硫代水杨酸生产操作工艺规程

1 硫代水杨酸生产操作工艺规程 试 行 襄阳诺尔化工有限公司 二 O 一一年七月十二日 硫代水杨酸生产操作工艺规程 试行 2 第一章 简介 第一节 产品简介 硫代水杨酸 又名邻巯基苯甲酸 分子式 C7H6O2S 结构式 HSC6H4CO2H 分子量 154 18 产品外观为淡黄色粉未结晶 易溶于甲醇 乙醇 易溶于稀 碱 稀氨水溶液 不溶于水 长久高温贮存 或长久暴露于阳光 中 易被氧化成双硫代 熔程 164 1700C 之间 含量 95 的产 品 熔程约为 20C 如 164 1660C 或 165 1670C 或 166 1680C 产品包装 工业产品暂定两种包装 一种为内衬塑料内袋 外为加厚的塑编袋 25kg 袋 一种为内衬塑料袋的高压纸板桶 25kg 桶 第二节 工艺简介 本工艺采用双硫代为原料 稀氨水为溶剂 并加热脱氨 脱 水后 在雷氏镍催化下 加压 加温 加氢还原后 过滤除固体 滤液用稀盐酸酸化析出产品 硫代水杨酸 甩滤水洗 烘干 包装得工业产品 第二章 产品质量标准 见专页 硫 代 水 杨 酸 又名 邻硫基苯甲酸 英文名 1 Thiosalilylic acid 2 Mercaptobenzoic 3 产 品 质 量 标 准 商 标 序号指标名称指标 1外观浅黄色均匀结晶粉末 2溶点 0C 164 1700C 3含量 95 氧化电位滴定 98 HPLC 4水份 0 5 5灼烧残渣 0 1 6 透明度 标样 1g 溶于 5ml 甲醇 中 40 500C 均匀透明 襄阳诺尔化工有限公司 中国 湖北 襄阳 电话 0710 传真 0710 第三章 合成原理 一 双硫代 氨水 双硫代双铵盐 二 双硫代双铵盐 脱氨 脱水 亚酰胺和两性季铵盐 Ni A B 三 A B H2 加热 硫代水杨酸铵盐 4 四 硫代水杨酸铵盐 盐酸 50 700C 硫代水杨酸 第四章 工序划分 第一工序 中和 溶解 脱氨 脱水 第二工序 加氢 第三工序 中和 甩滤 水洗 第四工序 烘干 检验 包装 第五章 操作工艺规程 第一节 第一工序操作法 中和 溶解 脱氨 脱水 一 操作关键 A 配料比 水代水杨酸 153kg 水 600kg L 氨水 130 kg 含量 17 B 重点 中和开始 PH 10 10 5 止 脱水 PH 5 5 液温 102 1030C 脱水量 180 210kg 左右 C 难点 脱水 PH 5 5 与脱水量的控制 D 注意事项 脱水要脱足 脱到 又不能脱糊 脱黑 脱焦 二 操作法 5 1 向 1500L 溶解釜中加入计量好的水 600kg 600L 2 接着加入 153kg 双硫代 启动搅拌 将物料搅成糊状 3 预先将氨水计量罐的重量刻度或体积刻度标准 真空将工 业氨水 17 19 抽入高位槽 150L 或 130kg 以上备用 4 在室温下快速滴加氨水至 PH6 7 然后慢速滴加至 PH 10 10 5 具体操作办法 A 取样工具 自制底部带凹槽的长木棍 凹 槽供取样时能存少量氨化溶液 B 备一个 10L 水桶装清水 每 一次取样测 PH 值后 将取样棍凹槽氨化液倒干净后放入桶中清 水里洗干净 木棍供下次取样用 C 在不停搅拌的情况下 用取 样木棍快速取样 测 PH 值 注意观察 一般 PH 8 9 时 试纸显兰绿色 PH 10 10 5 时 呈灰色 10 5 后 呈黑色或深黑色 本工序 PH 值测到呈灰 色或灰白色即为终点 注 每批料消耗 17 氨水 130kg 左右 5 密封锅盖 开启脱水冷却器冷却水 开始升温脱氨 脱水 并准备准确收集氨水 计量称重 6 观察液温即釜壁情况 当液温升到 102 度时 釜壁上有粘 糊 脱水量有 180kg 以上时 暂停脱氨水 取样测料液 PH 值 若不到 PH5 5 则继续脱水 直到釜壁粘糊物粘着不掉并有些变 黑 料液温度 102 1030C 之间 脱水 200kg 相对上述中和用 氨水 17 130kg 的脱水量 为脱水终点 然后降温到 600C 停止 降温 留作第二工序使用 第二工序 操作法 6 一 操作关键 A 配料比 第一工序料液总量 催化剂 16kg 氢气 适量 以吃足为准计量 B 重点 负压置换到真空度 0 085Mpa 以上 催化剂严禁暴露空气中 防止失活 失火 加氢温度控制 在 135 1450C C 难点 加催化剂和控制吃氢终点 D 注意事项 加氢温度不能过高 由于第一料 第二料所加 的催化剂在釜中积存 造成吃氢速度加快 放热量大 防止温度 过高 1 备料用 20kg 塑料桶称量 10kg 水后 再快速取出称量 16kg 催化剂于水中 2 打开进料阀将准备好的溶解液抽入高压釜 当物料抽至约 50 时 将催化剂和 10kg 水一同抽入反应釜 边放边抽 抽干 抽尽 3 物料抽毕后 关闭进料阀 继续减压至负压达到 0 085Mpa 以上后关闭真空阀门 紧接开进氢阀至釜内压力达到 26kg 后关闭进氢阀 保持 5 至 10 分钟观察釜内密封情况 一切 正常 接下一步操作 如有泄漏 紧急维修 4 开启磁力搅拌两套冷却水 并调节流量后启动高压釜搅拌 调整转速 开夹套蒸汽升温 7 5 升温过程中注意观察釜内压力和温度变化 温度控制在 135 1450C 之间 当压力低于 21kg 时 补氢至 26kg 循环往复 当每一小时吃氢 1kg 时判定为物料到达反应终点 严格记录时 间温度 吃氢量 6 在加氢过程中检查过滤罐是否完好 并清除滤渣 使之处 于完好 备用状态 7 加氢反应结束后开始降温 当温度降至 700C 时关闭结晶 釜底阀 打开高压釜出料阀 缓慢打开 利用自身压力将物料压 至酸化釜 8 物料压完后清洗压滤袋 回收催化剂放入仓库专区 妥善 保管 用水保护 第三工序 操作法 中和 甩滤 水洗 一 操作关键 A 配料比 第二工序滤出的全部料液 工业盐酸 150kg 称 量 左右 B 重点 盐酸滴加完后 PH 2 5 3 滴加温度 60 700C C 难点 PH 值控制在 2 5 3 D 注意事项 水洗液 PH 4 料甩干 防止过滤漏炭 1 料完全压毕后 打开搅拌 排除釜内夹套余水 并给反应 釜加热 2 当温度达到 600C 之时停止加热 排出余气 8 3 将称量好的工业盐酸真空打入高位槽缓慢滴入反应釜 内 滴毕后温度约 700C 左右 PH 2 5 3 4 继续搅拌 30 分钟 然后降温 5 当温度降至 400C 以下时停止降温 6 铺好过滤布 启动离心机 三启三落原则 搅拌情况 下将料放入离心机甩干 甩干后用常水清洗物料 使 PH 值 4 7 离心机无水出 PH 4 即为终点 停止离心 将料清 出后装入塑料桶 转入烘干房烘干 第四工序 操作法 烘干 检测 包装 一 操作关键 A 重点 烘干温度 70 800C 控制水份 0 5 B 难点 控制杂质黑点等混入 控制水份 0 5 注意事项 物料摆放分批放置 标明架号 严禁混放 严禁其它杂质进入料盘 二 操作法 1 将烘干筐套好纤维袋 2 将甩干料按每盘 5kg 湿料布均 无大块 装好后从烘 干架上排往下排布料 3 全部装好后用标签标明架号 数量 推入烘干房控制 房温 70 800C 情况下烘干 9 4 取样检验 合格后按含量分等级 分批号包装 每袋 25kg 包包装入库 按指定区域摆放整齐 5 若其它指标合格 水份不合格 继续烘干 若其它指 标任意一项不合格 则作为原料回收 第六章 回收利用 一 催化剂回收利用 得到的催化剂 用塑料桶装好 用水密封保存 放置专 区贮存 2 使用事宜再定 二 回收氨水的利用 1 回收氨水与购置的氨水用同样方法判别 若含量 15 作为氨水使用 2 低于 15 的氨水 在中和岗位甩料酸性母液中和后排 放 三 低压氢气的再利用 将氢气瓶内低于 26kg 压力的瓶子单独存放 加氢开始 时使用 瓶中最低压力为 2kg 四 不合格产品回收利用 1 水份不合格的产品继续烘干到合格 2 其它指标任意一项不合格都作为不合格品 当原料使 用 10 第七章 安全与环保 一 安全管理制度 见附件 1 二 原料 产品分隔贮存区 1 催化剂 回收催化剂分批贮存 2 氢瓶贮存区 3 原料贮存区 4 产品贮存区 三 消防备料 水 四 废水综合处理排放 见前页氨水回收利用 2 第八章 设备维护与保养 一 设备正常保养检修 二 停产时 所有设备中都不能存放半成品 或原料 特别是高压釜 三 烘干房 料架定期除锈刷银粉浆 烘干筐 套即时 更换 第九章 产品分析检测 一 严格按照暂定的质量标准进行分析检测 1 外观 目测 均匀浅黄色结晶粉末 不应有黑点或杂物 2 熔点 显微法测定 溶程不超过 20C 范围 164 1700C 3 含量 氧化电位滴定为 95 分级别 11 4 水份 1200C 恒重 0 5 5 烧灼残渣 马富炉灼烧 6 透明度 甲醇溶解 目测 均匀透明无混浊 二 产品分类 产品质量指标 1 2 4 5 6 合格后 根据不同含量 将产 品分成等级优级品 98 一等品 97 98 合格 95 97 三 产品批号及编号 按自然生产时间编号 举例 如 2011 年 7 月 12 日第一 批编号为 第十章 放大工艺 配料比 双硫代 200kg 水 800kg 800L 催化剂 20kg 氨水 174kg 17 其它操作同上述操作法 注明 本工艺使用是在上述工艺投料连续三批合格后使 用 使用前报总部批准 先使用一批 各项指标达到要求后 方可正式实行 第十一章 附录 附录 1 工艺流程图 见附件 1 附录 2 分析方法