光亮镀锌及化学镀镍

光亮镀锌及化学镀镍光亮镀锌及化学镀镍 1 实验目的实验目的 1 1 学习和实践氯化钾光亮镀锌的实验室基本操作流程 了解电镀的基本原理和工艺 1 2 学习并掌握化学镀镍的原理及实验室的操作方法 2 实验原理实验原理 电镀是利用电化学方法在金属制品表面上沉积出一层其他金属或合金的过程 电镀时 镀层金属做阳极 被氧化成阳离子进入电镀液 待镀的金属制品做阴极 镀层金属的阳离 子在金属表面被还原形成镀层 为排除其他阳离子的干扰 且使镀层均匀 牢固 需用含 镀层金属阳离子的溶液做电镀液 以保持镀层金属阳离子的浓度不变 电镀层比热浸层均 匀 一般都较薄 从几个微米到几十微米不等 电镀能增强金属制品的耐腐蚀性 增加硬 度和耐磨性 提高导电性 润滑性 耐热性和表面美观等性能 化学镀就是在不通电的情况下 利用氧化还原反应在具有催化表面的镀层上 获得金 属合金的方法 用于提高抗蚀性和耐磨性 增加光泽和美观 管状或外形复杂的小零件的 光亮镀镍 不必再经抛光 一般将被镀制件浸入以硫酸镍 次亚磷酸钠 乙酸钠和硼酸所 配成的混合溶液内 在一定酸度和温度下发生变化 溶液中的镍离子被次亚磷酸钠还原为 原子而沉积于制件表面上 形成细致光亮的镍磷合金镀层 钢铁制件可直接镀镍 锡 铜 和铜合金制件要先用铝片接触于其表面上 1 3 分钟 以加速化学镀镍 化学镀镍的反应可 简单地表示为 NiSO4 3NaH2PO2 3H2O Ni 3NaH2PO3 H2SO4 2H2 反应还生成磷 形成镍磷合金 镀液由含有镀覆金属的化合物 导电盐 缓冲剂 pH 调节剂和添加剂等的水溶液组成 通电后 电镀液中的金属离子 在电场作用下移动到阴极上还原成镀层 阳极的金属形成 金属离子进入电镀液 以保持被镀覆的金属离子的浓度 电镀的工艺过程 镀前处理 机械整平 抛光 除油 酸洗除锈 水洗 电镀 挂镀或滚镀 镀后处理 除氢 钝化 封闭 老化 质量检验 3 仪器及药品仪器及药品 直流稳压电源 0 5 级 500mA 电流表 水浴锅 电子分析天平 秒表 氯化钾镀锌镀液 退锌溶液 点滴法锌镀层厚度检测溶液 锌镀层钝化液 化学镀镍 溶液 镍镀层孔隙率的测定溶液 4 实验步骤实验步骤 4 1 在镀槽中加适当氯化钾镀锌溶液 4 2 剪 3 0cm 3 0cm 铁片 计算面积 用盐酸退锌 去除挂灰 擦干 称量 用去污粉 除油 4 3 安装 两片锌片阳极在两边 待镀铁片做阴极在中间 三者平行 串联电流表 打开 直流稳压电源 加大电流至 250mA 电镀 20 分钟 注意维持稳流 计算电流密度 4 4 电流调至零 关闭直流稳压电源 取下铁片 水洗 擦干 用分析天平称量质量 4 5 用同样的方法再镀一块 4 6 取一块镀锌铁片用点滴法测定厚度 滴一滴测定溶液维持 60 秒 用滤纸吸干 再滴 第二滴 用同样的方法做 直到露出底层金属 计算锌镀层厚度 反复弯折铁片角度 90 度 试验镀层的结合力 4 7 另一块镀锌铁片用镊子放入钝化液中 2 5 秒 取出洗净 观察颜色变化 4 8 拿 50mL 干净烧杯用去离子水配制化学镀镍溶液 50mL 放进 90 水浴中加热恒温 10 分钟 4 9 剪 3 0cm 3 0cm 铁片 计算面积 用盐酸退锌 去除挂灰 擦干 称量 用去污粉 除油 放入化学镀镍溶液中镀 20 分钟 4 10 取出 洗净 擦干 称量 4 11 剪一块比铁片稍小的滤纸 浸入测定空隙率的溶液后 贴在铁片中间 10 分钟 注意 不要有气泡 取下滤纸 数出蓝色斑点的数目 4 12 将铁片带回去欣赏 看看十年后会不会生锈 5 数据记录与处理数据记录与处理 5 1 数据记录 镀前质量 m1 g镀后质量 m2 g镀层质量 g 第一次电镀锌1 61931 72820 1089 第二次电镀锌1 56241 66330 1009 化学镀镍1 61221 66380 0516 点滴法测定镀层厚度是用了 4 滴检测溶液 扭曲检测结合力 镀层牢固 无份脱落 放入钝化液之后镀锌铁片颜色变得光亮 测孔隙率时使用了面积为 2 8cm 2 8cm 的滤纸 共数出 9 个蓝色斑点 5 2 电镀锌的电流密度 J I S 0 25A 3 0cm 3 0cm 0 028A cm2 5 3 氯化钾镀锌的电流效率 实验中锌的实际析出量为 第一次镀锌 108 9mg 0 25A 20min 60s min 0 3630mg C 第二次镀锌 100 9mg 0 25A 20min 60s min 0 3363mg C 锌的理论析出量为 0 339 mg C 则氯化钾镀锌的电流效率为 第一次镀锌 0 3630 mg C 0 339 mg C 100 107 08 第二次镀锌 0 3363 mg C 0 339 mg C 100 99 20 5 4 质量法测得第一次镀锌的镀层厚度 0 1089 g 7 17g cm3 3 0cm 3 0cm 2 8 438 10 4cm 质量法测得第二次镀锌的镀层厚度 0 1009 g 7 17g cm3 3 0cm 3 0cm 2 7 818 10 4cm 5 5 点滴法测得的第二块镀锌的镀层厚度 1 80um 4 7 2 10 4cm 5 6 镍磷合金镀层的厚度 0 0516g 8 30g cm3 3 0cm 3 0cm 6 908 10 4cm 化学镀镍的沉积速度 6 908um 20min 1 60h min 20 724um h 5 7 孔隙率 9 2 8cm 2 8cm 1 15cm 2 5 8 用镀锌法镀后得到的铁片表面较有光泽 很光滑 而且镀层较厚 而用化学镀镍法 得到的铁片表面较暗淡 也较粗糙 镀层较薄 6 思考题思考题 6 1 电镀溶液中的络合剂起哪些作用 与镀层离子或含有镀层离子的化合物结合而形成络合物 从而结合在待镀金属上 增加镀 层的光亮度以及耐腐蚀性 6 2 如何选择电镀的电流密度 一般说来 电流大小取决以下因素 温度 温度高 夏季 电流大些 反之 冬季 小些 零件外型复杂程度 复杂 电流小些 简单 电流大些 但是 镀铬时 为了使凹处尽快 镀上镀层 开始往往用大电流冲击镀 活动与搅拌 有则电流可以大些 静止则小些 等 等 6 3 化学镀镍溶液为什么要加缓冲剂 保持镀液的酸性 一般随着 pH 值增大 沉积速度提高 含磷量下降 本工艺控制 pH 在 4 9 0 1 范围 生产过程镍离子和次亚磷酸根离子浓度及 pH 值逐渐减小 镀层含磷量升高 生成的镍磷合金也较多 6 4 化学镀镍的溶液镀后发生了什么变化 分析可能的原因 在烧杯上覆盖了一层有金属光泽的物质 其可能原因是反应之后生成的 Ni 覆盖在器壁上 溶液颜色变淡 其可能原因是 NiSO4反应后浓度变小 因而溶液颜色变淡了 6 5 化学镀镍有什么优点 化学镀优点是 1 工艺简单 适应范围广 不需要电源 不需要制作阳极 2 镀层 与基体的结合强度好 3 成品率高 成本低 溶液可循环使用 副反应少 4 无毒 有利于环保 5 投资少 见效快 7 实验总结实验总结 实验刚开始时 因为未将铁片洗干净 导致电镀时铁片表面析出了一层黑色物质 该 黑色物质可能是氧化铁或铁片上附着的杂质与电镀液中物质的反应 洗干净之后镀上的镀 层就显得十分光亮 化学镀时测孔隙率时 应注意将滤纸充分浸上孔隙率测定溶液 贴上 铁片时应注意滤纸与铁片之间不可有气泡 否则会影响实验结果 电镀时 用质量法测得的镀层厚度比用点滴法测得的镀层厚度要大一些 其可能原因 是 可能用质量法称量时未将镀锌铁片擦干净 也可能是本身用质量法计算时 Zn 的密度 就是取近似值 也可能是用点滴法测厚度时终点判断不够准确 只是粗略估算而已 实验结果显示电镀所得的镀层厚度比化学镀镍所得镀层的厚度要厚 用化学镀镍法镀得的铁片不够电镀法镀得的光亮而且较粗糙 是因为电镀时镀液中含 有光亮剂 会使得其镀层较光亮 而使用化学镀镍法不能填平铁片本身的凹凸不平之处 因此得