材料测试方法作业

材料测试方法作业材料测试方法作业 利用DTA XRD 红外光谱对粘土矿物的测试利用DTA XRD 红外光 谱对粘土矿物的测试摘要随着粘土矿物的广泛应用 测试技术也有 了新的发展 粘土矿物成分复杂多样 对其化学组成 矿物种类的鉴定方法也不 尽相同 本文通过文献的查阅了解得到用差热分析 X射线衍射及红外光谱 以及通过对所查阅它们的特征图谱进行分析 学习对高岭石和蒙托 石进行区别及鉴定 关键词DTA XRD 红外光谱 粘土矿物 1引言随着粘土矿物在现代 生产工业等领域的广泛应用 它所具备的一些性能以及本身所特有 的性质则需要更加迫切的被测试出来 从而能够适用于社会的需求 本文则根据所学到的几种材料现代测试方法在粘土矿测试中的应用 进行综述 DTA是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳 定物质 参比物 与等量的物在相同环境中等速变温的情况下相比 较 物的任何化学和物理上的变化 与和它处于同一环境中的标准 物的温度相比较 都要出现暂时的增高或降低 降低表现为吸热反应 升高表现为放热反应 XRD通过对材料进行X射线衍射 分析其衍射图谱 获得材料的成分 材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段 红外光谱是物质定性的重要的方法之一 它的解析能够提供许多关于官能团的信息 可以帮助确定部分乃至 全部分子类型及结构 其定性分析有特征性高 分析时间短 需要的试样量少 不破坏试 样 测定方便等优点 另外 红外光谱还可以依据朗伯 比尔定律进行定量分析法 本文则依据所查得的文献就DTA XRD和红外光谱在粘土矿物测试中 的应用做简单的阐述 2几种测试方法在粘土矿物中的应用2 1DTA差热分析法是将粘土粉末 与热中性体 Al2O3 分别置于高温炉中 在加热过程中 矿物会发生吸热或放热效应 而中性体则不会发生 此类效应 将两者的热差通过热电偶 对借电流计记录的DTA曲线进行分析 如 图1 曲线上明显的峰谷分别代表了矿物在加热过程中的放热和吸热效应 不同的矿物在不同的温度条件下有不同的热效应 高岭石的DTA曲线 图a 是在400 650 时开始失去结构水 呈出 尖锐的吸热谷 此时高岭石的结构水被破坏 形成非晶质的偏高岭石 当加热到930 980 时 有一尖锐的放热峰 这是由无定形氧化铝 重结晶为 Al2O3或富铝红蛭石和硅线产生的 蒙脱石的DTA 图b 上出现 三谷一峰 即出现3个吸热谷和1个 放热峰 第一个吸热谷的发生在100 300 是逸出层间吸附水的反应 第二 个吸热谷的发生在550 750 是逸出结构水的结果 第三个吸热 谷的发生在900 1000 此时晶体结构已彻底遭到破坏 随后是矿 物重结晶 形成新的矿物 尖晶石和石英等 即出现一个放热峰 利用高岭石和蒙脱石在DTA曲线形状上的差异 即可分辩其矿物种类 a 高岭石DTA曲线 b 蒙托石DTA曲线图1粘土矿物DTA曲线2 2X 射线衍射分析法各种物质的原子受到高能辐射激发时 即发射出具 有一定波长特征的X射线谱线 X射线衍射分析主要是依据面网之间的间距d和强度I来鉴别各种不同 矿物质的 其中d根据吴尔夫 布拉格公式d n 2sin 计算 式中 n为衍射的级次 为入射线的波长 为衍射角 高岭石与蒙脱石的I d值如表1所示 表1高岭石与蒙脱石的I d值2 2 1高岭石的X衍射特征高岭石是高岭 土中的主要矿物 属1 1型层状结构硅酸盐粘土矿物 晶体结构中 无阳离子的类质同相取代 故层间电荷为0 该矿物在遇水后 层间 不产生膨胀现象 但高岭石加热至600 以上即开始脱水形成无定形的烧高岭 因此 可利用高岭石的这些特点将其与蒙脱石区分开 高岭石的X射线衍射图非常有特征 如图2所示 d001 7 15 d002 3 57 d003 2 34是其特征峰 特别是001面和002面的衍射峰呈尖锐 的形状 实验中发现高岭石用酸处理后不会影响层间结构 其衍射测试结果 与图2相同 但是如果将高岭石加热至650 后保温2h 再进行测试 得出了完全 不同的结果 如图3所示 高岭石的特征峰消失 说明此时高岭石已 经分解 样品为非晶态物质 2 2 2蒙脱石的衍射特征蒙脱石的结构属2 1型层状结构的硅酸盐矿 物 层间具有一定的不饱和电荷 可吸附外来的阳离子来补偿达到 中和 层与层间主要靠所吸附的可交换离子来结构 故晶格活动性 大 层间能吸附水分子或有机溶液 并导致整个晶格沿C轴膨胀 由于底面间距随层间溶液性质和可交换阳离子种类的不同而变化 因此 衍射数据中001反射面的数据是不一定的 可在一定范围内变 化 这一点我们可以从JCPDS卡片中查证 蒙脱石的d001值在12 15范围波动 这也是蒙脱石的一大特征峰如图4所示为某地蒙脱石的 衍射图谱 其d001为14 5 实验中将蒙脱石在650 加热2h后 进行衍射测试 发现其衍射峰明 显移向高角度 d001约变为10左右 如图5所示而用浓盐酸加热处理 后 衍射测试结果并没有改变d001值 仍然是15左右 说明酸处理 后的蒙脱石结构并未改变 3 红外吸收光谱分析法物质在受到具有连续波长的红外光照射时 该物质因其质点分子间振动频率不同 而对各种波长的红外线吸收 能力就不一样 将粘土矿物吸收的红外线辐射的百分率和相对应的X射线的波长 或 频率 绘制成曲线 见图 6 图7 就可用来鉴定粘土矿物的种类 图6高岭石红外吸收曲线图7蒙托石红外吸收曲线4 结语本文就利用 DTA XRD及红外光谱分析三种方法在粘土矿物种的应用进行了阐述 分别用现代测试方法鉴别粘土矿物的种类 测试结果稳定 重复性 好 误差较小 可有效地用于指导生产 对有关的实验技术人员可起到 有益的借鉴作用 通过这些方法的简述及学习 不仅对粘土矿物的一些性能及性质有 了一定的了解 而且对几种方法的分析也有了一定的了解 并对以后的测试分析学习有了比较大的帮助 参考文献 1 范学运 几种典型粘土矿物的X射线定性分析 中国陶瓷 工业 2000年12月第7卷4期 2 杨南如主编 无机非金属材料测试方 法 武汉工业大学出版社 1990 3 李华瑞主编 材料X射线衍射分析实 用方法 北京 冶金工业出版社 1994 4 叶大年 金成伟编著 X射线粉 末法及其在岩石学中的应用 北京 科学出版社 1984 4 5 地质部情 报研究所编 矿物岩石的可见光 中红外光谱及应用 北京 地质出版 社 1980 6 荆煦瑛 付里叶变换红外光谱的应用研究 吉林大学出版 社 1989 11 36人有了知识 就会具备各种分析能力 明辨是非的能力 所以我们要勤恳