校园中水回用工程污水处理站水质监测与评价VIP

校园中水回用工程污水处理站水质监测与评价校园中水回用工程污水处理站水质监测与评价 关键词 污水 COD TN TP 目 录 0 前言 3 1 采样点的设置与水样的采集 5 2 测定中水所用的实验分析法 6 3 中水测定所需仪器和设计 6 3 1 中水 COD 的测定所需仪器和试剂 6 3 1 1 测定 COD 所需试剂 6 3 1 2 测定 CODS 所需实验仪器 7 3 2 中水 TN 的测定所需仪器和试剂 8 3 2 1 测定 TN 所需试 剂 8 3 2 2 测定 TN 所需仪 器 8 3 3 中水 TP 所需仪器和试剂 8 3 3 1 中水 TP 所需试 剂 8 3 3 2 中水 TP 所需仪 器 9 4 实验过程 10 4 1 水样的预处理 10 4 1 1 中水 COD 的预处 理 10 4 1 2 中水 TN 的预处理 10 4 1 3 中水 TP 的预处理 10 4 2 水样的的测定 11 4 2 1 中水 COD 的测 定 11 4 2 2 中水 TN 的测定 12 4 2 3 中水 TP 的测定 12 5 数据的记录和处理 13 5 1 中水 COD 的实验数据及处 理 13 5 2 中水 TN 的实验数据及处理 13 5 3 中水 TP 的实验数据及处理 14 6 数据分析与结论 15 7 参考文献 16 前言 水和我们的生活是密不可分的 水的质量更是关系到我们每一个人的生命安全 在工业极度发展的今天 工业的突飞猛进是我们的国家更加繁荣富强 但是与此同 时它的发展也给人们赖与生存的生态环境带来了严重的破坏 尤其近几年来 水的 污染更是日益严重 综合许多国家报告表明 全世界在水中已发现 2221 种有机化学 污染物 其中 765 种存在于饮水中 有 20 种为确认致癌物 23 种是可疑致癌物 18 种是促癌物 56 种是致突变物 1 目前我国共有 1500 余所 各级各类高校 在校学 生 4000 余 万 人 从有关资料看 高校学生人均用水量为 100L 人 d 消耗清 洁水源 410 万 m3 d 这些生活污水排放到城市污水管网经城市污水处理厂集中处理 而校园绿化 学生公寓冲厕消耗大量自来水 造成能源和资源的浪费 节水型校园 数量不足 管理水平和节水效益参差不齐 2 中水是指各种排水经过处理 达到规 定的水质标准 后 可以在一定范围内重复利用的非饮用的杂用水 应用于市政杂用 农业灌溉 工业用水和地下回灌等领域 将污水处理为中水后 加以回收利用的过 程就是中水回用 3 故需对其学校污水处理站的处理前后水进行测定 其测定内容 包括化学需氧量 COD 总氮 TN 总磷 TP 多年来 国内外对化学需氧 量 COD 测定法的研究涉及各个方面 取得不少进展 相关的文献报道亦很多 重铬 酸钾法在消化时间的缩短 半微量分析和助催化剂的应用 快速测定法 测定试验 废液的回收和利用等方面先后取得了很大成绩 尤其是在无机还原性物质的干扰及 其干扰的消除这方面进行了大量研究工作 取得一些突破 逐步完善了化学需氧量 的测定方法 尽管 CODcr 法使用时帕 J 已近百年 且其内容不断得到完善 但至今 仍存在许多不尽人意之处 在化学耗氧量的测定中干扰最严重也最难以消除其影响 的是 Cl 对于 C氯2000mg L 尤其对于高 Cl 低 COD 比值的水样测定中氯 离子干扰消除的研究报道极少 有待进一步研究解决之 而总氮是指水体中各种形态的氮 氨氮 硝酸盐氮 亚硝酸盐氮和各种有机态氮 的总量 是反映水体所受污染程度和湖泊 水库水体富营养化程度的重要指标之一 水体中含氮量的增加将导致水体质量下降 特别对于湖泊 水库水体 由于含氮量 的增加 使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧 从而加速湖泊 水库水体的富营养化和水体质量恶化 测定总氮的方法有碱性过硫酸钾一紫外分光 光度法 还原一偶氮比色法 高效液相色谱法 离子色谱法 气相分子吸收光谱法 等 本次采用的是碱性过硫酸钾一紫外分光光度法 总磷是水质监测中极为重要的监测分析项目 通常采用钼锑抗分光光度法进行 测定 在中性条件下 对含磷水样进行消解 将所含的磷全部氧化为正磷酸盐 在 酸性介质中 正磷酸盐与钼酸铵反应 在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后 立即被抗 坏血酸还原 生成蓝色的络合物 进行比色测定 4 传统的消解方法一般采用硝酸 高氯酸 电热板消解法或过硫酸钾 高温高压消解法 在这两种方法中 前者重现性差 而且在消解过程中存在不安全因素 而后者操作繁琐 费时 若遇特殊水样 还可 能消解不彻底 过硫酸钾如果分解不彻底 还会影响后面吸光度的测定 但由于条 件有限 就只能用过硫酸钾消解的钼锑抗分光光度法进行测定 第一章第一章 采样点的设置与水样的采集采样点的设置与水样的采集 由于此次实验是要做污水处理前后的 COD TN TP 的测定 故我们所采集的试样水分 别在流入污水处理站的入口和出口处采样 采集到的样品分别装入到 2 个 1L 大小的 容量瓶中 并在样品中加入硫酸 以保证样品液中 pH 2 并放置阴凉存保存 采 样方法 1 浅水采样 可用容器直接采集 或用聚乙烯塑料长把勺采集 2 深层水采样 可使用专制的深层采水器采集 3 自动采样 采用自动采样器或连续自动定时采样器采集 采样时应注意的事项如下所示 1 用样品容器直接采样时 必须用水样冲洗三次后再行采样 但当水面有浮油时 采 油的容器不能冲洗 2 采样时应注意除去水面的杂物 垃圾等漂浮物 3 用于测定悬浮物 BOD5 硫化物 油类 余氯的水样 必须单独定容采样 全部用于测定 4 在选用特殊的专用采样器 如油类采样器 时 应按照该采样器的使用方法采 样 5 采样时应认真填写 污水采样记录表 表中应有以下内容 污染源名称 监测 目的 监测项目 采样点位 采样时间 样品编号 污水性质 污水流量 采样人 姓名及其它有关事项等 6 凡需现场监测的项目 应进行现场监测 水样的类型 1 瞬时水样 指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样 对于组成较稳 定的水体 或水体的组成在相当长的时间和相当于大的空间范围变化不大 采瞬时 样品具有很好的代表性 2 混合水样 等时混合水样 指在某一时段内 在同一采样点按等时间间隔所采等体积水样的 混合水样 等比例混合水样 指在某一时段内 在同一采样点所采水样量随时间或流量成比 例的混合水样 3 综合水样 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称作 综合水样 第二章第二章 测定中水所用的实验分析方法测定中水所用的实验分析方法 本次中水的测定均采用国标法 即 1 地表水环境质量标准 GB3838 2002 5 2 地表水和污水监测技术规范 HJ T91 2002 6 3 水质 采样技术指导 HJ494 2009 7 4 水质 采样方案设计技术规定 HJ495 2009 8 5 水质采样 样品的保存和管理技术规定 HJ493 2009 9 6 水环境检测方法标准 10 第三章 中水测定所需仪器和试剂 3 1 中水中水 COD 的测定所需仪器和试剂的测定所需仪器和试剂 3 1 1 测定测定 COD 所需试剂所需试剂 1 硫酸银 Ag2SO4 化学纯 2 硫酸汞 Hg2SO4 化学纯 3 硫酸 H2SO4 1 84 g mL 4 硫酸银 硫酸试剂 向 1 L 硫酸 3 中加入 10 g 硫酸银 1 放置 1 2 天使之溶 解 并混匀 使用前小心摇动 5 重铬酸钾标准溶液 浓度为 C 1 6K2Cr2O7 0 250 mol L 的重铬酸钾标准溶液 将 12 258 g105 干燥 2 h 后的重铬酸钾溶于水中 稀释至 1000 mL 6 浓度为 C 1 6K2Cr2O7 0 0250 mol L 的重铬酸钾标准溶液 将 5 中的溶液稀释 10 倍而制成 7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 a 浓度为 C NH4 2Fe SO4 2 6H2O 0 10 mol L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液 溶解 39 g 硫酸亚铁铵 NH4 2Fe SO4 2 6H2O 于水中 加入 20 mL 硫酸 3 待其溶液冷 却后稀释至 1000 mL b 每日临用前 必须用重铬酸钾标准溶液 5 准确标定此溶液的浓度 取 10 00 mL 重铬酸钾标准溶液 5 置于锥形瓶中 用水稀释至约 100mL 加入 30 mL 硫酸 1 1 3 混匀 冷却后 加 3 滴 约 0 15 mL 试亚铁灵指示剂 用硫酸亚铁 铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 即为终点 记录下硫酸亚铁铵的消 耗量 mL 8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 C KC8H5O4 2 0824mmol L 称取 105 时干燥 2 h 的邻苯二甲酸氢钾 0 4251 g 溶于水 并稀释至 1000 mL 混匀 以 重铬酸钾为氧化剂 将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD 值为 1 176 g 氧 克 指 1 g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1 176 g 故该标准溶液的理论 COD 值为 500 mg L 1 1 9 1 10 菲绕啉指示剂溶液 溶解 0 7 g 七水合硫酸亚铁 FeSO4 7H2O 于 50 mL 的水中 加入 1 5 g1 10 菲绕啉 搅拌至溶解 加水稀释至 100 mL 1 1 10 防爆玻璃珠 3 1 2 测定测定 COD 所需实验仪器所需实验仪器 1 T6 紫外分光光度计及 10mm 石英比色皿 2 具玻璃磨口塞比色管 25ml 3 立式高压灭菌器 3 2 中水中水 TN 的测定所需的仪器和试剂的测定所需的仪器和试剂 3 2 1 测定测定 TN 所需试剂所需试剂 1 无氨水 用新制备的去离子水 或每升水中加入 0 1ml 浓硫酸 蒸馏 2 20 的氢氧化钠 称取 20g 氢氧化钠 于无氨水中至 100ml 调 pH 3 碱性过硫酸钾溶液 称取 40g 过硫酸钾 K2S2O8 15g 氢氧化钠 溶于无氨水 中 至 1000ml 存于塑料瓶中 可存一周 4 1 9 盐酸 5 硝酸钾标准溶液 1 储备液 称取 0 7218g 经 105 110 烘干 4 小时的优级 纯硝酸钾 KNO3 溶于无氨水中 移至 1000ml 容量瓶定容 此溶液为 100ug ml 硝 酸盐氮 加入 2ml 三氯甲烷为保护剂 稳定 6 个月 2 使用液 将储备液稀释 10 倍 取 10ml 稀释至 100ml 含硝酸盐氮 10ug ml 3 2 2 测定测定 TN 所需仪器所需仪器 1 紫外分光光度计 2 压力锅 压力 1 1 1 3kg cm2 相应的温度为 120 124 3 25ml 具塞比色管 每组 3 个 各组作曲线 16 只 共 38 个 4 移液管 容量瓶等玻璃仪器 3 3 中水中水 TP 所需试剂和仪器所需试剂和仪器 3 3 1 中水中中水中 TP 所需的试剂所需的试剂 1 硫酸 H2SO4 密度为 1 84g mL 2 硫酸 H2SO4 1 1 3 过硫酸钾 50g L 溶液 将 5g 过硫酸钾 K2S2O8 溶解干水 并稀释至 100mL 4 抗坏血酸 100g L 溶液 溶解 10g 抗坏血酸 C6H8O6 于水中 并稀释至 100mL 此溶液贮于棕色的试剂瓶中 在冷处可稳定几周 如不变色可长时间使用 5 钼酸盐溶液 溶解 13g 钼酸铵 NH4 6Mo7O24 4H2O 于 100mL 水中 溶解 0 35g 酒石酸锑钾 KSbC4H4O7 1 H2O 于 100mL 水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐 徐加到 300mL 硫酸 3 4 中 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀 此溶液贮存于棕色试 剂瓶中 在冷处可保存二个月 6 浊度 色度补偿液 混合两个体积硫酸 2 和一个体积抗坏血酸溶液 4 使用当 天配制 7 磷标准贮备溶液 称取 0 2197 0 001g 于 110 干燥 2h 在干燥器中放冷的磷酸 二氢钾 KH2PO4 用水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中 加入大约 800mL 水 加 5mL 硫酸 3 4 用水稀释至标线并混匀 1 00mL 此标准溶液含 50 0 g 磷 本溶液在玻 璃瓶中可贮存至少六个月 8 磷标准使用溶液 将 10 0mL 的磷标准溶液 7 转移至 250mL 容量瓶中 用水 稀释至标线并混匀 1 00mL 此标准溶液含 2 0 g 磷 使用当天配制 3 3 2 中水中水 TP 所需仪器所需仪器 1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅 1 1 1 4kg cm2 2 50mL 具塞 磨口 刻度管 3 分光光度计 注 所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡 第四章第四章 实验过程实验过程 4 1 水样的预处理水样的预处理 4 1 1 中水中水 COD 的预处理的预处理 在中水 COD 的测定中 对于污染严重的水样 可选取所需体积 1 l0 的试料和 1 10 的试剂 放入 10 150 mm 硬质玻璃管中 摇匀后 用酒精灯加热至沸数分钟 观察溶液是否变成蓝绿色 如呈蓝绿色 应再适当少取试料 重复以上试验 直至 溶液不变蓝绿色为止 从而确定待测水样适当的稀释倍数 4 1 2 中水中水 TN 的预处理的预处理 分别吸取 0 0 5 1 00 2 00 3 00 5 00 7 00 8 00ml 硝酸钾标准使用液于 25ml 比色管中 用无氨水稀释至 10ml 标线 加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液 塞紧磨 口塞 用纱布和纱绳裹紧管塞 以防溅出 将比色管置于压力锅中 升温至 120 124 或顶压阀放气时 开始计时 加热 0 5h 自然冷却 开阀放气 移去外盖 取出比色管冷至室温 4 1 3 中水中水 TP 的预处理的预处理 向试样中加 4mL 过硫酸钾 将具塞刻度管的盖塞紧后 用一小块布和线将玻璃 塞扎紧 或用其他方法固定 放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热 待压力达 1 1kg cm2 相应温度为 120 时 保持 30min 后停止加热 待压力表读数降至零后 取出放冷 然后用水稀释至标线 4 2 水样的测定水样的测定 4 2 1 中水中水 COD 的测定的测定 取试料 1 3 2 于锥形瓶中 或取适量试料加水至 20 0mL 空白试验 按相同步骤以 20 0 mL 水代替试料进行空白试验 其余试剂和试料 测定相同 记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数 V1 校核试验 按测定试料提供的方法分析 20 0 mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的 COD 值 用以检验操作技术及试剂纯度 该溶液的理论 COD 值为 500 mg L 如果校核试验的结果大于该值的 96 即 可认为实验步骤基本上是适宜的 否则 必须寻找失败的原因 重复实验 使之达 到要求 去干扰试验 无机还原性物质如亚硝酸盐 硫化物及二价铁盐将使结果增加 将其需氧量作为水样 COD 值的一部分是可以接受的 该实验的主要干扰物为氯化物 可加入硫酸汞部分地除去 经回流后 氯离子 可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物 当氯离子含量超过 1000 mg L 时 COD 的最低允许值为 250 mg L 低于此值结 果的准确度就不可靠 水样的测定 于试料中加入 10 0 mL 重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠 摇匀 将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端 接通冷凝水 从冷凝管上端缓慢加入 30 mL 硫酸银 硫酸试剂 以防止低沸点有机物的逸出 不断旋动锥形瓶使之混合均 匀 自溶液开始沸腾起回流两小时 冷却后 用 20 30 mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后 取下锥形瓶 再用水稀 释至 140 mL 左右 溶液冷却至室温后 加入 3 滴 1 10 菲绕琳指示剂溶液 用硫 酸亚铁铵标准滴定溶液滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点 记 下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2 4 2 2 中水中水 TN 的测定的测定 往预处理过的溶液中加入 1 9 盐酸 1ml 用无氨水稀释至 25ml 标线 在紫 外分光光度计上 以无氨水作参比 用 10mm 比色皿分别在 220nm 和 275nm 波长处 测定吸光度 用校正的吸光度 A A220 2 A275 绘校准曲线 取 10ml 水样 或取适量 含氮量 20 80ug 按校准曲线上述操作 然后以校 正吸光度 A A220 2 A275 在曲线上查出相应的总氮量 m 4 2 3 中水中水 TP 的测定的测定 分别向各份消解液中加入 1mL 抗坏血酸溶液混匀 30s 后加 2mL 钼酸盐溶液充 分混匀 注 如试样中含有浊度或色度时 需配制一个空白试样 消解后用水稀释至标线 然后向试料中加入 3mL 浊度 色度补偿液 但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液 然后 从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度 砷大于 2mg L 干扰测定 用硫代硫酸钠去除 硫化物大于 2mg L 干扰测定 通氮 气去除 铬大于 50mg L 干扰测定 用亚硫酸钠去除 分光光度测量 室温下放置 15min 后 使用光程为 30mm 比色皿 在 700nm 波长下 以水做参比 测定吸光度 扣除空白试验的吸光度后 从工作曲线上查得磷的含量 注 如显色 时室温低于 13 可在 20 30 水花上显色 15min 即可 工作曲线的绘制 取 7 支具塞刻度管分别加入 0 0 0 50 1 00 3 00 5 00 10 0 15 0mL 磷酸 盐标准溶液 加水至 25mL 然后按测定步骤进行处理 以水做参比 测定吸光度 扣除空白试验的吸光度后 和对应的磷的含量绘制工作曲线 第五章第五章 数据的记录和处理数据的记录和处理 5 1 中水中水 COD 的实验数据及处理的实验数据及处理 所消耗所消耗 Fe NH4 2 SO4 2的体积的体积 V ml 入口液入口液16 9 出口液出口液11 53 空白空白26 6 所消耗 Fe NH4 2 SO4 2 的体积 V ml CFe NH4 2 SO4 2 0 139mol L 所以由 COD O2 mg L V0 V1 CFe NH4 2 SO4 2 8 1000 V 得 COD入 O2 mg L 26 6 16 9 0 139 8 1000 20 539 32mg L COD出 O2 mg L 26 6 11 53 0 139 8 1000 20 837 89mg L 5 2 中水中水 TN 的实验数据及处理的实验数据及处理 其标准曲线方程为 y 2 586x 0 0327 R 0 9987 方程中 x 为吸光度 y 为浓度 mg L 所测得入水口的吸光度为 0 768 出口水的吸光度为 0 231 所以入口水和出水口的 总氮量分别为 y1 2 586 0 768 0 0327 2 02mg L y2 2 586 0 231 0 0327 0 63mg L 5 3 中水中水 TP 的实验数据及处理的实验数据及处理 NaH2PO4标准液体积 V ml 00 51351015 吸光度 A0 0140 0570 1200250 3450 5720 768 所以其标准曲线为 20246810121416 0 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 光光光 A VNaH 2PO4 ml 图 1 磷酸二氢钠的吸光度与体积的关系 其曲线方程为 A 0 06053 0 04934V R 0 9919 样品消解后所测得的吸光度为 样品 1 25ml 样品 2 5ml 入口水吸光度 A入0 5120 163 出口水吸光度 A出0 1880 088 所以 V入 1 9 15ml C入 1 9 15 2 06 25 0 754 g ml V入 2 2 07ml C入 2 2 07 2 06 5 0 856 g ml V出 1 2 58ml C出 1 2 58 2 06 25 0 212 g ml V出 2 0 56ml C出 2 0 56 2 06 5 0 231 g ml 故入口处的总磷含量为 C入 0 754 0 856