胃镜润滑剂的制备及质量控制.doc

胃镜润滑剂的制备及质量控制胃镜润滑剂的制备及质量控制马玲 石河子大学药学院 药学20052指导老师 邓昌国 兰州军区乌鲁木齐总医院药剂科摘要：目的 制备胃镜润滑剂并建立其质量控制方法。方法 以淀粉为粘合剂，甘油为润滑剂，蒸馏水为溶剂，盐酸利多卡因为主药制备胃镜润滑剂，采用紫外分光光度法，测定胃镜润滑剂中盐酸利多卡因的含量。结果 盐酸利多卡因的平均回收率为100.42%（RSD=1.09%）。结论 本制剂制备工艺简便可行，质量稳定可控。关键词 胃镜润滑剂；制备；质量控制Preparation and Quality Control of Gastroscopy lubricantMa ling College of Pharmacy, Shihezi University Sciences 20052Supervisor teacher Deng chang-guo Wulumuqi General Hospital of Lanzhou Military CommandABSTRACT: objective To prepare gastroscopy lubricant and the establish its quality control method. METHODS The lubricant was prepared with Lidocaine hydrochloride,and distilled water for solvent,Glycerd for lubricant,Starch for adhesive.The content of Lidocaine hydrochloride was measured by ultravided spectrophotometry.RESULTS The average recovery rate of Lidocaine hydrochloride was 100.42%(RSD=1.09%). CONCLUSION This kind of lubricant is simple in preparing process,and its quality is stable and controllable.Key words： Gastroscopy lubricant; Preparation; quality control胃镜检查在诊断上消化道疾病中具有非常重要的作用。胃镜润滑剂为器械治疗辅助性药物，其主要成分为盐酸利多卡因局部麻醉药。该药通过涂抹在胃镜器械表面，增加胃镜器械的润滑度，使之更容易进入胃内，迅速到达病灶部位进行疾病的检测。本制剂中，盐酸利多卡因作为麻醉剂可缓解患者因导管插入引起的刺激性或擦伤性疼痛，提高患者的顺应性。胃镜润滑剂供医院胃镜及气管镜插入用1，为了使患者更安全、更有效的进行治疗，特对该药的制备进行探讨，并建立其质量控制方法。因胃镜润滑剂主要成分为盐酸利多卡因，其含量是反映该药物质量的主要指标，用紫外-可见分光光度法进行检测，并建立一套简便可行的质量控制方法。1 仪器与试药Lambda 14型紫外-可见分光光度计（德国 Perkin Elmer公司）；AE240S型分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。盐酸利多卡因对照品（用原料药盐酸利多卡因代替），盐酸利多卡因原料药(山西新宝源制药有限公司，批号：20071207)；甘油（批号：20081120，浙江省凤凰化工有限公司）；淀粉（批号：20050918，华北制药康新有限公司）；胃镜润滑剂（兰州军区乌鲁木齐总医院自制）；水为蒸馏水。2 处方与制备2.1处方盐酸利多卡因原料药20g，甘油800g，淀粉60g，蒸馏水加至1000g。2.2制备称取盐酸利多卡因原料药加入适量的蒸馏水中，使溶解，待用；另取甘油与淀粉混匀后，加入蒸馏水，加热，随加随搅拌，再缓缓加入已溶解的盐酸利多卡因溶液成全量，搅拌至冷凝，分装，即得。3 质量控制3.1性状 本品为乳白色半透明粘稠液体。3.2鉴别称取2%胃镜润滑剂1g，加蒸馏水10ml，水浴（60）加热5min，搅拌溶解，放置冰箱（0-4）冷凝15min，过滤，滤液浓缩至2ml,加硫酸铜试液0.2ml与碳酸钠试液1ml，溶液即显蓝紫色；再加氯仿2ml，振摇后放置，氯仿层显黄色2。3.3含量测定3.3.1 对照品溶液的配置 精密称定盐酸利多卡因40mg，置20ml量瓶中，用蒸馏水定容20ml，备用。3.3.2 光谱条件 紫外-可见分光光度计 Lambda 14 (263nm处)1；溶剂：蒸馏水。3.3.3 标准曲线的绘制 分别精密量取盐酸利多卡因对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml，置于20ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，在263nm处测吸收度,以浓度-吸光度进行线性回归,求得回归方程：A=1.5574C+0.0347(r=0.9998,n=6)。结果表明,盐酸利多卡因在0.1-0.35mgml-1范围内浓度与吸光度线性关系良好。标准曲线如图1.图1 盐酸利多卡因紫外测定的标准曲线（=263nm）Figure 1 Determination of lidocaine hydrochloride UV standard curve ( = 263nm)3.3.4加样回收率实验 精密称取已知含量胃镜润滑剂（批号：20090413）6份，分别加入一定量的盐酸利多卡因对照品，制成供试品6份。分别向6份供试品中加入20ml蒸馏水，至于60的水浴中加热5min，使之完全溶解，放置一段时间后冰箱（0-4）冷冻15min,用滤纸过滤到100ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。在263nm处测定吸光度并计算回收率，结果见表1。3.3.5样品含量测定 精密称定5份胃镜润滑剂待测品，每份1.0g，分别加入20ml蒸馏水，置于60的水浴中加热5min，使之完全溶解,放置一段时间后冰箱（0-4）冷冻15min,用滤纸过滤到100ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。精密量取5ml至100ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，在263nm处测吸收度，计算百分含量及RSD，结果见表2。3.3.6重现性试验 选取已知含量的样品5份，按“3.3.5”项下的方法制备成供试品，溶液并进行测定，测定时间间隔为3小时，共测3次。结果，盐酸利多卡因的含量相当于标示量的98.4%，RSD=0.74%，表明测定方法的重现性在6小时之内良好。表1 加样回收率测定结果（n=6）Table 1 Determination results of recovery (n = 6)加入量取样量测得量回收率平均回收率RSDggg%0.01030.5010 0.0202100.80.01040.5001 0.0203101.50.01240.5008 0.0221100.2 100.42 1.090.01230.5005 0.0223101.6 0.01430.5008 0.0237 98.8 0.01410.5000 0.0239 99.6表2 样品含量测定结果（n=5）Table 2 Determination results of samples (n = 5)2%胃镜润滑剂测得量 含量RSDgg%1.00150.01981.971.201.00190.01981.971.0013 0.01991.981.0016 0.01931.921.0012 0.01961.964 讨论盐酸利多卡因是局麻药和抗心律失常药，常用其盐酸盐，局部麻醉作用较普鲁卡因强，维持时间更长达1倍左右，穿透性、扩散性也较强5，6，但其毒性作用也相应加强。胃镜检查在诊断上消化道疾病中具有非常重要的所用。不少医院都使用利多卡因胶浆，虽其使用方便、安全、，有助于插管，且未出现毒副作用，但有味苦、少数患者不易接受的缺点3。本品为酯类局部麻醉药，与普鲁卡因可能发生交叉过敏反应，对此类药物过敏者慎用；与其他局麻药合用时，本品应减量；本品有抗心律失常作用，不可大剂量使用，窦房传到阻滞及重度房室传导阻滞者慎用4；肝功能不全、血浆胆碱酯酶活动减弱时应减量；必须严格操作规程，控制单位时间内的用量。参考文献：1 郑立群.联立方程法测定盐酸利多卡因胶浆中盐酸利多卡因含量 J.现代实用医学，2007，2（19）：1472 国家药典委员会编.中华人民共和国药典（二部）S.2000年版.北京：化学工业出版社，2000：611.3