可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)经典

实验十二实验十二 氯化物中氯含量的测定 莫尔法 氯化物中氯含量的测定 莫尔法 重点 重点 掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件 难点 难点 AgN03标准溶液的配制和标定 滴定终点的控制 氯化物中氯含量的计算 一 一 实验目的实验目的 1 掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2 掌握莫尔法测定的反应条件 二 实验原理二 实验原理 莫尔法是在中性或弱酸性溶液中 以 K2CrO4为指示剂 用 AgNO3标准溶液直接滴定待测试 液中的 C1 主要反应如下 由于 AgC1 的溶解度小于 Ag2CrO4 所以当 AgC1 定量沉淀后 微过量的 Ag 即与 CrO42 形成 砖红色的 Ag2CrO4沉淀 它与白色的 AgC1 沉淀一起 使溶液略带橙红色即为终点 三 仪器和试剂三 仪器和试剂 AgNO3分析纯 NaC1 优级纯 使用前在高温炉中于 500 600 下干燥 2 3h 贮于干燥器内 备用 K2CrO4溶液 50g L 1 四 实验内容四 实验内容 1 配制 0 10mol L 1AgN03溶液 称取 AgN03晶体 8 5 g 于小烧杯中 用少量水溶解后 转入棕色试剂瓶中 稀释至 500mL 左右 摇匀置于暗处 备用 2 0 10mol L 1AgN03溶液浓度的标定 准确称取 0 55 0 60g 基准试剂 NaCl 于小烧杯中 用水溶解完全后 定量转移到 100 mL 容量 瓶中 稀释至刻度 摇匀 用移液管移取 20 00 mL 此溶液置于 250mL 锥形瓶中 加 20 mL 水 1 mL 50g L 1K2Cr04溶液 在不断摇动下 用 AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点 平 行做三份 计算 AgN03溶液的准确浓度 3 试样中 NaCI 含量的测定 准确称取含氯试样 含氯质量分数约为 60 1 6g 左右于小烧杯中 加水溶解后 定量地转入 250mL 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 准确移取 25 00 mL 此试液三份 分别置于 250 mL 锥形 瓶中 加水 20 mL 50g L 1K2Cr04溶液 1 mL 在不断摇动下 用 AgN03标准溶液滴定至溶液呈 橙红色即为终点 根据试样质量 AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积 计算试样中 Cl 的含量 必要时进行空白测定 即取 25 00mL 蒸馏水按上述同样操作测定 计算时应扣除空白测 定所耗 AgN03标准溶液之体积 五 数据记录与处理五 数据记录与处理 六 注意事项 六 注意事项 1 适宜的 pH 6 5 10 5 若有铵盐存在 pH 6 5 7 2 2 AgNO3 需保存在棕色瓶中 勿使 AgNO3 与皮肤接触 3 实验结束后 盛装 AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗 2 3 次 再用自来水冲洗 含银废液 予以回收 七 实验讨论七 实验讨论 1 配制好的 AgNO3溶液要贮于棕色瓶中 并置于暗处 为什么 答 因为 AgNO3见光分解 2 空白测定有何意义 K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响 答 空白试验可校正由于 AgNO3使用过量而引入的误差 空白试验可校正由于 AgNO3使用过 量而引入的误差 K2CrO4浓度过大 会使终点提前 且 CrO42 本身的黄色会影响终点的观察终点的观察 使 测定结果偏低 若太小 会使终点滞后 使测定结果偏高 3 能否用莫尔法以 NaC1 标准溶液直接滴定 Ag 为什么 答 不能用 NaCl 滴定 AgNO3 因为在 Ag 中加入 K2CrO4后会生成 Ag2CrO4沉淀 滴定终点时 Ag2CrO4转化成 AgCl 的速率极慢 使终点推迟 教学心得 教学心得 1 滴定时 最适宜的pH范围是6 5 10 5 若有铵盐存在 为避免生成Ag NH3 2 溶液的pH范围应控制在6 5 7 2为宜 2 AgNO3见光易分解 故需保存在棕色瓶中 3 AgNO3若与有机物接触 则起还原作用 加热颜色变黑 所以不要使 A