仪器设备期间核查作业指导书

精品文档 1欢迎下载 江江油油市市疾疾病病预预防防控控制制中中心心 江江油油市市卫卫生生检检测测检检验验中中心心 作作业业指指导导书书 期间核查操作规程 文件编号 JYZY 70版号 第 2 版 编写 魏益波 审核 王丽萍 批准 干昌贵 2012 年 01 月 15 日 2012 年 01 月 18 日 2012 年 01 月 20 日 修改记录 修改页码修改内容修改人批准人生效日期 精品文档 2欢迎下载 文件编号 JYZY 70江油市疾病预防控制中心 江油市卫生监测检验中心 作业指导书 版 修 第2版 第l页 共7页 标题 期间核查操作规程 发布日期 2012 01 20 1 1 目的目的 对参考标准 标准物质 参考物质 和检测设备在有效期间 两次校准或鉴定周期间 的状态进行检查 保证其技术指标符合检测工作要求 特制定本作业指导书 2 2 需要实施期间核查的仪器设备需要实施期间核查的仪器设备 2 1 一般原则 主要的或重要的检测设备 不够稳定 易漂移 易老化且使用频繁的检测设备 其他 被认为对检测结果有重要影响的测量设备 各种效期内标准物质 要充分利用现有的资源 尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行 2 2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备 电子分析天平 pH 酸度 计 离子色谱仪 紫外 可见分光光度计 原子荧光光度 计 原子吸收分光光度计 液相色谱仪 气相色谱仪 2 3 当出现以下情况时 也应考虑实施期间核查 2 3 1 使用环境条件发生变化 如温度 湿度变化较大 有可能影响仪器准确性 2 3 2 在监测过程中 发现数据可疑 对仪器设备提出怀疑时 2 3 3 遇到重要的监测 如发生有关事故 作为仲裁或有争议时 2 3 4 维修或搬迁后等 3 3 期间核查计划期间核查计划 3 1 每年初编制年度期间核查工作计划 3 2 期间核查的时间间隔与核准 检定周期相同 安排在两次校准 检定中间进行 一般为 上次校准 检定后六个月 个别为一年 4 4 期间核查的类型期间核查的类型 4 1 使用有证标准物质核查 适用于所有检测仪器 电子分析天平用标准砝码核查 4 2 参照仪器设备校准 检定规程 5 5 期间核查方法期间核查方法 5 1 电子分析天平期间核查方法 5 1 1 适用范围 适用于本实验室内部的岛津 AUX 220 等 万分之一电子分析天平期间核查 精品文档 3欢迎下载 文件编号 JYZY 70江油市疾病预防控制中心 江油市卫生监测检验中心 作业指导书 版 修 第2版 第2页 共7页 标题 期间核查操作规程 发布日期 2012 01 20 5 1 2 核查方法 检查中心点示值误差 保持天平清洁和天平室温湿度 按照操作规程 预热 30 分钟 去皮 将 50g M 标准砝码 E2 级 轻轻放在称盘上 待天平稳定后 读取示值 m 对 e 0 1mg 分析天平 C m M 应 0 0003g 5 1 3 评定依据 以上评定仪器性能的依据是 JJG 98 1990 非自动天平 JJG 99 2006 砝码 检定 规程 5 2 pH 计期间核查方法 5 2 1 适用范围 适用于本实验室内部的 PHCZ 3 型酸度计的期间核查 5 2 2 核查方法 PHCZ 3 型酸度计具有自校功能 根据仪器设备使用说明书 按规定使用二级标准物质 以去离子水配制成一组规定 pH 值的标准溶液 或使用一组有证国家二级 pH 标准溶液对 pH 计进行校准 能完成校准 则合格 5 2 3 参考依据 以上评定仪器性能的依据是 JJG 119 2005 实验室 pH 酸度 计 检定规程 5 3 离子色谱仪期间核查方法 5 3 1 适用范围 适用于本实验室内部的 DIONEX ICS 900 离子色谱仪的期间核查 5 3 2 核查方法 根据仪器设备使用说明书及作业指导书开机操作 按 JJG 823 1993 离子色谱仪 检 定规程对仪器进行基线稳定性 最小检出浓度 线性范围和线性相关系数的检测 能达到 其指标要求 则合格 5 3 3 参考依据 以上评定仪器性能的依据是 JJG 823 1993 离子色谱仪 检定规程 5 4 分光光度计期间核查方法 5 4 1 适用范围 精品文档 4欢迎下载 文件编号 JYZY 70江油市疾病预防控制中心 江油市卫生监测检验中心 作业指导书 版 修 第2版 第3页 共7页 标题 期间核查操作规程 发布日期 2012 01 20 适用于本实验室内部的 UV1100 紫外 等可见分光光度计的期间核查 5 4 2核查方法 分光光度计采用多台比对核查 检查各台仪器间示值重复性 仪器经开机预热后 按 GB 5750 水质 六价铬的测定 用各台仪器测定系列标准溶液 的吸光度 10mm 比色皿 得到其标准曲线的斜率 求出其相对标准偏差 RSD b RSD s 100 b 式中 s 各台仪器测量得到标准曲线的斜率的标准偏差 各台仪器测量得到标准曲线的斜率的算术平均值 b RSD 应不大于 5 5 5 原子荧光光度计期间核方法 5 5 1 适用范围 适用于本实验室内部的普析 PF6 2 等原子荧光光度计的期间核查 5 5 2 核查方法 检查相对标准偏差 将仪器各参数调整至最佳状态 按照仪器操作方法和规定的操作 方法 对质量浓度为 As 20 0 ng ml 标准溶液连续进行 7 次重复测量 求出其相对标准偏 差 RSD RSD s 100 c 式中 s 7 次测量的标准偏差 7 次测量数值的算术平均值 c RSD 应不大于 5 工作曲线相关系数应 0 995 5 5 3 评定依据 以上评定仪器性能的依据是 JJG 939 1998 非色散原子荧光光度计 检定规程 5 6 原子吸收分光光度计期间核查方法 5 6 1 适用范围 适用于本实验室内部的岛津 AA 7000 等原子吸收分光光度计的期间核查 5 6 2 核查方法 火焰原子化法检查代表元素铜 324 7nm 的检出限和精密度 石墨炉原子化法检查代 精品文档 5欢迎下载 文件编号 JYZY 70江油市疾病预防控制中心 江油市卫生监测检验中心 作业指导书 版 修 第2版 第4页 共7页 标题 期间核查操作规程 发布日期 2012 01 20 表元素镉 228 2nm 的检出限和精密度 5 6 2 1 火焰原子化法测铜的检出限 CL K 3 检定 A 将仪器各参数调整至最佳状态 按照 GB 5750 和 原子吸收分光光度计操作方法 对每个铜标准溶液进行三次重复测定 取平均值后 建立标准曲线 工作曲线相关系数应 0 999 得到仪器测定铜的灵敏度 S S dA dC A ug mL 1 B 使用上述标准曲线 对 0 1mg l 铜溶液 规定检出限 0 02mg l 5 进行至少 11 次吸光度测量 记录吸光度 或直读浓度 并求出其标准偏差 sA 或 sc C 按下式计算铜的检出限 CL K 3 3sA S 3sc ug mL 应不大于 0 02mg l 5 6 2 2 火焰原子化法测铜的精密度检定 使用 5 6 2 1 相同的条件和其标准曲线 选择某一标准溶液 使吸光度在 0 1 0 3 之 间 进行 7 次测定 求出其相对标准偏差 RSD 即为仪器测铜的精密度 RSD s 100 c 式中 s 7 次测量的标准偏差 7 次测量数值的算术平均值 c 其数值应不大于 1 5 5 6 2 1 石墨炉原子化法测镉的检出限 CL K 3 检定 D 将仪器各参数调整至最佳状态 按照 GB 5750 和 原子吸收分光光度计操作方法 对每个镉标准溶液进行三次重复测定 取平均值后 建立标准曲线 工作曲线相关系数应 0 995 得到仪器测定镉的灵敏度 S S dA dC A ug L 1 E 使用上述标准曲线 对 0 5ug l 铜溶液进行至少 11 次吸光度测量 记录吸光度 或直读浓度 并求出其标准偏差 sA 或 sc F 按下式计算镉的检出限 CL K 3 3sA S 3sc 精品文档 6欢迎下载 文件编号 JYZY 70江油市疾病预防控制中心 江油市卫生监测检验中心 作业指导书 版 修 第2版 第5页 共7页 标题 期间核查操作规程 发布日期 2012 01 20 应不大于 4pg 5 6 2 2 石墨炉原子化法测镉的精密度检定 使用 5 6 2 1 相同的条件和其标准曲线 选择某一标准溶液 使吸光度在 0 1 0 3 之 间 进行 7 次测定 求出其相对标准偏差 RSD 即为仪器测镉的精密度 RSD s 100 c 式中 s 7 次测量的标准偏差 7 次测量数值的算术平均值 c 其数值应不大于 5 5 6 3 评定依据 以上评定仪器性能的依据是 JJG 694 2009 原子吸收分光光度计 检定规程 5 7 气象色谱仪期间核查方法 5 7 1 适用范围 适用于本实验室内部的岛津 GC 2010 等气相色谱仪的期间核查 5 7 2 核查方法 根据仪器设备使用说明书及作业指导书开机操作 按 JJG700 90 气相色谱仪 检定 规程对仪器进行基线噪声 基线漂移 30min 检测限 定量重复性的检测 能达到其指 标要求 则合格 5 7 3 评定依据 以上评定仪器性能的依据是 JJG700 90 气相色谱仪 检定规程 5 8 液相色谱仪期间核查方法 5 8 1 适用范围 适用于本实验室内部的岛津 LC 20A 液相色谱仪的期间核查 5 8 2 核查方法 根据仪器设备使用说明书及作业指导书开机操作 按 JJG705 2002 液相色谱仪 检 定规程对仪器进行基线噪声 基线漂移 30min 最小检测浓度 定性测量重复性 定量 测量重复性的检测 能达到其指标要求 则合格 5 8 3 评定依据 精品文档 7欢迎下载 文件编号 JYZY 70江油市疾病预防控制中心 江油市卫生监测检验中心 作业指导书 版 修 第2版 第6页 共7页 标题 期间核查操作规程 发布日期 2012 01 20 以上评定仪器性能的依据是 JJG705 2002 液相色谱仪 检定规程 5 9 标准物质期间核查方法 5 9 1 适用范围 适用于本实验室内部的各种效期内标准物质的期间核查 5 9 2 核查方法 运用一级标准物质作为标准物质 配制工作曲线 测定二级标准物质中物质 元素 的含量 5 9 3 结果判定 测定值与标准物质的证书标示值相比较 如果在标准物质证书标示的不确定度范围内 则表明该标准物质稳定且未受污染可以继续使用 若超过在证书标示的不确定度范围内 则表明该标准物质发生改变 可能受污染等 不能继续使用 6 6 补充说明补充说明 以上仪器期间核查方法均可采用对有证标准样品 包括上级考核单位盲样 进行浓度 检测 能达到其指标要求 则判为合格 7 7 期间核查的记录期间核查的记录 期间核查采用专门的记录 并需附有详细的测试数据报告 8 8 期间核查结果处理期间核查结果处理 对仪器设备核查结果 应填写 仪器设备期间核查记录 统一归档 在期间核查过 程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求 应及时通知中心质管科 由质 管科组织有关人员确定 并组织维修或送检 维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要 求后方能投入使用 9 9 支持性文件支持性文件 9 1 设施和环境条件 MJQM 25 9 2 设备管理程序 MJCX 25 9 3 设施和环境条件控制程序 MJCX 18 精品文档 8欢迎下载 文件编号 JYZY 70江油市疾病预防控制中心 江油市卫生监测检验中心 作业指导书