阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

1 一 实验目的一 实验目的 1 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 2 学习利用滴定法分析药品 二 实验原理二 实验原理 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸 乙酰水杨酸食有机弱酸 结构式 3 a 101 K 微溶于水 易溶于乙醇 在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐 反应 1 r mol g16 180M 式如下 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁 淀粉等不溶物 不宜直接滴定 可采用返滴定法 进行测定 将药片研磨成粉末状后加入过量的 NaOH 标准溶液 加热一段时间使乙酰基水解完全 再用 HCl 标准溶液回滴过量的 NaOH 滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点 在这一滴定反应中 1mol 乙酰水杨酸消耗 2molNaOH 三 仪器试剂三 仪器试剂 酸式滴定管 移液管 容量瓶等 NaOH 溶液 HCl 溶液 酚酞指示剂 甲基红指示剂 1 L mol1 1 L mol1 0 硼砂 Na2B4O7H2O基准试剂 阿司匹林药片等O10H OBNa 2742 四 实验步骤四 实验步骤 1 HCl 溶液的标定 1 L mol1 0 用差减法准确称取 0 4 0 6g 硼砂 置于 250mL 锥形瓶中 加水 50mL 溶解 滴加 2 滴甲基红指示剂 2 用HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点 计算HCl 溶液的浓度 平 1 L mol1 0 1 L mol1 0 行滴定 5 7 份 各次相对偏差在之内 2 0 2 药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后 准确称量约 0 5g 左右药粉 于干燥小烧杯中 用移液管准确加入 20 00mLNaOH 标准溶液 加入 30mL 水 盖上表面皿 轻摇几下 水浴加热 15min 迅速用 1 L mol1 流水冷却 将烧杯中的溶液定量转移到 100mL 容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀 准确移取上述溶液 10 00mL 于 250mL 锥形瓶中 加水 20 30mL 加入 2 3 滴酚酞指示剂 用 HCl 标准溶液滴定至终点 根据所消耗的 HCl 溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分 1 L mol1 0 数及每片药片 75mg 片 中乙酰水杨酸的质量 3 NaOH 标准溶液与 HCl 标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取 20 00mLNaOH 标准溶液于小烧杯中 在与测定药粉相同的实验条件下 1 L mol1 进行加热 冷却后 定量转移至 100mL 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 在 250mL 锥形瓶中加入 10 00mL 上述 NaOH 溶液 加水 20 30mL 加入 2 3 滴酚酞指示剂 用HCl 标准溶液滴定至 1 L mol1 0 终点 平衡测定 2 3 份 计算的值 HCl V NaOH V 五 数据记录与处理五 数据记录与处理 1 HCl 溶液的标定 1 L mol1 0 项目 序号 123 O g10H OBm Na 27420 52420 50330 5602 V HCl mL 30 0128 7932 05 1 L c HCl mol 0 091630 091670 09166 平均 1 L c HCl mol 0 09165 相对偏差 0 0220 0220 011 相对平均偏差 0 018 2 NaOH 标准溶液与 HCl 标准溶液体积比的测定 项目 序号 123 1 L c HCl mol 0 09165 V HCl mL 20 9220 9320 93 HCl V NaOH V 0 47800 47780 4778 平均HCl V NaOH V 0 4779 3 3 药片中乙酰水杨酸含量的测定 扣除空白值后 实验结果如下 项目 序号 12345 1 L c HCl mol 0 09165 V HCl mL 16 7916 8016 8216 8116 81 乙酰水杨酸质量分数 67 7967 7767 5367 6167 61 乙酰水杨酸质量分数平均值 67 66 相对偏差 0 190 160 190 0740 074 相对平均偏差 0 14 药片质量 mg 片 75 乙酰水杨酸含量 mg 片 50 74 六 分析讨论六 分析讨论 1 由于酸式滴定管出现轻微漏水现象 无法解决 导致实验存在较大误差 2 水浴加热溶液后 不能迅速使溶液冷却 因此冷却过程中溶液吸收了较多的 CO2 七 思考题七 思考题 1 在测定药粉的实验中 为什么 1mol 乙酰水杨酸消耗 2molNaOH 而不是 3molNaOH 回滴后的溶 液中 水解产物的存在形式是什么 答 滴定反应为 返滴定的反应为 4 因此 1mol 乙酰水杨酸消耗 2molNaOH 回滴后的成分为和 NaCl 2 请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式 答 关系式如下 10 m M 1000 HCl V HCl c 10 NaOH