prodigyICP操作规程

ProdigyProdigy XPXP 电感耦合等离子体发射光谱仪使用 维护规程电感耦合等离子体发射光谱仪使用 维护规程 第 1 页 共 4 页 1 目的目的 规范仪器操作 使上机检测人员均能获得相同质量的检测结果 从而保证分析质量的 准确一致 2 适用范围适用范围 本规程适用于 Prodigy 系列电感耦合等离子体发射光谱仪使用 维护规程 3 原理原理 样品溶液经雾化器雾化 并在其中转化成气溶胶 被氩气载入等离子体的环形中心 进入等离子体的气溶胶在高温作用下 经历蒸发 干燥 分解 原子化和电离的过程 所产生的原子和离子被激发 并发射出各种特定波长的光 光栅对光产生色散使之按波 长的长短分解成不同谱线 待测元素的特征谱线强度与等离子体内的元素浓度成正比 通过出射狭缝在光电倍增管上产生电信号 此信号通过光电转换 并与标准样品信号进 行比较从而可以计算出样品中待测元素的浓度 4 生产厂家生产厂家 生产厂家 美国利曼公司 5 操作操作 5 1 仪器冷启动 冷启动定义 仪器处于完全停电 光室未恒温的条件下启动仪器 确认有足够的氩气用于连续工作 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液 打开氩气钢瓶调整二次压力至 0 55 0 60Mpa 打开稳压电源 输出应为 220V 5V 且稳定 5 分钟 打开计算机电源 打开主机电源 观察网络连接图标 待连接正常 进入 Salsa 程序 打开诊断页 保证 Camera 驱气和光室恒温后 34 度以上 进入仪器热启动状态 如果需要测量紫外波长 要保证光室驱气 5 2 仪器热启动 热启动定义 保证 Camera 驱气和光室恒温稳定状况下使用仪器 第 2 页 共 4 页 打开氩气钢瓶调整二次压力至 0 55 0 630Mpa 进入 Salsa 程序 打开排风设备和 ICP 循环水泵 夹好蠕动泵管 检查炬管及两根气管的安装位置 在仪器控制界面 选择观测位置 垂直 检查冷却气 辅助气流量和载气的压力 通常冷却气冷却气 19 LPM 辅助气 0 3 LPM 载气 34 PSI 同心雾化器 泵速为 1 4mL min 功率为 1 1KW 观察连锁信息 全部亮绿灯为正常状态 点击自动点火 启动等离子体 等离子体形成并且蠕动泵转动后即点火成功 等离子体点燃并稳定 10min 后即可进行样品的分析过程 5 3 样品分析过程 5 3 1 新建分析方法 非管理人员或未经允许不得随意新建 更改 在方法模块新建分析方法 在元素选择中进行分析元素谱线的选择 选择的原则依据高浓度元素选择低信噪比谱 线 Ba Ca Zn 并在总体信息下将观测方式设置为垂直方式 低浓度元素选择高信 噪比谱线并在总体信息下将观测方式设置为垂直方式 对选好的每条谱线进行波长校准 以使信号最佳化 在标准浓度设置中输入标准溶液浓度信息并设定积分次数 在分析参数中输入积分时间 积分次数 提升 清洗时间等参数 积分时间统一设置 为 10s 将 1ppm 标准溶液引入等离子体并运行全谱扫描 同时扫描样品 两者叠加 在分析 模块的扫描项中进行背景扣除位置的调整 调整的原则应将左右两侧背景扣除在相对 平坦的位置 依次将标准溶液引入等离子体进行工作曲线的测量 测量完成后调整曲线的拟合方式 并全部接受 工作曲线测量完成后即可进行分析样品的测量 打印报告 5 3 2 调用方法 在仪器控制界面将观测方式位置为垂直 在标准浓度设置中输入标准溶液浓度信息并设定积分次数 在分析参数中输入积分时间 积分次数 提升 清洗时间等参数 对于高浓度元素设 第 3 页 共 4 页 置为 1 2s 积分时间 对于低浓度元素设置为 5 10s 积分时间 依次将标准溶液引入等离子体进行工作曲线的测量 测量完成后调整曲线的拟合方式 并全部接受 工作曲线测量完成后即可进行分析样品的测量 打印报告 6 6 待机与关机待机与关机 样品测量完成用 2 5 的 HNO3 或 HCL 水溶液清洗进样系统 5min 再用蒸馏水清洗进 样系统 5min 在仪器控制界面中点熄火熄灭等离子体 松开蠕动泵管 让 Camera 恢复到室温状态 打开诊断页 可看到温度快速上升 关闭排风设备和 ICP 循环水泵 仪器进入待机状态 可直接进入热启动过程 退出 Salsa 程序 如果需要长期停机 可关闭仪器 计算机 稳压电源和氩气源 下次开机从冷启动程 序开始 7 7 仪器校准仪器校准 等离子体观察位置校准的目的 确定光源反射镜的最佳位置 使观测光进入狭缝 并 达到最佳光通量 当更换炬管或位置发生变动后 在样品分析测量之前必须进行等离 子体观测位置的校准 等离子体观察位置校准步骤 1 仪器控制界面中将观测方式设置为垂直 2 元素选择中选择 Mn257 610nm 谱线 并在总体信息标签下将观测方式设置为垂直 方式 将 10ppm Mn 标准溶液引入等离子体 点仪器控制界面的炬管位置优化按钮 进行观 测位置校准 此时反射镜进行 X Y 方向粗调与细调 8 日常日常维护维护 定期清洗炬管和进样系统 安装时要按顺序一步步旋紧到固定位置 第 4 页 共 4 页 定期清洗仪器空气过滤网 定期检查并更换循环水 确保排风要求 排风量要大于 100CFM 每分钟立方英尺 分钟 定期更换氩气过滤器 一般有 1 次 年 保持仪器内外部的清洁防止腐蚀并做好仪器室的环境卫生 控制室内的温度和湿度 9 安全使用安全使用 为保证仪器的正常使用 严禁未经过专业培训 无专业仪器操作证明的人员使用本仪 器 且严禁将本仪器用于非 ICP 分析和试验 为避免病毒对微机的侵害使系统瘫痪 严禁将其它设备 如光盘 U 盘等 与本仪器 专用微机连接 从事其它微机操作 机内的光学元件不能直接用手触摸 以免影响通光率 维护时 可用脱脂棉沾上酒精 和乙醚混合液进行擦除表面的灰尘 仪器启动前确保有足够的氩气 氩气总压低于 1MPa 时不得再用 每次