中南大学《仪器分析》期末考试试卷(B).doc

一、选择题 （每题2分, 共20分，答在空白处）1. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) a. 内外玻璃膜表面特性不同 b. 内外溶液中 H+ 浓度不同 c.内外溶液的 H+ 活度系数不同 d. 内外参比电极不一样 2用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( ) (1) 体积要大，其浓度要高 (2) 体积要小，其浓度要低 (3) 体积要大，其浓度要低 (4) 体积要小，其浓度要高 3. 库仑分析与一般滴定分析相比 （ ） a. 需要标准物进行滴定剂的校准 b. 很难使用不稳定的滴定剂 c. 测量精度相近 d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生4与法拉第电解定律有关的因素是 ( ) (1)温度和压力 (2)电极材料和性质 (3)粒子扩散系数 (4)电子转移数 5. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是 （ ）a.乙苯 b. 甲苯c. 苯 d. 联苯6. 在以下因素中，不属动力学因素的是 ( ) (1) 液膜厚度 (2)分配系数 (3) 扩散速度 (4) 载体粒度 7. 原子吸收分析中光源的作用是： （ ）a. 供试样蒸发和激发所需的能量 b. 产生紫外光 c. 发射待测元素的特征谱线 d. 产生具有足够浓度的散射光8. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( ) (1) 涡流扩散项 (2) 分子扩散项 (3) 固定相传质阻力项 (4) 流动相中的传质阻力9. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？ （ ）a. * b. *c. n* d. n*10 原子发射光谱的产生是由于 （ ） （1）原子次外层电子在不同能态间的跃迁 （2）原子外层电子在不同能态间的跃迁 （3）原子外层电子的振动和转动 （4）原子核的振动二、填空（每空1分，共30分，答在空白处）1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中_是电荷的传递者, _是 固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_, 内参比溶液由 _组成。2气相色谱分析中常用的通用检测器有_, _ 。 前者是 _型，而后者是_型。3溶出伏安法分析中，被测物质存在_和_两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是_，再是_。4棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于 光谱区，玻璃棱镜适用于 光谱区。5紫外、可见吸收光谱常用于研究 的化合物，而红外光谱法主要研究 的化合物。6等离子体光源（ICP）具有 ， ， ， 等优点，它的装置主要包括 ， ， 等部分。 7原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 ，原因是 ；而定量分析时，狭缝宜 ，原因是 。8影响化学位移的内部因素有 ， ，和 等。三、问答题 （每题5分，共30分，答在予留空白处）1. 试述质谱仪的工作原理，并指出硬电离源和软电离源的区别。2. 画出高效液相色谱仪基本结构示意图。3. 试比较电解分析法与极谱分析法(或伏安分析法)的主要异同点。4. 与紫外可见分子吸收光谱法不同，荧光样品池的四面均为磨光透明面，为什么？5. 光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗？为什么？6. 根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体？ I II四、计算题 （每题5分，共20分，写在答题纸上）1. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。2. 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为 +0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为 +0.0145V，电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV，求此未知液的 pH值。3. 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间为5.0 min, 死时间为1.0 min，固定相体积为2.0 mL, 柱出口载气流速为50 mL/min。 试计算：(1) 分配比; (2) 死体积；（3）分配系数； （4）保留体积4组分 A 和 B 在一1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 tR,A= 3min18s，tR,B= 3min2s，两组分峰的半宽分别为 W1/2,A= 1.5mm 和 W1/2,B= 2.0mm，记录仪走纸速度为 600mmh，试计算：(1) 该柱的有效塔板高度H有效、R和选择因子aA,B.(2) 如果要使A和B的分离度 R = 1.5，色谱柱至少须延长多少？附加题：1Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co(0)，可得如下极谱图。 SHAPE * MERGEFORMAT E1/2=-0.35VE1/2=-1.35Co3+ Co2+Id=15ACo2+ Co(0) Id=36A(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度