南开大学材料学院结构分析课后题答案(XRD、中子衍射、电子衍射)

1 结构分析唐老师部分作业汇总 第一次作业第一次作业 1 请写出晶体的定义 试说明什么是单晶体 什么是多晶体 定义 定义 质点 原子 离子或分子 在空间按一定规律周期性重复排列构成的固 体物质 基本为一个空间点阵所贯穿的整块固体称单晶体单晶体 简称单晶 由许多 小单晶按不同取向聚集形成的固体称多晶多晶 2 晶格与点阵是何关系 晶体结构与点阵 结构基元是何关系 原 子参数与阵点坐标是何关系 晶体是由原子 离子或分子在空间按一定规律周期性重复地排列所构成的 固体物质 将其中周期性排列的重复单元抽象成在空间以同样周期性排列的相 同几何点 这些点所构成的阵列称为点阵点阵 lattice 或空间点阵 空间格子 沿 三个不同的方向 通过点阵中的点阵点可以作许多平行的直线族和平行的晶面 族 使点阵形成三维网格 这些将点阵点全部包括在其中的网格称为晶格 带 有原子 离子 分子或其集团的点阵就是晶格晶格 晶体结构 点阵 结构基元 对于点阵点坐标和原子参数 它们对于 3 个坐标轴的方向是相同的 但是 点阵点坐标的度量单位是点阵周期 而原子参数的度量单位是晶胞参数 3 晶体的晶胞类型共分为哪几种 空间格子 点阵 可分为几类 每 一类晶系各有多少种空间点阵格子形式 请分别写出 晶胞是描述晶体微观结构的基本单元 有素晶胞和复晶胞之分 如果点阵点都处于平行六面体的顶点 每个平行六面体只有一个点阵点 此空间格子称为素格子 以 P 表示 如果体心还有点阵点 则此空间格子称为 体心格子 以 I 表示 如果所有平面格子中心有点阵点 则称为面心格子 以 F 表示 如果仅一对相对的平面格子中心有点阵点 则此空间格子称为底心格 子 视相对面位置分别以 A B 或 C 表示 晶体分为 7 个晶系个晶系 立方 六方 四方 三方 正交 单斜和三斜 依据特 征对称元素和正当点阵单位的划分规则 晶体的点阵分为 14 种空间点阵型式种空间点阵型式 2 简立方 cP 体心立方 cI 面心立方 cF 简六方 hP 简四方 tP 体心四方 tI R 心六方 hR 简正交 oP C 心正交 oC 体心正交 oI 面心正交 oF 简单斜 mP C 心单斜 mC 和简三斜 aP 4 请写出 Laue 第一方程式的数学表达式 并说明各物理量含义 表达式 a cos 1 cos 1 H 其中 为光程差 a 为点阵周 期 为入射线的波长 H 取整数 0 1 2 称为 Laue 第一干涉指数 1 为入射 X 射线与点阵直线的夹角 1 为散射 X 射线与点阵直线的夹角 5 请写出 Bragg 定律的数学表达式 并说明各物理量含义 表达式 2d hkl sin n n 式中 d hkl 为晶面间距 n 为 Bragg 角 或掠射角 n 为衍射级数 取整数 1 2 对应称一级 二级 衍射 为入射线的波长 第二次作业第二次作业 1 满足 Laue 方程或 Bragg 方程是否一定能产生衍射 不一定 实际上 满足衍射方程只是可能产生衍射现象 是否一定有衍射发 生还需要考虑到衍射强度 因此晶体产生衍射的充分必要条件是 1 满足 Bragg 方程 2 衍射强度非 0 2 描述晶体衍射现象的动力学理论和运动学理论分别适用于哪种类 型晶体 用于描述晶体衍射现象的理论有两种 动力学理论和运动学理论 动力学 理论适用于大块完整晶体 而运动学理论适用于嵌镶结构晶体 即多晶 3 什么是系统消光 产生的原因是什么 不同类型点阵结构的系统 消光现象有什么规律 在晶体衍射中 一些符合 Bragg 定律的衍射点有规律地 系统地消失的现 象称为系统消光系统消光 点阵消光是因晶胞中原子 阵点 排布位置而导致的 F 2 0 的现象 实际晶 3 体中 位于阵点上的结构基元若非由一个原子组成 则结构基元内各原子散射 波间相互干涉也可能产生 F 2 0 的现象 这种在点阵消光的基础上 因结构基 元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象 称为结构消光 系统消光出现的规律 系统消光出现的规律 简单点阵 P 结构不会出现系统消光 体心点阵 I 结 构 仅当衍射面指数之和 h k l 为奇数时 出现系统消光 面心点阵 F 结构 当衍射面指数 h k l 为异性数 部分为偶数 部分为奇数 的晶面族出现系统消 光 底心点阵 C 结构 底心点阵结构 h k 为异性数的晶面族出现系统消光 金刚石结构 发生系统消光的条件为 1 h k l 为异性数 或 2 h k l 均为 偶数而 h k l 2 为奇数 密排六方 HCP 结构 当 h 2k 为 3 的倍数 而 l 为奇数 时出现系统消光 4 三种底心点阵 A B C 结构的消光规律是否相同 试通过数学推导 说明之 不相同 对于底心点阵 A B C I Fhkl f2 1 ei h k l 2 对于底心点阵 A h 0 当 K L 0 时 出现系统消光 对于底线点阵 B K 0 h L 0 时 出现系统消光 对于底心点阵 C L 0 h k 0 时 出现系统消光 5 决定多晶粉末的衍射强度有多方面因素 除结构因素外 还主要 包括哪些方面因素 包括吸收因子 A 多重性因子 Phkl 温度因子 e 2M 角因子 Lp 6 为什么实际工作中 X 射线晶体衍射通常选择波长范围在 0 5 2 5 根据 Bragg 方程可以看出 只有当所用 X 射线的波长与晶面间距在数值上 很接近时才能产生衍射 而如果波长过短使衍射角过小则难以测量 因此 X 射线晶体衍射通常使用的射线波长约为 0 5 2 5 第三次作业第三次作业 1 X 射线的本质是什么 谁首先发现了 X 射线 X 射线的本质是一种电磁波 伦琴首先发现了 X 射线 Lanue 揭示了 X 射 4 线的本质 2 何谓元素特征 X 射线谱 它是如何产生的 阳极靶材原子的核外电子受阴极高能电子的撞击从而激发形成空位 外层 高能态电子跃迁到低能态空位从而释放能量 标识 X 射线 核外各层电子的 标识 X 射线构成了连续 X 射线谱 特征 X 射线的产生与阳极靶原子中内层电子的跃迁有关 如果射线管加 速电压足够高 即由阴极发射的电子其动能足够大 则当它轰击阳极靶时 就 可以使靶原子中某个内层电子脱离原来所在能级 导致靶原子处于受激状态 此时 原子中较高能级上的电子便将自发跃迁到该内层空位上去 此退激过程 伴有能量的释放 多余能量以 X 射线量子辐射出去 3 X 射线衍射从实验方法上可大致划分为哪几种 4 X 射线粉末衍射仪由哪几大部分组成 核心部件是什么 粉末 X 射线衍射仪由 X 射线发生器 测角仪 探测 记录系统三部分组 成 核心部件是测角仪 5 X 射线衍射仪按结构和用途可分为哪些类型 X 射线衍射仪按其结构和用途 主要可分为测定粉末试样的粉末衍射仪和 测定单晶结构的单晶衍射仪 此外还有微区衍射仪 薄膜衍射仪等特种衍射仪 6 X 射线探测器主要有哪些类型 包括计数器 盖格计数器 正比计数器和闪烁计数器 能量探测器 面探 5 测器 阵列探测器 第四次作业第四次作业 1 在制备粉末试样时 可以采用哪些方法有效降低晶粒的择优取向 性 采用 X 射线衍射法测试粉末样品时 对粉末的粒度一般有什 么要求 为什么 克服择优取向没有通用的方法 根据实际情况可以采用以下几种 试样粉 末尽可能细 装样时用筛子筛入 先用薄玻片剁实并尽可能轻压等 把试样粉 末筛落在倾斜放置的粘有胶的平面上通常也能减少择优取向 但是得到的试样 表面较粗糙 或者通过加入各向同性物质 如 MgO CaF2 等 与试样混合均匀 混入物还能起到内标的作用 任何一种粉末衍射技术都要求试样是十分细小的粉末颗粒 使试样在受光 照的体积中有足够多数目的晶粒 因为只有十分细小的粉末颗粒的数目足够多 才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件 试样受光照体积中晶粒的取向 完全随机 以保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条 或者保证用衍 射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性 此外 将试样制成很细的粉末颗粒 还有利于抑制由于制样带来的择优取向 而且在定量解析多相试样的衍射强度 时 可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响 2 X 射线衍射在结构分析方面有哪些具体应用 包括建立 PDF 数据库 物相定性定量分析 结构确定及精修 应力分析 织构分析等方面 3 为什么采用射线衍射方法可以进行物相定性分析 定性分析中常 用的比较方法有哪些 任何结晶物质都有其独立的化学组成和结构参数 点阵类型 晶胞大小 晶 胞中质点的数目及坐标等 当射线通过晶体时 产生独特的衍射信号 对应一 系列特定的面间距 d 和相对强度 I I1 值 其中 d 与晶胞形状及大小有关 I I1 与 质点的种类及位置有关 所以 任何一种结晶物质的衍射数据 d 和 I I1 是其晶 6 体结构的必然反映 不同物相混在一起时 它们各自的衍射信号将同时出现 互不干扰地叠加在一起 因此 可根据各自独特的衍射数据来鉴定各种不同的 物相 常用方法常用方法 图谱直接对比法 数据对比法 计算机自动检索鉴定法 4 X 射线衍射的物相定量分析包括哪些方面内容 用于物相定量 的方法有哪几种 内容 内容 衍射峰位置的测量 点阵常数的测定和应用 衍射线强度的测量和 应用 方法 方法 直接对比法 内标曲线法 外标法 无标样分析法 5 通过 X 射线衍射线增宽可以分析晶粒大小 其原理是什么 有 哪些需要注意的方面 由 Scherrer 公式 hkl 0 89 Dhklcos hkl 式中 hkl为衍射峰宽 单位为弧 度 为入射 X 射线波长 为晶面 hkl 的衍射角 D 微晶粒大小 注意 1 由于多晶试样中各晶粒大小不一 因而用以上公式求得的晶粒 大小实际上是各晶粒大小的平均值 2 由于晶粒的形状一般不是球形 故用 不同 hkl 衍射求得的 Dhkl 是不同的 3 在使用常规衍射仪时 使用上式可 求得的晶粒大小的上限约为 200nm 若仪器的分辨率提高 该上限也可提高 6 宏观残余应力和微观应力对 X 射线衍射有何影响 一般国内提到 宏观 残余 应力时都是指第 I 类内应力 而相应地将第 II 类 和第 III 内应力称为 微观应力 对于存在内应力的固态结晶物质 单晶粒或多 晶粉末 第 I 类内应力表现为使 X 衍射线位移 第 II 类内应力主要表现在使 衍射线宽化 有的也产生衍射线位移 笫 III 类内应力主要影响衍射强度 7 何为织构 织构与择优取向有何区别 在多晶材料中 小晶粒的取向不一定是完全混乱的 某个或某些晶向会在 某个或某些方向比较集中 此种现象就称为择优取向 这种晶粒取向的相对集 中的分布状况形成的构造就称织构 7 第五次作业第五次作业 1 电子显微镜大体上可分为哪两大类型 大体上可分为扫描电子显微镜和透射电子显微镜 2 电子衍射分析方法主要有哪几种 有选区电子衍射 SAED 微束 微微束电子衍射 mED mmED 会聚束电子 衍射 CBED 背散射电子衍射 EBSD 低能电子衍射 LEED 及低能正电子衍射 LEPD 扫描电子衍射 SED 高分辨电子衍射 HRED 高分散性电子衍射 HDED 等 3 电子衍射的花样有哪些类型 有斑点花样 菊池线花样 会聚束花样 4 单晶的选区电子衍射花样可以直观反映出晶体的点阵结构和位向 请写出各种常见晶粒形貌对应的衍射花样斑点形状 晶形 衍射斑形状 小立方体 六角形星芒 小球体 大球加球壳 盘状体 杆 针状体 盘 5 多晶与单晶的选区电子衍射在花样上有何异同 区别 单晶由于只有一个晶格 电子衍射图样是大量衍射亮点 排布成环 状 多晶是由多个晶粒组成的 其电子衍射花样是连续的同心圆环 相同点 晶体对电子衍射都遵循 Bragg 定律 6 背散射电子衍射在结构分析中有哪些应用