P6000高效制备液相色谱仪验证方案

类 别 设备验证方案 部 门 生产部 P6000P6000 制备型高效液相色谱仪验证方案制备型高效液相色谱仪验证方案 方 案 号 VF 01 U131 2011A01 005 验证时间 2011 年 11 月 XX 日 2011 年 11 月 XX 日 验证地点 无锡凯利药业多肽药物制备室 无锡市凯利药业有限公司 目录目录 1 参与验证的相关部门及其职责 3 1 1 验证小组成员及职责 3 1 2 验证方案起草 3 1 3 验证方案批准 3 2 验证目的 4 3 验证依据判断标准 4 3 1 验证依据 4 3 2 验证评判标准 4 4 验证内容 4 4 1 预确认 DQ 4 4 2 回顾性安装确认 IQ 5 4 3 性能确认 PQ 6 5 验证结果及分析评价 7 6 再验证要求 8 6 1 再验证周期 8 6 2 再验证内容 8 P6000 制备型高效液相色谱仪是由北京创新恒通科技有限责任制造 P6000 高压输液泵 3 台 UV6000 紫外检测器 150 轴向压缩活塞头和制备型动态混合 器组成 1 参与验证的相关部门及其职责参与验证的相关部门及其职责 1 1 验证小组成员及职责验证小组成员及职责 部门 验证人 员 职务验证分工 康国伟 经理 组 长 负责起草验证方案审核 组织协调验证 生产部 马向东纯化员 负责撰写 LC 20AT 型高效液相色谱仪及验 证报告 质管部卢明星 质量管 理员 负责文件核查及现场监督 设备工程 部 许建经理保证设备正常运转 1 21 2 验证方案起草验证方案起草 起草部门签名日期 1 31 3 验证方案批准验证方案批准 批 准 部 门签 名日 期 2 2 验证目的验证目的 参考照 GMP 的要求 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠 需要对该设 备进行安装确认 运行和性能确认 确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设 计的性能指标 纯化工艺要求 3 验证依据判断标准 验证依据判断标准 3 1 验证依据验证依据 3 1 1 药品 GMP 指南 2010 年版 3 1 2 中国药典 2010 年版二部附录 3 2 验证评判标准验证评判标准 3 2 1 安装环境确认判断标准 确认安装符合 P6000 型高效液相色谱仪安装使用说明 说明书要求 3 2 2 运行确认判断标准 安装确认认可后 在不使用试样的条件下 确认该仪器运行正常 3 2 3 性能确认判断标准 使用样品检测符合 中国药典 2010 年版二部附录要求和 P6000 型高效液 相色谱仪性能指标 4 4 验证内容验证内容 4 14 1 预确认 预确认 DQDQ 4 1 1 供应商的资格和服务 反应釜 高低 地址 温一体机电话 确认项目确认结果 生产此类设备的经验 水平 能否保证在安装 培训和试车方面给予全面支 持 培训与否 技术文件 技术图样 设计资格证明 等是否 完整 符合国家标准 单项结论 检测人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 4 2 1 随机技术资料及标准操作规程 资料名称数 量 存 放 处 装箱单 产品合格证 P6000 高压泵安装使用手册 UV6000 紫外检测器安装使用手册 保修单 合格证 P6OOO 高压液相标准操作规程 单项结论 检测人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 4 24 2 回顾性安装确认 回顾性安装确认 IQIQ 4 2 1 对照使用说明书要求安装 确认环境 电源等符合要求 检查内容要求方法结果 环境 室内不得存放与实验无关 的易燃 易爆和强腐蚀性 的物质 无强烈的机械震 动和电磁干扰 通风性 目测 环境温度 5 35 温湿度仪测 环境相对湿 度 20 85 温湿度仪测 安装位置 仪器应平稳而牢固地安置 在工作台上 按要求安装 电压 220V 50Hz 电压仪测 接地接地良好 接地电阻表测 定 电源线与插孔吻合按要求安装 管路 管路应使用不锈钢管 聚 四氯乙稀管 按要求安装 单项结论 检测人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 4 2 2 仪器仪表校验确认 单项结论 检测人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 4 3 性能确认 性能确认 PQ 4 3 1 系统适用性试验 依照 P6000 制备型高效液相色谱仪标准操作规程进行系统适用性验证 记录 色谱图 分离度应不小于 2 0 R 2 tR1 tR2 W2 W1 式中 tR1 相邻后一峰的保留时间 tR2 相邻前一峰的保留时间 W1 W2 此相邻二峰的宽度 理论板数 拖尾因子 主峰保留时间比值 分离度测试结果 品种名称 理论板数 n 规定值 2000 拖尾因子 2 0 主峰保留时间比值 应为 0 93 1 07 分离度 R 1 5 7 ACT 单项结论 检测人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 4 3 2 性能确认 依照 P6000 制备型高效液相色谱仪标准操作规程 进样目的肽 25 克 连续 进行 5 次 记录色谱图 峰面积相对标准差应 2 0 试验结果如下 品种进样次数峰面积平均峰面积相对偏差相对标准偏差 1 2 3 4 7 ACT 5 单项结论 检测人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 5 5 验证结果及分析评价验证结果及分析评价 结论 检测人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 6 再验证要求再验证要求 6 1 再验证周期再验证周期 6 1 1 设备大修后需再校验 6 1 2 由于检修 调整 迁移或其它原因