粉煤灰的物理性能检验-检测作业指导书

检测作业指导书 粉粉煤煤灰灰的的物物理理性性能能检检验验 文文 件件 编编 号号 ZJH ZY 2010 04 版版 本本 第 B 版 修修 改改 状状 态态 第 0 次修改 颁颁 布布 日日 期期 2010 年 2 月 1 日 文件受控状态 文件受控状态 受受 控控 号号 编编 制制 审审 核核 批批 准准 2 0 0 年 月 日2 0 0 年 月 日2 0 0 年 月 日 1 1 目的 目的 为了有效地进行粉煤灰的物理性能检验工作 统一检验方法 确保可操 作性和检验数据的准确性 可靠性 2 2 适用范围 适用范围 本作业指导书适用于拌制混凝土和砂浆时作为掺合料的粉煤灰物理性能 的测定 3 3 检验依据 检验依据 1 GB T1596 2005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰 2 GB T 176 1996 水泥化学分析方法 3 GB T 1346 2001 水泥标准稠度用水量 凝结时间 安定性检验方法 4 4 试验条件 试验条件 粉煤灰安定性检验的试验条件 试验室温度为 20 2 相对湿度 50 水泥试样 粉煤灰试样 拌和水 仪器和用具的温度应与试验室一致 标准 养护箱的温度为 20 1 相对湿度 90 5 粉煤灰的检测频率 取样方法及检验项目 粉煤灰的检测频率 取样方法及检验项目 1 检验频率 检验频率 进厂的每车粉煤灰均须由试验人员取样检测 2 取样方法 取样方法 按 GB12573 进行 取样应有代表性 样品总量至少 3Kg 在散装车上取样时 首先打开全部装料口检查各装料口位置的粉煤灰是 否一样 然后用粉煤灰取样器抽取各装料口下面中部的粉煤灰 观察表里是 否一致 当各部位粉煤灰基本一致时 可取一混合样品进行试验 必要时 还可要求从吹送管吹送出少量粉煤灰进行检查 当对仓内正在使用的粉煤灰有怀疑时 可从仓下螺旋输送机下打开盖板 取样 此情况必须通知控制室操作人员配合 注意安全 3 检验项目 检验项目 每次检测至少应进行含水量 细度 需水量比 烧失量检 验 C 类灰还应进行 f CaO 及安定性检验 每季度应测定 SO3一次 如对其 它指标合格性有怀疑时 应予检验 对颜色有异 未使用过的粉煤灰 除以 上指标外 还应做粉煤灰 水泥 减水剂之间的适应性试验 6 6 检验操作方法与步骤 检验操作方法与步骤 1 粉煤灰含水量的测定 粉煤灰含水量的测定 1 需用仪器 天平 分度值不大于 0 05g 电热干燥箱 蒸发皿 2 试验步骤 称取粉煤灰试样 50g W1 准确至 0 01g 倒入蒸发皿中 将烘干箱温度调整并控制在 105 110 将试样放入烘干箱内烘至恒重 取出放在干燥器中冷却至室温后称量 W2 准确至 0 01g 3 结果计算 含水量 精确至 0 1 100 1 21 W WW W 二 粉煤灰的细度测定 二 粉煤灰的细度测定 1 需用仪器 负压筛析仪 0 045mm 方孔筛 架盘天平 最大称量 100g 分度值不大于 0 05g 油扫 2 试验步骤 将测试用粉煤灰样品置于温度为 105 110 烘干箱内烘至恒重 取出放 在干燥器中冷却至室温 检查方孔筛 必须洁净 无破损 把方孔筛放在筛座上 盖上筛盖 接 通电源 检查控制系统 调节负压至 4000Pa 6000Pa 范围内 当负压偏低时 清理集尘瓶及滤尘布 使负压能达到规定要求 称取试样 10g G0 准确至 0 01g 倒入方孔筛筛网上 置于负压筛析仪 上连续筛析 3min 当有样品附着筛盖时 可用油扫柄轻敲筛盖将其震落 注 意试验过程中样品不得散失到筛外 筛析仪停机后观察筛余物 如出现颗粒成球 粘筛或有细颗粒沉积在筛 框边缘 用毛刷将细颗粒轻轻刷开 将定时开关拨到手动位置 再筛析 1 3min 直至筛分彻底为止 将筛网内的筛余物收集并称其质量 G1 准确至 0 01g 3 结果计算 筛余百分量 F 计算至 0 1 100 0 1 G G 三 粉煤灰的需水量比测定 胶砂法 三 粉煤灰的需水量比测定 胶砂法 原理 按 GB T 2419 测定试验胶砂和对比胶砂的流动度 以二者流动度 达到 130mm 140mm 时的加水量之比确定粉煤灰的需水量比 1 需用仪器及材料 天平 量程不小于 1000g 最小分度值不大于 1g 水泥 GSB14 1510 强度检验用水泥标准样品 标准砂 符合 GB T 17671 1999 规定的 0 5mm 1 0mm 的中级砂 水泥胶砂搅拌机 流动度跳 桌 2 试验步骤 胶砂配比按下表 胶砂种类 水泥 g粉煤灰 g标准砂 g 加水量 mL 对比胶砂250 750 当使用标准水泥时 125mL 当使用际 水泥时按流动度达到 130mm 140m 调 整 记录为 L0 试验胶砂175 75750 按流动度达到 130mm 140mm 调整 记录为 L1 试验胶砂按 GB T 17671 规定进行搅拌 搅拌后的试验胶砂按 GB T 2419 测定流动度 当流动度在 130mm 140mm 范围内 记录此时的加水量 当流动度小于 130mm 或大于 140mm 时 重新调整加水量 直至流动达到 130mm 140mm 为止 2 结果计算 需水量比按下式计算 精确至 1 X 100 0 1 L L L0 对比胶砂流动度达到 130mm 140mm 时的加水量 mL L1 试验胶砂流动度达到 130mm 140mm 时的加水量 mL 附附 粉煤灰的需水量比测定 净浆法 粉煤灰的需水量比测定 净浆法 生产控制可以用净浆沉入度试验来代替需水量比试验 方法如下 称对比样水泥 400g 水 120g 用净浆搅拌机搅拌 120 秒 测沉入度在 43 52mm 则水泥正常 然后称水泥 320g 粉煤灰 80g 水 120g 用净浆搅 拌机搅拌 120 秒 测沉入度在必须在 38mm 以上者方可验收入库 四 粉煤灰的烧失量测定 灼烧差减法 四 粉煤灰的烧失量测定 灼烧差减法 1 需用仪器 分析天平 0 0001g 马弗炉 瓷坩埚 坩埚钳 干燥器 2 试验步骤 预先将坩埚灼烧至恒量 在干燥器中冷却至室温 称取并记录空坩埚重 量 称取约 1g 试样 m0 精确至 0 0001g 置于已灼烧恒量的瓷坩埚中 将 盖斜置于坩埚上 放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度 在 950 25 下灼烧 15 20min 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温 称量 反复灼烧 直 至恒量 得灼烧后试料的质量 m1 2 结果计算 烧失量的质量百分数 LOI 精确到 0 1 100 0 10 m mm m0 试料的质量 g m1 灼烧后试料的质量 g 5 粉煤灰中三氧化硫的测定粉煤灰中三氧化硫的测定 A 硫酸钡重量法硫酸钡重量法 基准法基准法 方法提要 在酸性溶液中 用氯化钡溶液沉淀硫酸盐 经过滤灼烧后 以硫 酸钡形式称量 测定结果以三氧化硫计 1 需用仪器及化学溶液 分析天平 0 0001g 马弗炉 瓷坩埚 坩埚钳 干燥器 烧杯 300mL 玻棒 试管 漏斗 盐酸 1 1 氯化钡溶液 100g L 硝酸银溶液 5g L 2 试验步骤 称取约 0 5g 试样 m11 精确至 0 0001g 置于 200mL 烧杯中 加入约 40mL 水 搅拌使试样完全分散 在搅拌下加入 10mL 盐酸 1 1 用平头 玻璃棒压碎块状物 加热煮沸并保持微沸 5 0 5 min 用中速滤纸过滤 用热水洗涤 10 12 次 滤液及洗液收集于 400mL 烧杯 中 加水稀释至约 250mL 玻璃棒底部压一小片定量滤纸 盖上表面皿 加 热煮沸 在微沸下从杯口缓慢逐滴加入 10mL 热的氯化钡溶液 100g L 继 续微沸 3min 以上使沉淀形成 然后在常温下静置 12h 24h 或微热处静置至 少 4h 此时溶液的体积应保持在约 200mL 用慢速定量滤纸过滤 用温水洗涤 直至检验无氯离子为止 方法是用 温水洗涤 5 次后 用数滴水淋洗漏斗的下端 用数毫升水洗涤滤纸和沉淀 将滤液收集于试管中 加几滴硝酸银溶液 5g L 观察试管中溶液是否浑浊 如果浑浊 继续洗涤并检验 直至用硝酸银检验不再浑浊为止 取一经灼烧至恒量的瓷坩埚 称坩埚重 m0 将沉淀及滤纸一并移入瓷坩 埚中 灰化完全后在 800 950 的马弗炉内灼烧 30min 取出坩埚置于干 燥器中冷却至室温 称量 反复灼烧 直至恒量 称量得灼烧后沉淀与坩埚 重量 m1 3 结果计算 灼烧后沉淀的质量 m12 m1 m0 三氧化硫的质量百分数 so3 精确到 0 1 式中100 343 0 11 12 m m so3 三氧化硫的质量百分数 m11 试样的质量 g m12 灼烧后沉淀的质量 g 0 343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数 B 定硫仪法 代用法 定硫仪法 代用法 方法提要 本试验使用 HC 3S 微机水泥定硫分析仪 该仪器采用燃烧 碘量法 水泥或粉煤灰中的硫主要是硫酸盐 也有较小量的硫化物 在添加 剂存在下 试样在管式炉中通氧燃烧 硫酸盐及硫化物均转化为 SO2 SO2 被酸性水溶液吸收生成亚硫酸 再用碘酸钾标准溶液滴定亚硫酸 根据 KIO3的消耗量直接转换成 SO3 直读结果 分析全过程由微电脑控制 1 需用仪器设备 分析天平 0 0001g 微机水泥定硫分析仪 工业氧气 瓷舟 干燥器 烧杯 300mL 量筒 1000mL 玻棒 电炉 可使用游离 氧化钙快速测定仪 碘酸钾 碘化钾 氢氧化钠 淀粉 浓盐酸 随配添 加剂 蒸馏水 2 试验步骤 碘酸钾滴定液配制 用分析天平精确称取碘酸钾 0 4100 克 碘化钾 4 克 氢氧化钠 1 克 溶于水中 稀释至 1 升 摇匀备用 碘酸钾滴定液应提前一 天配制 淀粉溶液配制 称取可溶性淀粉 1 克 用少量水调成糊状 在搅拌下加 入沸腾的 100mL 水中 再煮沸 4 分钟 然后移入冷水中 加浓盐酸 15mL 再加水稀释至 1 升 摇匀备用 注意 淀粉溶液使用时间不能超过一个星期 SO3的测定步骤 A 开机调整管式炉控制器 调节温度值测定水泥时炉温设定为 1250 测 定粉煤灰时炉温设定为 1000 B 打开专用减压阀 氧气减压阀 乙炔减压阀 调节氧气减压阀出口压 力为 0 05MPa 乙炔减压阀出口压力为 0 010 0 025MPa C 准确称取 0 1000 克试样 均匀平铺于 95mm 长干净瓷舟中 然后加一勺 约 0 25 克 专用添加剂平铺于已盛有试样的瓷舟中 并充分搅拌均匀 用 铁钩把瓷舟小心推至铁钩定位处 管式炉瓷管高温区 塞紧瓷管耐温胶塞 按 分析 键 仪器将自动完成 准备 加液 延时 通氧 滴定 工作 全过程 3 分钟 至鸣终读下滴定管溶液面对应标尺筒读数 即为 SO3百分含量数 3 标准样测试及标尺筒调整 每次新配制碘酸钾滴定液后 均必须使用已知三氧化硫含量的标准样进每次新配制碘酸钾滴定液后 均必须使用已知三氧化硫含量的标准样进 行标尺筒的调整标定 行标尺筒的调整标定 标定方法标定方法 测试水泥标样前应先开机测定 1 2 个约 0 1 克的水泥样 或粉 煤灰样 然后按试验步骤 中方法测定水泥标准样的含硫量 按此方法重 复数次 待滴定管读数稳定后 极差在 0 15 范围内 转动标尺筒 致使读 数与标样含硫量相符 锁紧标尺筒 标定完成 4 碘酸钾溶液浓度的确定 首先按试验步骤 中的方法配制碘酸钾溶液 然后用此碘酸钾溶液测定 已知 SO3含量的水泥标样 测定三次 取平均值 若滴定管理读数 标样 值 在滴定管对应标尺筒底部横坐标 5 7 刻度 标尺筒中值 时 表示碘酸 钾溶液浓度合适 否则先转动标尺筒至横坐标 5 7 刻度 标尺筒中值 读 取滴定管读数 按如下方法计算出碘酸钾称量值重新配制 配制时只调整碘 酸钾称量值 其它化学试剂量值不变 水泥标样值 书值标尺筒中值时滴定管读原碘酸钾称量值 碘酸钾称量值 六 粉煤灰中游离氧化钙的测定 六 粉煤灰中游离氧化钙的测定 乙二醇法 代用法 乙二醇法 代用法 方法提要 方法提要 在加热搅拌下 使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱 碱性的乙二醇钙 以酚酞为指示剂 用苯甲酸 无水乙醇标准滴定溶液滴定 1 试验所需的各种试剂和溶液 乙二醇 分析纯 不需要脱水 无水乙醇 含量不低于 99 5 碳酸钙 高纯试剂或基准试剂 0 1N 氢氧化钠无水乙醇溶液 将 0 2g 约两粒 氢氧化钠溶解于 50mL 无 水乙醇中 切勿长时间高温加热 可用平头玻璃棒边加热边压碎 乙二醇 乙醇 2 1 溶液 将 1000mL 乙二醇与 500ML 无水乙醇混合 再加入 0 2g 酚酞 摇匀 用 0 1N 氢氧化钠无水乙醇溶液中量呈微红色 贮 存于干燥的玻璃瓶中 现用现配 并有防潮措施 苯甲酸 无水乙醇标准滴定溶液 0 1mol L 称 12 2g 已在硅胶干燥器中 干燥 24 小时后的苯甲酸溶于 1000mL 无水乙醇中 贮存于带胶塞 装有硅胶 干燥管 的玻璃瓶内 2 苯甲酸 无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定方法 取 0 09g 碳酸钙在 950 25 下烧至恒量 置干燥器内冷却至室温 从中准确称取 0 04g 氧化钙 G0 精确至 0 0001g 置于 250mL 干燥的 锥形瓶中 加入 30mL 乙二醇 乙醇 2 1 溶液 放入一枚搅拌子 装上小 型冷凝管 置于游离钙测定仪上 开启电源开关待循环泵正常工作后 以较 低的转速搅拌溶液 将电压指针调节至约 200V 左右的位置上 升温加热煮 沸 同时预置定时显示器 4 分钟 显示 04 当冷凝下的乙醇开始连续滴 下时 轻按启动键开始计时 稍降温电压表指针调至 150V 左右 使溶液保 持微沸 并稍增大转速 当听到音响报时信号时 萃取完毕 取下锥形瓶 将 250mL 干燥的抽滤瓶装好漏斗及抽气泵 取快速滤纸一张折成圆锥置 于漏斗上 用无水乙醇润湿使其贴于漏斗壁 然后将锥形瓶的溶液倒在漏斗 滤纸内 抽气过滤 应尽可能快速地进行抽气过滤 以防止吸收大气中的二 氧化碳 用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀 3 次 过滤时等上一次洗涤液过滤 完后再洗涤下次 过滤时液面不得超过滤纸上沿 洗涤时整张滤纸过滤部分 均应洗涤到 取下漏斗和抽气管 立即用苯甲酸 无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色 消失 记下滴定消耗体积 V0 苯甲酸 无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算 0 0 CaO V 1000G T 式中 TCaO 苯甲酸 无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度 mg mL G0 氧化钙的质量 g V0 滴定时消耗苯甲酸 无水乙醇标准滴定溶液的体积 mL 3 分析步骤 称取约 0 5 克试样 G 精确至 0 0001g 置于干燥的 250mL 锥形瓶中 加入 30mL 乙二醇 乙醇 2 1 溶液 放入一枚搅拌子 装上小型冷凝管 置于游离钙测定仪上 开启电源开关待循环泵正常工作后 以适当的转速搅 拌溶液 将电压指针调节至约 200V 左右的位置上 升温加热煮沸 同时预 置定时显示器 4 分钟 显示 04 当冷凝下的乙醇开始连续滴下时 轻按 启动键开始计时 稍降温电压表指针调至 150V 左右 使溶液保持微沸 并 稍增大转速 当听到音响报时信号时 萃取完毕 取下锥形瓶 将 250mL 干燥的抽滤瓶装好漏斗及抽气泵 取快速滤纸一张折成圆锥置 于漏斗上 用无水乙醇润湿使其贴于漏斗壁 然后将锥形瓶的溶液倒在漏斗 滤纸内 抽气过滤 应尽可能快速地进行抽气过滤 以防止吸收大气中的二 氧化碳 用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀 3 次 过滤时等上一次洗涤液过滤 完后再洗涤下次 过滤时液面不得超过滤纸上沿 洗涤时整张滤纸过滤部分 均应洗涤到 取下漏斗和抽气管 立即用苯甲酸 无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色 消失 记下滴定消耗体积 V 4 结果计算 游离氧化钙的质量分数按下式计算 G V1 0T f CaO CaO 式中 fCaO 游离氧化钙的质量分数 TCaO 苯甲酸 无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度 mg mL V 滴定时消耗苯甲酸 无水乙醇标准滴定溶液的体积 mL G 试样的质量 g 5 注意事项 本方法所用试剂是无水的 使用完毕应密封保存 容器应干燥 标定苯甲醇溶液用的氧化钙 恒重时在干燥器中放置时间不宜过长 每 次只称取 1 2 份 否则因 CaO 吸潮 使标定结果偏高 应尽可能快速地进行抽气过滤 以防止吸收大气中的二氧化碳 样品细度小于 0 08mm 搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行 滴定时不要剧烈摇动 只需摇动上边溶液即可 加热搅拌时转速不可太 高 连续测定三次以上时 应间歇 5 分钟 称样量不可固定不变 标定苯甲酸时 因 CaO 较轻刚倒入乙二醇 乙醇后不可剧烈摇动 七 粉煤灰安定性的检验 七 粉煤灰安定性的检验 1 需用仪器 电子天平 1g 量筒 250ml 100 100mm 玻璃板数块 雷氏夹及测定仪 鳗刀 水泥净浆搅拌机 水泥稠度及凝结时间测定仪 即 维卡仪 沸煮箱 2 试验步骤 净浆的制备 A 连接好 NJ 160A 主机与程控器 接通电源 将快慢转换开关置于 停 的 位置 将手动 自动转换开关置于自动状态 用湿棉布将搅拌锅 和搅拌叶片擦抹湿润 B 称好水泥试样 350g 粉煤灰试样 150g 根据以往试验经验选取水量 如 无经验数据 可先按 128g 水试拌 然后再按试拌稠度结果 调整用水 量重新称样试拌 直到满足标准稠度要求为止 C 将称好的水装入搅拌锅内 在 5 10 秒内小心将水泥及粉煤灰的混合样 质量比为 7 3 加入水中 防止水及粉料溅出 再将锅装回搅拌机锅座 上旋转固定好 将搅拌锅上升至搅拌位置 D 按下程控器上的启动按钮 机器会自动慢速搅拌 120s 停拌 15s 注意 在此 15s 内将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间 再快速搅拌 120s 后停机 即得拌好的净浆 标准稠度用水量的测定 A 净浆拌和结束后 立即将水泥净浆装入用湿布抹过 已置于玻璃底板 上的试模中 用小刀插捣 轻轻振动数次 刮去多余净浆 抹平后迅速移 到维卡仪上 并将其中心定在试杆下 将试杆降至刚接触净浆表面 拧紧 螺丝 然后突然放松 使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中 在试杆停止下 沉时 记录标尺显示试杆下沉的距离读数 S2 升起试杆后 产即将试杆 擦干净 整个操作应在搅拌后 1 5min 内完成 B 当试杆沉入净浆并距底板 6 1mm 即 S2 读数为 34 1 时的净浆为标 准稠度净浆 相应的用水量为该水泥的标准稠度用水量 按胶凝材料质量的 百分比计 如下沉深度超出范围 须另称试样 调整水量 重新试验 直 到达到要求为止 雷氏夹试样制作 A 雷氏夹标准状态标定 将雷氏夹指针向上放于雷氏夹膨胀测定仪上 读取指针初始距离 准确到 0 5mm 然后用一根金属丝或尼龙丝套于雷 氏夹一根指针的根部 悬挂于测定仪的右侧悬臂上 另一根指针根部再挂 上 300g 质量的砝码 用手轻扶上指针 在测定仪左侧标尺读取挂砝码后的 指针距离 计算增加的距离应在 17 5mm 2 5mm 范围 卸去砝码后再次 测定两指针距离 当能恢复至挂砝码前的状态时 则可认为该雷氏夹符合 要求 B 测定前的准备工作 每个试样需成型两个试件 每个雷氏夹需配