高压反应釜安全使用规程

高压反应釜安全使用规程高压反应釜安全使用规程 高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新 它从根本上解决了以前填料密封 机械密封无法克服的轴封泄 漏问题 这种装置无任何泄漏和污染 是国内目前进行高温 高压下的化学反应最为理想的装置 特别是进行易燃 易爆 有毒介质的化学反应 更加显示出它的优越性 使用的同时 我们同样也不能忽视它所带来的安全性问题 使用前注意事项 密封性能 高压釜属于精密设备 通过密封环采用锥面相接触密封形 式 借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的 因此必 须对密封锥面特别加以爱护 避免各种碰撞而导致其损坏 在 装盖时 先放置好反应釜釜体 然后将釜盖按固定位置 小心 地装在釜体上 在拧紧主螺栓时 必须按对角 对称地分多次 逐步拧紧 用力要均匀 不允许釜盖向一边倾斜 以达到良好 的密封效果 不可超过规定之拧紧力矩 以防密封面被挤坏或 加速磨损 所有螺纹连接件在装配时 均需涂抹油料或油料调 和石墨 如密封面损坏 需重新加工修复 方可恢复良好的密 封性能 密封操作 进气口和排空阀使用针型阀密封 关闭时仅需轻轻转动阀 针 压紧密封面 即能达到良好的密封 禁止使用过大的力 以免损坏密封面 升温加压测试 高压釜使用前应进行加温 加压密封性试验 试验介质可 用空气 氮气 但最好是用惰性气体 严禁使用氧气或其它易 燃易爆气体 升温升压 必须缓慢进行 升温速度不大于 80 度 小时 试压时 用连接管将高压釜的进气阀和压缩机 或高压 泵 相连 升压必须分次进行 以 20 工作压力为间距 每升 一级停留 5 分钟 升至试验压力时停留 30 分钟 检查密封情况 试验压力为 100 105 工作压力 发现泄漏 应先降压 然后适 当拧紧螺母和接头 严禁在高压下拧紧螺母和接头 降温过程 反应过程中禁止速冷速热 以防过大的温度应力使釜体造 成裂纹 在反应结束后 先进行冷却降温 可通水冷却 放热 反应 或空冷 再放出釜内高压气体 使压力降至常压 然后 将螺栓对称均等地旋松卸下 开盖过程中应特别注意保护密封 面 均匀的将釜盖抬起 避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而 导致损坏 后续处理 每次操作完毕 应清除釜体 釜盖上的残留物 高压釜上 所有密封面 应经常清洗 并保持干燥 不允许用硬物或表面 粗糙的软物进行清洗 安全使用规程 使用前准备工作 投料前应先检查反应釜是否有污染 将高压釜内壁 搅拌 冷却盘管 温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗 再用 蒸馏水冲洗 冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净 防止物料 交叉污染 使用前必须检查各阀门是否畅通 特别是压力表及 防爆膜的管口 对于进气导管 还需要特别注意有无堵塞现象 如有物料污染或堵塞 应将导管和进气支管从釜盖上拆卸 清 洗干净后再安装上去 密封性检查 清洗完毕 釜体干燥以后 应先进行密封性检查 将釜体 放入加热炉中 凸出部分对准凹槽放入 轻轻旋动釜体 放稳 以后 缓慢 平稳的将釜体与釜盖合上 应特别注意保护密封 面 避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏 盖好以后 应检查反应釜上下接口处是否对齐 轻轻旋动釜盖 确认釜盖 已经放平密封环接触良好 加入垫片后 开始上螺丝 上螺丝注意事项 上螺丝时一定要对号入座 先用手拧紧后 再用扭力扳手 成十字形对称地上 以避免受力不均 螺丝不要一次扭到位 分多次拧对角螺丝 逐步加力对称上紧 气密性检查 检查气密性时 应先检查各阀门 固体加料口 釜盖排气 阀 进气阀等 是否旋紧 吃住劲即可 不要过于用力 检 查控制器的搅拌开关 调速加热开关调到零后 开启控制箱电 源及其显示开关 试压操作 1 连接氮气 将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接 拧紧相关螺丝 开启氮气瓶总阀及分压阀 先将分压阀的压力调节到实验所需 的压力 再开启反应釜进气阀 使气体缓慢充入反应釜内 当 反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时 顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀 记录反应釜显示 的压力值 半小时后观察其压力是否有变化 2 检查漏气点 如压力观察到明显下降趋势 则应检查漏气点 使用肥皂 水对高压釜各个可能的漏点进行排查 重点检查区域为 高压 釜盖与进气管 出气管 压力表的接口处 进气口 出气口的 针型阀接口处 釜体与釜盖的密封圈 温度计探头插口等 如 发现漏气现象 应先将压力放空后 对相应漏点进行紧固处理 再加压试漏 经检查无泄漏问题后 将压力放空 将肥皂水用 去离子水清洗干净 3 关闭氮气 确保釜内压力全部放空 关闭氮气钢瓶总阀及分压阀 并 将管道内余压放空后 用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母 缓慢 平稳的将釜体与釜盖分离 应特别注意保护密封面 避 免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏 投料操作 试压完毕 可以进行投料操作 往干净 干燥的高压釜内 加入反应物料和溶剂 按上述操作 将釜体和釜盖密封好 检查工作 检查各阀门 固体加料口 釜盖排气阀 进气阀等 是否 旋紧 吃住劲即可 不要过于用力 检查控制器的搅拌开关 调速加热开关调到零 确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示 温度变化后 开启控制箱电源及其显示开关 将搅拌轴所连接 冷却水打开后 再开启搅拌开关 通过调速器控制搅拌转速 开始搅拌 调节氮气 将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接 拧紧相关螺丝 开启氮气瓶总阀及分压阀 先将分压阀的压力调节到约 1mpa 再开启反应釜进气阀 使气体缓慢充入反应釜内 当反应釜显 示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时 关闭反应 釜的进气阀 搅拌约 3 5min 后 打开排气阀放空 放空完毕 关闭排气阀 重复充气和放气过程 3 5 次 确保釜内无余压后 关闭排气阀 通入氢气 1 管道连接 关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀 并将管道内余压放空后 断开高压釜和氮气钢瓶的连接 将高压釜与氢气钢瓶通过管道 连接 拧紧相关螺丝 2 氢气压力调节 开启氢气瓶总阀及分压阀 先将分压阀的压力调节到约 0 5 1mpa 再开启反应釜进气阀 使气体缓慢充入反应釜内 当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时 关闭反应釜的进气阀 将排气阀出气口通过管路连接到室外 搅拌约 3 5min 后 打开排气阀放空 放空完毕 关闭排气阀 重复充气和放气过程 3 5 次后 调节氢气钢瓶分压阀 将压力 调整到反应所需压力 再将气体缓慢充入反应釜内 至压力表 显示压力与实验所需压力一致 关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和 分压阀 3 加热前检查 再次用肥皂水检查进气口 排气阀是否漏气 确保无氢气 泄漏后方可打开控制器加热开关 阶梯式调整设定反应温度 以防止加热温度过高 并调整电压为合理范围 保证加热速度 不超过 80oc h 运行加热程序 开始反应 4 参数变化控制 反应开始后要密切关注反应中各参数 压力 温度 转速 的变化 尤其是压力的变化 一旦发现异常 应马上关闭加热 开关 并报告部门领导 如温度过高 可以通过冷却盘管接冷 却水降温处理 如压力过高 可以进行降温或从排气阀放空 氢气放空时一定要通过管道排到室外 反应中取样控制 反应过程中 如需取样 可以通过进气口放料出来进行分 析 但必须保证反应体系为均相 不会有固体析出 如反应中 用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂 取样前应先将搅拌停止 静置约 10min 后 方可取样 如需多次取样分析 管道中首先 放出的部分为管道中的残留 不能体现釜内真实的反应情况 应先放出约 20 毫升后再取样分析 反应后操作 反应完毕 关闭加热 设定温度至室温 自然降温或通过 冷却盘管通冷却水降温 冷却至 40oc 以下时 打开反应釜排气 阀 缓慢将压力完全释放后 用扭力扳手成十字形对称的松开 主螺母 缓慢 平稳的将釜体与釜盖分离 应特别注意保护密 封面 避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏 反应釜清洗 将釜体取出 将物料倒出 并用溶剂将釜内物料全部洗出 再用乙醇 水依次洗涤釜体 釜盖和取样管道 用软布或纸将 密封锥面擦拭干净 应在出料完毕马上进行清洗 避免因溶剂 挥发而导致清洗困难 清洗完毕 将釜体和釜盖置于通风处晾 干 其他注意事项 1 要严格按照规定使用操作反应釜 不得单独操作 实 验时需二人以上 2 压釜工作过程中 打开换气扇 保证通风良好 3 釜内有压力时 严禁扭动螺母或敲击高压釜 4 正反