LC-16高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案高效液相色谱仪验证方案 1 0 概述 根据质量控制的要求 为满足分析检测工作的需要 我司新购高 效液相色谱仪一台 本仪器由 LC 16 高效液相色谱仪溶液传输单元 UM4800 蒸发光散射检测器 C18 色谱柱 色谱工作站及其它配套设 备组成 本仪器主要用于成品含量测定 鉴别 有关物质测定 按 照 GMP 规范和我司 验证管理规程 要求 对该仪器进行验证 2 0 验证目的 2 1 确认目前的实验室环境能够满足该仪器的使用 仪器的运行 性能符合相应的要求 2 2 确认该仪器能够满足我司日常分析检测工作的需要 3 0 适用范围 本方案适用于 LC 16 高效液相色谱仪的验证 4 0 验证小组成员 组长 邓忠志 组员 邓红梅 唐小曼 5 0 职责 5 1 检验小组职责 姓名职责 邓忠志负责验证方案起草 按要求组织验证工作 测试数据分析 总结 提交验证报告 邓红梅样品处理及仪器操作 记录实验结果 协助组长完成验证 唐小曼验证过程的复核工作 5 2 QA 负责验证方案的审核和监督实施 验证报告的审核及验证 的组织协调工作 5 3 质量负责人负责验证方案的审批 验证报告的评定 相关技 术支持及本次验证过程参与人员的培训工作 6 0 参考文件 序号文件名称文件编号版本 1验证总计划 2 设备管理规程212Rev 0000 3计量器具管理规程211Rev 0000 4LC 16 高效液相色谱仪 标准操作规程 草案 草案 5偏差处理管理规程 6验证管理规程501Rev 0101 7变更管理规程834Rev 0000 8人员培训和考核管理规程101Rev 0000 7 0 进度计划 2016 年 11 月 10 日 完成人员培训工作 2016 年 11 月 11 日 至 11 月 14 日 完成安装确认及运行确认工 作 2016 年 11 月 15 日 至 11 月 16 日 完成性能确认及适用性预 实验工作 2016 年 11 月 17 日 进行数据分析汇总 完成验证报告 8 0 测试项目 8 1 人员培训确认 目的 确认所有参与方案实施的人员经过验证活动培训 程序 对方案实施人员进行 LC 16 高效液相色谱仪验证方案培训 并由培训人对培训效果进行评价 方案实施人员熟悉 LC 16 高效液 相色谱仪构造和运行 并填写培训记录 可接受标准 所有方案实施人员已经过 LC 16 高效液相色谱仪验证 方案培训 培训效果合格 所有方案实施人员熟悉 LC 16 高效液相色谱仪构造和运行 培训记 录存在 测试报告 测试结果填写在测试报告 1 人员培训确认 表内 如 有偏差记录在偏差报告中 8 2 测试仪器仪表校准确认 目的 确认测试使用仪器仪表均经过校准 且在有效期内 程序 检查校正所用仪器仪表的校准证书 记录仪器仪表名称 型 号 编号 校准日期及下次校准日期 记录检查结果 可接受标准 测试所用仪器仪表均经过校准 且在有效期内 测试报告 测试结果填写在测试报告 2 测试仪器仪表校准确认 表内 如有偏差记录在偏差报告中 8 3 安装确认 8 3 1 仪器基本信息确认 目的 确认仪器型号 仪器各部件 生产厂家与采购订单及装 箱单一致 程序 检查仪器型号 仪器各部件是否与生产厂家 采购订单 及装箱单一致 可接受标准 仪器型号 仪器各部件 生产厂家与采购订单及 装箱单一致 测试报告 测试结果填写在测试报告 3 仪器基本信息确认 表内 如有偏差记录在偏差报告中 8 3 2 仪器相关资料及存放地点确认 目的 确认仪器相关资料完整 存放地点明确 程序 依据测试报告 4 仪器相关资料及存放地点确认 的列表 逐项检查各个资料是否完好 填写存放地点 可接受标准 仪器相关资料完整 存放地点明确 测试报告 测试结果填写在测试报告 4 仪器相关资料及存放地点 确认 表内 如有偏差记录在偏差报告中 8 3 3 仪器安装环境确认 目的 确认仪器的安装环境符合要求 程序 依据测试报告 5 仪器安装环境确认 的列表 逐项检查各 个项目 填写检查情况 可接受标准 检查结果符合测试报告 5 仪器安装环境确认 列表 中的要求 测试报告 测试结果填写在测试报告 5 仪器安装环境确认 表内 如有偏差记录在偏差报告中 8 4 泵流量准确度和稳定性测试 目的 确认泵流量的准确度和稳定性 程序 1 系统不接色谱柱 直接通过两通连接 用纯化水作为流动 相 通过管路冲洗系统 使系统中充满纯化水 2 准备一个容量瓶 记录其重量 精确到万分之一 3 断开两通 设置泵流速为 0 5ml min 1 0ml min 1 5ml min 待有水稳定流出后 用容量瓶 接取流出的纯化水 同时进行计时 采集样品 5 分钟 4 称量带有纯化水的容量瓶 5 重复测试 3 次 6 根据当时温度下的纯水密度 折算出水的体积 进而得到泵流量 的数值 精确到万分之一 7 根据下面公式分别计算泵流量设定值误差和流量稳定性误差 Ss Fm Fs Fs 100 Sr Fmax Fmin F 100 Fm W2 W1 t Fm 为流量实测值 ml min W2 为容量瓶 流动相的重量 g W1 为容量瓶的重量 g Fs 为流量设定值 ml min 为实验温度下流动相的密度 g cm3 t 为收集流动相的时间 Fmax 同一组测量中流量最大值 ml min Fmin 同一组测量中流量最小值 ml min F 同一组测量值的算术平均值 ml min 可接受标准 Ss 2 Sr 2 测试报告 测试结果填写在测试报告 6 泵流量准确度和稳定性测 试 表内 如有偏差记录在偏差报告中 8 5 泵流量精确度测试 目的 确认泵流量的精确度 程序 1 系统不接色谱柱 直接通过两通连接 用纯化水作为流动 相 通过管路冲洗系统 使系统中充满纯化水 2 准备一个容量瓶 记录其重量 精确到万分之一 3 断开两通 设置泵流速为 1 0ml min 待有水稳定流出后 用容量瓶接取流出的纯化水 同时进行计时 每 10 分钟称取一次 共采集样品 6 次 4 称量带有纯化水的容量瓶 5 根据当时温度下的纯水密度 折算出水的体积 进而得到泵 流量的数值 精确到万分之一 6 计算 6 次结果的值 可接受标准 RSD5 测试报告 将图谱及分析结果附在测试报告 11 适用性预试验 内 如有偏差记录在偏差报告中 9 异常情况处理程序 验证过程应严格按照本验证方案执行 如有检测结果偏离标准要求 时 应做偏差调查 并重新检测 验证方案在实施过程中如需修改 应有明确理由并经质量负责人批准后方可更改 所有异常情况及处 理过程均应记录备案 10 再验证周期 验证小组负责起草再验证周期 11 验证结论及评价 验证小组根据验证情况对验证结果进行综合评审 做出验证结论 提交验证报告 测试报告 1 人员培训确认 目的确认所有参与方案实施的人员经过验证活动培训 程序1 对方案实施人员进行高效液相色谱仪性能确认方案培训 记录方案名称 方案 编号 版本号 并由培训人根据 培训 SOP 对方案实施人员培训结果进行评价 2 方案实施人员熟悉 LC 16 高校液相色谱仪构造和性能 并填写培训记录 可接受标准1 所有方案实施人员已经过 LC 16 高效液相色谱仪性能确认方案培训 培训效果 合格 2 所有方案实施人员熟悉 LC 16 高效液相色谱仪构造和性能 培训记录存在 序号姓名部门培训效果确认培训记录 1 邓忠志质检部 合格 不合格 有 无 2 邓红梅质检部 合格 不合格 有 无 3 唐小曼质检部 合格 不合格 有 无 4 佟凤质保部 合格 不合格 有 无 结论 检查人 日期 复核人 日期 测试报告 2 测试仪器仪表校准确认 目的确认测试使用仪器仪表经过校准 且在有效期内 程序1 记录 LC 16 高效液相色谱仪测试用仪器仪表名称 编号 型号 用途 校准证书标号 校准日期 以及下次校准日期 并检查是否能够追溯到中国国家计量基准 2 复印检查过的校准证书 签上姓名和日期 附在报告中 可接受标准测试用仪器仪表均经过校准 且在有效期内 用于校准的计量标准能够追溯到中国国家计量基准 序号仪器仪表名称编号型号用途校准证书标号校准日期下次校准日期结果 1 合格 不合格 2 合格 不合格 3 合格 不合格 4 合格 不合格 5 合格 不合格 结论 检查人 日期 复核人 日期 测试报告 3 仪器基本信息确认 部件型号生产厂家检查结果 泵单元LC 16 输液泵岛津 进样器7725i 手动进样 器 带位置开关及 20 定量环 SGE100 l 微量进样 针 带岛津 LOGO 岛津 手持控制器Panel for LC 16 岛津 色谱柱C18 色谱柱岛津 色谱工作站LabSolutions Essentia Lite 软 件包 岛津 蒸发光检测器UM4800上海通微 柱温箱AT 330国产 空气发生器XWK天津津分 结论 检查人 日期 复核人 日期 测试报告 4 仪器相关资料及存放地点确认 名称是否完好存放地点 LC 16 高效液相色谱仪溶液传输单元使用 说明书 CBM 20Alite 系统控制器使用说明书 LabSolutions Essentia 安装手册 LC 16 合格证明书 CBM 20Alite 合格证明书 LabSolutions Essentia 合格证明书 UM4800 蒸发光散射检测器使用说明书 UM4800 蒸发光散射检测器合格证书 XWK 全自动空气发生器说明书 结论 检查人 日期 复核人 日期 测试报告 5 仪器安装环境确认 项目要求检查情况 存放地点 应无强震动源 无强电磁场 无明火 无腐蚀性气体 通风良好 远离热源 温度4 35 且室内温度波动幅度系统不接色谱柱 直接通过两通连接 用纯化水作为流动相 通过管路冲洗系统 使系统中充满纯化水 2 准备一个容量瓶 记录其重量 精确到万分之一 3 断开两通 设置泵流速为 0 5ml min 1 0ml min 1 5ml min 待有水稳定流出后 用容量瓶接取流出的纯化水 同时进行计时 采集样品 5 分钟 4 称量带有纯化水的容量瓶 5 重复测试 3 次 6 根据当时温度下的纯水密度 折算出水的体积 进而得到泵流量的数值 精确到万分之一 7 根据下面公式分别计算泵流量设定值误差和流量稳定性误差 Ss Fm Fs Fs 100 Sr Fmax Fmin F 100 Fm W2 W1 t Fm 为流量实测值 ml min Fs 为流量设定值 ml min W2 为容量瓶 流动相的重量 g W1 为容量瓶的重量 g 为实验温度下流动相的密度 g cm3 t 为收集流动相的时间 Fmax 同一组测量中流量最大值 ml min Fmin 同一组测量中流量最小值 ml min F 同一组测量值的算术平均值 ml min 可接受标准Ss 2 Sr 2 实验序号 W1 g W2 g W2 W1 g g cm3 Fm ml min F ml min SsSr 1 2 3 结论 操作人 日期 复核人 日期 测试报告 7 泵流量精密度测试 目的 该测试用以确认泵流量控制的精密度 程序 1 系统不接色谱柱 直接通过两通连接 用纯化水作为流动相 流速设置为 1 0ml min 2 准备一个容量瓶 记录其重量 记录为 1 精确到万分之一 3 断开两通 待有水流稳定流出后 用容量瓶接取流出的纯化水 同时进行计时 每 10 分钟称取一次 共采集样品 6 次 4 根据当时温度下的纯水密度 折算出的体积 V 进而得到泵流量的数字 精确到万分之一 5 计算 6 次结果的值 可接受标准RSD 1 序号次数 10 分钟收集量 g 水温 g cm3 折算后体积 ml 实际每分钟流量 ml min RSD 1 第一次 2 第二次 3 第三次 4 第四次 5 第五次 测试报告 8 柱温箱准确度与稳定性测试 目的该测试用以确认柱温箱的准确度与稳定性 程序1 将温度探头放置于柱温箱中 设置柱温箱分别为 20 35 和 45 然后根据程序开始升温 2 待温度稳定后 记录温度与时间 并开始计时 间隔 10 分钟进行一次记录 共记录 6 次数据 包括开始数 据 3 计算算术平均值