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文档简介
食品安全国家标准 食品接触材料及制品 醋酸乙烯酯迁移量的测定编制说明一、工作简况1、任务来源:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会(ZHENGHE-2014-284)。2、标准主要起草单位:江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心。3、标准主要起草人:沈伟健、沈崇钰、赵增运、张睿、吴斌、柳菡、丁涛、林宏、魏雪缘。二、标准的重要内容及主要修改情况1 分析条件的确定课题组通过考察原标准SN/T 2333-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中乙酸乙烯酯的测定 气相色谱-质谱联用法,发现该标准无论在前处理还是后续的仪器测定环节,各项指标(包括线性范围、灵敏度、加标回收率及其精密度等指标)都能很好的满足检测需要。因此没有进行大的修改。比较大的改变仅仅是所用色谱柱由原标准的DB-1 改为DB-5,目的是为了使标准文本和标准后面的附录B中色谱柱统一起来。最终得到的气相色谱图和原标准的对比图见图1。图1醋酸乙烯酯标准品在DB-1色谱柱上得到的谱图(SN/T 2333-2009所附谱图)图1醋酸乙烯酯标准品在DB-5色谱柱上得到的谱图 从图1可以看出,醋酸乙烯酯在DB-5色谱柱上的分离效果和色谱峰型和DB-1相当。2 方法检出限根据仪器的灵敏度和目标化合物的残留量,在本方法的条件下,气相色谱法和气相色谱-质谱法在S/N=10时,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg。3 实验室内回收率与精密度在空白样品中进行添加回收试验,按照标准文本的前处理进行操作。添加浓度分别为方法检出限的1、5、10倍水平,醋酸乙烯酯的平均回收率在70 %120%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于15%。方法的回收率和精密度符合GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测对回收率和精密度的要求。4 实验室间方法验证本课题组严格按照原标准方法SN/T 2333-2009的步骤进行了添加回收实验,最终发现无论回收率、精密度,还是仪器方法灵敏度、特异性,均符合GB/T 27404-2008的相关要求。因此尚未做实验室间的验证实验。三、国内外有关法律、法规和标准情况的说明我国目前只有质检总局行业标准GB/T 27404-2008,方法总体各项指标均符合GB/T 27404-200
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