卫生检验学资料

水质 空气 食品理化检验水质 空气 食品理化检验 卫生检验学 一门方法学 研究外界环境对人体健康影响因素的重要手段之一 通过环境卫生质量指标的检测 阐明影响人体的环境因素的性质 程度 卫生检验 卫生理化检验 微生物学检验 意义 1 用来检测其检测对象是否符合相应的卫生标准 2 可初步阐明环境中各种物理 化学因素对人体的影响程度 3 为制造各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据 检验性质 监督 鉴定 委托检验 分类 研究领域 营养食品卫生检验 环境 劳动 检验对象 水质 食品 空气 化妆品 土壤与地质检验 监测计划设计 优化布点 分析测试 数据处理 A B 现场调查 样品采集 运送保存 综合评价 A 制定测定项目 采样点 采样时间 采样频率 数量 器 质量保证措施 人员分工 交通工具及安全保证措施 B 样本处理 食品 水质理化检验水质理化检验 一 一 水与健康水与健康 水样的采样和保存水样的采样和保存 水中三氮的测定水中三氮的测定 水污染及危害 污染源分类 水污染 在人类的社会活动和自然因素的影响下 给各种水体环境带来杂 质 当这些杂质达到一定程度就会发生水质变化 给人类环境和 水的利用带 来不便 水恶化的特点 溶解氧 厌氧菌 需氧 鱼类 菌 产生恶臭 有机物分 解 富营养使耐污 耐肥 耐毒的低等水生植物繁殖 鱼类 等高等动物死亡 破坏生态平衡 有毒物浓度毒性 自净能力 水体通过物理 化学和物理化学作用 生物化学作用等综合作用 使进入水体的污染物逐渐分解破坏 恢复到污染前状态 人体健康 地球化学疾病 介水传播病 化学中毒 危害 水产业 生态平衡 工农业生产 化学性污染的危害 汞化合物的毒性 汞蒸气 有机汞 甲基汞 无机汞 汞的甲基化 汞的生物富集 污染物的类型 凡向水体排放或释放污染物的来源和场所都叫污染源 可分为人为和自然两大类 凡能造成水体的水质 生物质 沉降物质量恶化的物质和能量 都称水体污 染物 水质检验的意义 自然界没有化学纯净的水 a 水质 水及其杂质所共同表现出来的综合特征 b 水质指标 衡量水中杂质的具体尺度 各种水质指标表示水中杂质的种类和数量 由此可判断水质的优劣和是 否符合要求 水质检验的方法 水检特点 测定对象多变 待测成分含量变化大 干扰严重 可供选择的方 法广泛 方法要求 适用范围广 灵敏度高 操作简便 分析周期短 经济实用 水质检验具体任务 水检任务是确定水体中各种杂志的种类和数量 包括水 质理化检验和微生物检验 水质理化检验 以分析化学的基本原理为基础 以水为样品 采用各种化学 分析和仪器分析进行检验的方法学 水检结果的表示方法 使用通过物理指标 均按国际单位表示或按其特定单 位表示 有毒有害物质 mg L 二 二 水样的采集与保存水样的采集与保存 样品采集 采样应具有应具有代表性 不得受到任何意外的污染 要真实的 反映出水体的水质变化 a 准备器材 b 采样量 3 5L 器材 硬质玻璃瓶 塑料瓶 铁制 器皿原则 尽量不引起水体的变化 盛样用具应稳定 本身成分不进入水样 表面性质稳定 无吸 附和离子交换等 易于密闭及开启 不易破碎 易清洗 并反复使用 采样方法 瞬时水样 指在某一时间和地点从水体中随机采样的分散水样 混合水样 指在同一采样地点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样 综合水样 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品 生活污水和工业废水的采集 布点法采集 间隔式等量取样 平均比例取样 瞬时取样 单独取样 污染调查时样品的采集 网点样 对照点 控制点 消减点 水样的保存 目的在于使水样采集后成分不发生变化 a 影响因素 物理因素 温度 光照 化学因素 PH 生物因素 b 保存方法 冷藏或冷冻 密封避光 控制 PH 加入保护剂 三 三 三氮的测定三氮的测定 水质常规指标 感官性状和一般化学指标 生物学指标 毒理学指标 放射性 指标 消毒剂常规指标 NH3 N NO2 N NO3 N 总称为三氮 主要来自含氮有机物 和粪便污染以及特殊工业污水 三氮的含量多少通常作为水体 有机污染成都以及自净能力的指标 无机化作用 水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简单无 机物的过程 NH3 NH4 NO2 NO3 最近 不久 很久 连续 NH3 N 氨氮在水中主要以两种形式存在 NH4 和 NH3 饮用水中氨氮不得超过 0 02mg L a 原理 在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞生成棕黄色的碘化氧汞胺 反 应 产物在 15 30min 内稳定 颜色深浅与氨氮含量成正比 b 特点 适用于无色透明 氨氮含量较高的水样 准确 操作简便 但抗 干扰能力差 样品前处理 蒸馏法 a 原理 利用在碱性条件下 NH3易挥发 通过蒸馏使其与水中共存成分分 离而消除干扰再进行比色检测 b 特点 分析有色浑浊干扰成分多的水样 分析成分复杂的工业废水和生 活污水 污染情况 水体自净能力 c 注意事项 采样后尽快分析 需保存加 H2SO4 PH1 5 2 于 4 保存 蒸馏时 PH 应为 7 4 加缓冲溶液 测定时避免在同一环境内使用浓氨水 加入标准溶液后即加水稀释混匀 再加其他试剂防止生成沉 淀 四 四 化学耗氧量的测定化学耗氧量的测定 1 COD 是指水中还原性物质在规定的条件下被强氧化剂氧化 所消耗氧化剂 相当于氧的量 结果以 O2mg L 表示 用于表明水中有机物的含量 是评价 有机物污染的指标之一 水中有机物来源一 动物植物的残骸分解 二 是来自排入水体的生活污水 和工业废水 2 各环境水体的 COD 水平 我国测定 工业废水排放标准 100mg L 制造纸质革等 300mg L 3 测定方法 a 酸性 KMNO4法 b 碱性 KMNO4法 c K2Cr2O7 a 酸性 KMNO4法 原理 水中还原性物质在酸性条件下 加热至沸时被 KMNO4 氧化 剩余 氧化剂用 H2C2O4还原 根据 KMNO4的量求 COD 操作步骤 100 0ml 水样置于处理锥形瓶 H2SO4 10 0mlKMNO4 加热至沸 10min 10 0ml H2SO4 KMNO4 V1 10 0ml H2SO4 KMNO4 V2 计算 N1V1 N2V2 三角瓶的预处理 向 250ml 三角瓶中加入 50ml 蒸馏水 再加入 0 5ml 的 H2SO4 1 3 及适量 KMNO4溶液 加 2 3 粒玻璃珠和玻璃 加热煮沸 2 3min 溶液应保持 KMNO4持有的颜色 倒掉溶 液 备用 a 尽量控干 b 蒸馏水冲洗 注意事项 测定要严格按操作条件进行 反应要维持一定的酸度 以 H 0 43M 为宜 太高 KMNO4 自动分解 过低反应速度太慢 酸度只能以 H2SO4调节 水样消耗 KMNO4为原加入量的一半左右 如果水样 COD 值较高 KMNO4的特征色很快消失 则需将水样稀释后测定 稀释水样要做空白测定 由于稀释倍数不同 COD 值不同 因 此测定结果要注明稀释倍数 要测平行样 cl 浓度大于 300mg L 有干扰 b 碱性 KMNO4法 cl 浓度大于 300mg L 时用该法 c K2Cr2O7法 回流装置 原理 一定量的水样在强酸性条件下 K2Cr2O7将有机物氧化 剩余的氧 化剂 K2Cr2O7以邻菲罗啉为指示剂 甲硫酸亚铁铵回滴 由消 耗氧化剂 K2Cr2O7的量求 COD 三种方法的比较三种方法的比较 方法KMNO4 H 法KMNO4 OH 法K2Cr2O7法 氧化剂KMNO4KMNO4K2Cr2O7 反应条件H KMNO4 沸水浴 30min OH KMNO4 加热 10min H2SO4 Ag2SO4 回流水 适用范围清洁水 cl 小于 300mg L 清洁水 cl 大于 300mg L 污水及工业废水 特点重现性好 氧化不完全 50 能消除大量 cl 干扰 氧化更不完全 几 重现性好 氧化完全 95 100 食品理化检验食品理化检验 绝对安全性 被认为是确保不可能因食用某种食品而危及健康或造成伤害的一 种承诺 也就是该食品绝对没有风险 一 绪论 食品理化检验 是以分析化学 食品化学为基础 采用现代分离 分析技术 研究食品营养成分和食品安全有关成分的理化检验原理和方法 的一门学科 食品理化检验的重要性 食品检验是保证食品安全和质量的重要手段 检验的内容 食品营养 食品营养成分 六大营养素 保健食品 食品安全 食品添加剂 有毒有害成分 重金属 农药 霉菌毒素 抗生素 生产及加工中产生 食品容器和包装材料 化学性食物中毒的快速鉴定 转基 因食品 食品样品的采集与保存 1 食品的特点 不均匀性 易变性 2 食品样品的采集 总体 样品 采样原则 代表性 真实性 准确性 合理性 及时性 采样量 采样方法 采样量 一般每个食品样品采集 0 5 1kg 即可满足要求 供测定 复验和备 查三部分用 根据检验项目的多少 采用的测定方法来决定 采样方法 随食品的形状 种类和检测项目的要求而异 同属性 同质 食品样品的采集 不同属性的样品的采集 单 独采集 分别测定散装食品及固体食品 按三层五点进行采样 再按四分法缩分 直至样品需量 3 样品的保存 保存原则 防污染 防腐败变质 稳定水分 固定待测成分 保存方法 净 密 冷 快 4 样品前处理 食品样品的制备 除非可食的部分 去除机械杂质 均匀化处理 防污染 全部过筛 5 食品样品的前处理 定义 食品样品在测定前消除干扰成分 浓缩待测定成分 使样品能满足分析 方法要求的操作过程 意义 是食品理化检验中十分重要的环节 其效果的好坏直接关系着分析工作 的成败 6 食品样品的无机化处理 无机化处理 采用高温或高温加强氧化条件 使食品中的有机物分解并呈气态 逸出 而待测成分被保留下来用于分析 是针对无机成分测定的 前处理方式 分类 湿消化法 干灰化法 湿消化法 适量样品中加入浓 HNO3 HClO4 H2SO4 等氧化性强酸 结 合加热来破坏有机物 有时加一些氧化剂 KMNO4 或催化剂 CuSO4 等以加速样品的氧化分解 完全破坏有机物 使待测的 无机成分释放出来 形成不挥发的无机化合物 常用的氧化性强酸的特点 HNO3 浓热 HClO4 持久性 氧化能力 浓 H2SO4 a 浓 HNO3 浓 HNO3 温热及光照 O2 NO2 H2O O2 NO 氧化性强 持久性差 bp 121 8 溶解力强 Sn Sb 除外 有 NOx 干扰 b 浓热 HClO4 浓热 HClO4 新生态 O O2 Cl2 加热 氧化力强 持久性较好 bp 203 容易发生爆炸 c 浓 H2SO4 浓 H2SO4 O2 SO2 H2O 碳化力强 持久性较好 bp338 溶解度不好 氧化能力较弱 N NH3 重点判断 无色透明或淡黄色透明不再变化 消化的操作技术 敞口消化法 回流消化 冷消化 密封罐消化 微波消化 消化的注意事项 消化所用的试剂 做空白试验 防累沸 补加酸和氧化剂时 放冷 沿瓶壁加 干灰化法 步骤 将样品放于坩埚中 在 500 550 的马弗炉 2h 或 600 0 5h 高温下 使样品脱水 炭化 并在空气中氧气的作用下 使有机物氧化分解 成 CO2 H2O 和其他气体而挥发 灰化 剩下无机物溶解后供测 定 优点 空白值较低 称样量较大 可达 10g 左右 操作简便 需要 设备少 灰化过程不需要人一直看守 适合大量样品的前处理 省时 省力 缺点 易挥发损失和吸留损失 低沸点的元素回收率较低 提高回收率的措施 适宜的温度 加入助灰化剂 促进灰化和防止损失 有机质破坏 组分分离 有机质分解法 提取法 干法 湿法 萃取法 浸渍法 因相萃取 其他前处理方法 a 挥发法和蒸馏法 扩散法 顶空分析法 氧化物发生法 b 沉淀法 c 色谱分离法 d 透析法 e 溶剂提取法 浸提法 萃取法 四 常用检测方法 感官检查 比重检查 TLC 化学分析方法 仪器分析法 酶分析法及免疫学分析法 1 感官检查 鉴定被测样品的外部特征 意义 2 比重检查 相对密度 指某物质在 20 时的质量与同温度同体积纯水的质量的比值 方法 比重瓶法 比重计法 五 食品检验中的基本要求 1 水的要求 实验室经常用到以下几种 普通蒸馏水 去离子水 无氨水 双 蒸水 如无特别说明 无论试剂的配制还是试验过程中加入的水都是蒸馏水 2 试剂要求 化学试剂按纯度分为四级 一级 优级纯 简称 GR 用作基准物 二级 分析纯 简称 AR 食品分析过程中常用的试剂 三级 化学纯 简称 CR 分要要求较低时使用 四级 试验试剂 LR 纯度较低 分析很少要用 3 一般器皿要求 一般试剂和容器最好选用硬质玻璃 特殊需要时用聚乙烯 聚丙烯等容器存放试剂或样品 洗 中性合成洗衣粉洗涤和浸泡 第二节 营养成分的测定 蛋白质 脂肪 碳水化合物 维生素 水分 糖类 一 水分的测定一 水分的测定 1 生理意义 营养素和代谢产物的溶剂 体内化学反应能够斤进行的必要条件 帮助营养素的吸收和废物的运输排泄 调节体温 润滑关节和肌肉 减少摩擦 2 测定水分的意义 水分多 有效成分就少 是重要的质量指标 食品成分的干重计才有可比性 是重要的经济指标 水分多 微生物 酶的活性加强与食品的品质和保存密切相关 重要的技 术指标 水分在食品中存在的形式 束缚水 不易结冰 冰点 40 不能作为溶质的溶 媒 结合水 结晶水 自由水 游离水 3 测定方法 直接干燥法 不适合挥发性成分多或在 100 左右易分解氧化的物质 适用于多数样品特别是较干样品的水分测定 a 原理 一定量样品 在常压下 于 95 105 烘烤箱烘焙 食品中水分蒸发 逸出直至样品质量不再减轻 b 具体操作 c 注意事项 恒重 前后两次烘焙冷却后称重重量差在规定水平 2mg 减压干燥法 适合在 100 易分解氧化的样品 水分多挥发慢及冻胶状样品 淀粉制品 豆制品 味精 含糖量高 油脂等 a 原理 在真空干燥箱进行 密闭 抽空减压 蒸馏法 特别对于香料 此法是唯一公证的水分含量的标准分析法 注意事项 集水管小刻度为 0 1ml 即 100mg 以下的质量为估量值 精确度较 烘干法差 蒸馏结束后 冷凝管上的水珠应全部冲下 甲苯能溶解少量的水 所以甲苯要先用水饱和 防止水分附着在管壁 仪器需清洗干净 二 食品中脂肪的测定二 食品中脂肪的测定 存在形式 游离脂肪 综合脂肪 少量脂溶性成分 相似相溶 提取方法 索式提取法原理 相似相溶 样品 乙醚或石油醚 蒸去溶剂 粗脂肪 样品制备 固体样品 干燥 磨碎 半固体样品或液体样品 加入沙子 烘干 磨碎 称重方法 增重法 减重法 注意事项 要求样品充分干燥和磨细 本法不适用于液体和半固体样品中 脂肪的直接提取 正确安装仪器 各部接口必须密闭吻合 不得在接口处涂抹凡士 林 球瓶中有机溶剂不宜装得过满 装样品的滤纸包不得超过虹吸管的高度否则提取不完全 滤纸包装应严密 不漏样品细粉 滤纸事前用乙醚浸泡进行脱 脂处理 所用的乙醚或石油醚 应无水 无醇 无过氧化物 提取要完全 依据 色素 薄纸片油迹 根文献资料 滤纸包 烘干称重再提取 第三节第三节 空气理化检验空气理化检验 一 空气理化检验的意义一 空气理化检验的意义 1 防止空气污染引起的急性中毒 慢性危害和远期作用 2 评价环境空气质状况 评价空气污染控制 管理效果 3 为保护人体健康 治理空气污染提供科学依据 二 主要内容二 主要内容 1 颗粒物的测定 生产性粉尘浓度 分散度的测定 IP 的测定 2 无机污染物的测定 铅 汞 SO2 等 3 有机污染物的测定 甲醛 农药等 4 空气污染物的快速测定 处理突发事件 5 气象参数的测定 气温 气压 风速等 三 空气检验概论三 空气检验概论 1 存在范围 大气垂直结构 电离层 中间层 平流层 对流层 2 组成 O2 N2 CO2 Ar 恒量成分 He Ne 氙 O3 等 3 空气污染 是指在空气在正常组成成分之外 又增加了新的成分或原有成 分骤然增加 破坏了大气的物理化学正常组成和生态平衡 从而对人体健康 和动植物生长的造成危害 4 空气污染指数 API 指根据空气中的 SO2 NOx 和可吸入颗粒物 PM10 等污染物的浓度计算出的数值 5 污染危害 酸雨 温室效应 臭氧层破坏 6 空气污染对人体的危害途径 呼吸道吸入 随食物和饮水摄入 体表接触侵入 四 空气污染的监测四 空气污染的监测 1 污染源的检测 了解污染源所排放的有害物质是否符合排放标准 对现在净化装置的性能进行评价 2 环境污染的检测 大气环境 居住区大气 劳动生产环境 车间空气 室内空气 公共场所空气检测 3 特定日的检测 对某一种或多种污染物进行选择特定的污染物 采样点 对照点 一定数 量的人群 五 空气污染物的来源五 空气污染物的来源 1 室内燃烧 公共运输等 2 空气污染物的存在状态 气体 常温常压下的气体分子形式分散在空气中 蒸气 常温常压下为固体 液体但具有挥发性或升华性 气溶胶 以固体或液体的微小颗粒悬浮在空气中的形成体系如烟雾尘等 六 空气污染物的浓度表示法六 空气污染物的浓度表示法 1 空气体积的计算和换算 空气采样体积 采样速度 X 采样时间 受温度 压力影响较大 换算成标准状态下 单位体积质量浓度 mg m 或 g m 指单位体积空气中所含污染物质量数 体积比浓度 ml m l m 两种浓度表示方法之间的换算 Cm M 22 4Cv ml m 第三节 第三节 2 空气样品的采集 空气样品的采集 一 采样点的选择 1 影响因素 风向 风速 污染物排放的高度 2 风向和风速 烟污强度系数 某方位的风向频率 该方向的平均风速 一个地区受污染程度与风向频率呈正比 与风速成反比 污染源四周污染情况 主风向的上风较远处为无污染区 烟系最大风向的下风向为严重污染区 烟系最小风向的下风向为最轻污染区 其他方向为轻度污染区 3 采样布点方法 功能分区布点法 网络布点法 同心圆布点法 扇形布点法 4 了解现场情况 有害物质的存在状态 种类 其逸散情况 5 采样点选择的原则 选择有代表性的工作地点 尽可能靠近劳动者 设在工作地点的下风 向 远离排气口等 为了了解劳动者接触有害物质的情况 应选择劳动者经常操作的活动 地点 距离地下 1 5m 的高度 为了调查有害物质的影响范围 则在有害物质发生源的不同方向不同 距离设点采样 为了评价卫生保护措施的效果 可选择有或无措施时分别采样 二 采样效率 1 采样效率 指在一定条件下 能被收集器采集的空气中污染物的量与通 过收集器的该物质总量的百分比 应大于 90 2 影响因素 a 选择合适采样器 气体 蒸气 使用气泡吸收管或多孔玻板吸收管气溶胶 使用冲击式 吸收管 b 根据待测物的理化性质选择吸收液和固体吸附液 c 选择合适的采样速度 d 根据方法灵敏度确定采样体积 3 评价方法 气体和蒸气态污染物采样效率的评价方法 a 绝对比较法 准确配置一定浓度 Co 的标准品 用所选择的收集器采集标准气体 测其浓度 C1 采样效率 C1 Co 100 b 相对比较法 串联两个收集器 采样后分别测定每个收集器中待测物含量 计算前 一个收集器中污染物的含量与总量的百分比 采样效率 C1 C1 C2 100 4 最小采气量 能测出国家卫生标准的最高允许浓度小平的待测污染物所需采样的最小 气量 最小采气量 升 Sa Tb 注释 S 分析方法的灵敏度 微克 b 毫升 a 样品溶液的总体积 ml T 最高允许浓度 mg m b 用于分析的样品体积 ml 注 在正常情况下 采气量应小于最小采取量 三 采样方法 气态污染物 1 直接采样法 集气法 直接或经抽气将空气样品收集在容器内 测定结果只能表示表示空气中有 害物质的瞬间浓度或短时间内的平均浓度 2 浓缩法 通过各种收集器从大量空气样本中 将待测物吸附或吸收或阻留下来 使低浓度的待测物浓缩 溶液吸收法 有动力浓缩采样法 固体填充柱采样法 低温冷凝浓缩法 a 溶液吸收法 原理 空气通过吸收液 由于气泡中有害物质分子的高速运动 迅速 扩散到气 液界面而被吸收液吸收 使待测物从空气中分离出来 b 固体填充