维生素B1的质量分析ppt课件.ppt

维生素B1及维生素B1片的质量分析 药物分析实验 1 2 实验目的 1 了解维生素B1的相关性质 2 掌握维生素B1含量的两种测定方法 非水滴定法紫外分光光度法 3 维生素B1的结构式为 4 实验仪器与试剂 仪器 10ml的滴定管 锥形瓶 紫外分光光度仪试剂 鉄氰化钾 冰醋酸 高氯酸滴定液 喹哪啶红 亚甲蓝混合指示液 醋酸汞 盐酸 5 实验内容 6 一 维生素B1原料药的检验 7 1 鉴别 硫色素反应 原理 8 方法 取供试品约5mg 加氢氧化钠试液2 5ml溶解 加铁氰化钾0 5ml与正丁醇5m1 强力振摇2min 放置分层 上面的醇层显蓝色荧光 加酸使成酸性 荧光即消失 加碱使成碱性 荧光又显出 9 原理维生素B1是一种盐酸盐 其水溶液显氯化物的鉴别反应 方法 取本品粉末加水溶解 加硝酸 成酸性 再加入硝酸银试液 乳白色沉淀生成 分离沉淀 沉淀中加入氨试液 观察现象 再加硝酸 再观察现象 2 鉴别 氯化物鉴别反应 10 3 含量测定 非水滴定法 原理方法计算公式注意事项 11 A 原理维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团 在非水溶液中 在醋酸汞存在下 均可与高氯酸作用 根据消耗的高氯酸的量即可计算维生素B1的含量 反应通式 B HX Hg Ac 2 B HAc HgX2BH A HClO4 BH ClO4 HA 12 B 方法 精密称定维生素B10 15g 放入100ml具塞锥形瓶中 加入冰醋酸20m1微热溶解 密塞 冷至室温 加入醋酸汞试液5m1和喹哪啶红 亚甲蓝混合指示剂2滴 用高氯酸滴定液滴定至溶液显天蓝色 滴定结果用空白试验校正 13 C 计算公式 式中 F 滴定液浓度校正因子 T 滴定度 16 86mg ml V1 样品测定试验消耗高氯酸滴定液体积 ml V0 空白试验消耗高氯酸滴定液体积 ml m 供试品取样量 g 14 D 注意事项 称取样品时 质量应控制在0 153g以内 高氯酸为强酸 具有腐蚀性 醋酸汞有毒 注意安全 保证滴定全过程均为非水状态 微热溶解时 样品及空白对照应平行做 滴定中只能使用冰乙酸冲洗瓶壁 切忌误用蒸馏水冲洗 滴定终点时有白色混浊共存 应仔细观察终点颜色 润洗滴定管溶液及滴定余液按规定回收 15 二 维生素B1片剂的检验 16 含量测定 紫外分光光度法 原理方法计算公式注意事项 17 a 原理维生素B1分子中具有共轭双键结构 故在一定波长下可产生紫外吸收 测定一定浓度溶液的吸收度即可计算含量 18 b 方法 取供试品20片 精密称定 研细 精密称取细粉适量 相当于维生素B125mg 置100ml量瓶 加入盐酸溶液 9 1000 约70ml 振摇溶解后 用溶剂稀释至刻度 摇匀 滤过 取续滤液备用 精密量取续滤液2 5ml 置50ml量瓶 用盐酸溶液 9 1000 定容 246nm波长处测定吸收度 19 c 计算公式 A 供试品在246nm波长处测得的吸收度 D 供试品的稀释倍数 维生素B1片的平均片重 g 称取维生素B1片粉的质量 g 20 d 注意事项 稀释倍数 标示量 制备供试品时 精密量取续滤液 21 四 讨论及思考题 1 有机碱的氢