10 00ml 重铬酸钾标准溶液与 500ml 锥形瓶 中 加水稀释至 110ml 左右 缓慢加入 30ml 浓硫酸 混匀 冷却后 加入三滴试亚铁灵指示液 约 0 15ml 用硫酸亚铁铵滴定 溶液的 颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点 式中 c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol L V 硫酸亚铁铵 标准滴定溶液的用量 ml 4 硫酸 硫酸银溶液 与 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银 放置 1 2d 不时摇动使其溶解 如无 2500ml 容器 可在 500ml 浓 硫酸中加入 5g 硫酸银 5 硫酸汞 结晶或粉末 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB 11914 89 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg L 的水样 对未 经稀释的水样的测定上限为 700mg L 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg L 稀释后 的含盐水 2 定义 在一定条件下 经重铬酸钾氧化处理时 水样中的溶解性物质 和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液 并在强酸介质下以银盐 作催化剂 经沸腾回流后 以试亚铁灵为指示剂 用硫酸亚铁铵滴 定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗 氧的质量浓度 在酸性重铬酸钾条件下 芳烃及吡啶难以被氧化 其氧化率较 低 在硫酸银催化作用下 直链脂肪族化合物可有效地被氧化 4 试剂 除非另有说明 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试 剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水 4 1 硫酸银 Ag2SO4 化学纯 4 2 硫酸汞 HgS04 化学纯 4 3 硫酸 H2SO4 p 1 84g mL 4 4 硫酸银 硫酸试剂 向 1L 硫酸 4 3 中加入 10g 硫酸银 4 1 放置 1 2 天使之溶解 并混匀 使用前小心摇动 可在 500ml 浓 硫酸中加入 5g 硫酸银 4 5 重铬酸钾标准溶液 4 5 1 浓度为 C 1 6K2Cr2O7 0 250mol L 的重铬酸钾标准溶 液 将 12 258g 在 105 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中 稀释至 1000mL 4 5 2 浓度为 C 1 6K2Cr2O7 0 0250mo1 L 的重铬酸钾标准溶 液 将 4 5 1 条的溶液稀释 10 倍而成 4 6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4 6 1 浓度为 C NH4 2Fe SO4 2 6H2O 0 10mo1 L 的硫酸亚 铁铵标准滴定溶液 溶解 39g 硫酸亚铁铵 NH4 2Fe SO4 2 6H2O 于 水中 加入 20mL 硫酸 4 3 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 4 6 2 每日临用前 必须用重铬酸钾标准溶液 4 5 1 准确标定此 溶液 4 6 1 的浓度 取 10 00mL 重铬酸钾标准溶液 4 5 1 置于锥形瓶中 用水稀释至 约 100mL 加入 30mL 硫酸 4 3 混匀 冷却后 加 3 滴 约 0 15mL 试亚铁灵指示剂 4 7 用硫酸亚铁铵 4 6 1 滴定溶液的颜色由黄色经 蓝绿色变为红褐色 即为终点 记录下硫酸亚铁铵的消耗量 mL 4 6 3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 式中 V 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4 6 4 浓度为 C NH4 2Fe SO4 2 6H2O 0 010mo1 L 的硫酸亚 铁铵标准滴定溶液 将 4 6 1 条的溶液稀释 10 倍 用重铬酸钾标准 溶液 4 5 2 标定 其滴定步骤及浓度计算分别与 4 6 2 及 4 6 3 类同 4 7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 C KC6H5O4 2 0824mmo1 L 称取 105 时干燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾 HOOCC6H4COOK 0 4251g 溶 于水 并稀释至 1000mL 混匀 以重铬酸钾为氧化剂 将邻苯二甲 酸氢钾完全氧化的 COD 值为 1 1768 氧 克 指 1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1 176g 故该标准 溶液的理论 COD 值为 500mg L 4 8 1 10 菲绕啉 1 10 phenanathroline monohy drate 指示 剂溶液 溶解 0 7