鲁东大学文献实验十二烷基苯磺酸钠的制备

文献实验 文献实验 阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的合成阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的合成 专业班级 高分本专业班级 高分本 1502 学学 号 号 20152403726 姓姓 名 董旭麟名 董旭麟 组组 员 陈司尧员 陈司尧 实验实验 地点 生化大楼地点 生化大楼 D511 实验日期 实验日期 2017 年年 5 月月 15 日日 引言 十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂 白色粉状物 溶于水 具有表面活性剂所具有的去污 润湿 发泡 乳化 分散 凝聚 脱脂脱墨等 性能 可直接用于配制民用及工业用洗涤用品 由于采用双层塑料袋 不仅方 便运输和使用 而且节省包装费用 十二烷基苯磺酸钠 80 化学式 R C6H4 SO3Na R C10 C13 活性物含量 70 2 外观是白色或微黄色粉状 他的用途是 首先 用作纺织印染助剂 丝绸印花 渗透及脱胶精炼助剂 GB 276 96 规定为食品工业用加工助剂 其次 可以用作高级清洗剂 去污剂 高级洗涤剂主要原料 可赋予洁白的色泽 高效的去污 油和抗静电能力 它 也是纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂等用途 工业上一般由直链烷基苯 L A B 用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基 磺酸 再中和制成 以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯 经发烟硫酸或三氧 化硫在 30 40 下进行磺化 再用氢氧化钠中和 分馏而得 但是在本次实验 中 我们小组以十二烷基苯磺酸作为原料 经过对以下几种磺化剂 浓硫酸 发烟硫酸 三氧化硫以及氯磺酸的优缺点的讨论 三氧化硫分子中 的电负性 比 的小 所以 原子带有部分正电荷而成为亲电试剂 磺化的目的是一方面 是使产品具有水溶性 酸性 表面活性或对纤维素具有亲和力 并将磺基转化 为 OH NH2 CN 或 CL 等取代基 然后先在芳环上引入磺基 完成特 定反应后 再将磺基水解掉 就得到十二烷基苯磺酸钠 实验部分 实验目的 1 了解表面活性剂的种类 结构特点和应用 2 了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点 掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理与方法 3 进一步熟练掌握有机实验的基本操作 4 了解并熟悉中外文文献的查阅途径和方法 学会筛选资料 并根据相关资料写出综述 5 掌握科技论文的写作方法 提高分析问题和解决问题的能力 增强 创新意识合作精神 实验试剂及产物的物理常数 实验试剂和 产物 分子量性状ND20m p b p 溶解性 十二烷基苯 无色 透明 液体 略带 紫色 荧光 不溶于水 但能很 好的溶解于石油 烃类 十二烷基苯 磺酸 棕色 粘稠 性液 体 易溶于水 氨基磺酸 无色 或白 色结 晶 微溶于甲醇和乙醇 丙酮 不溶于醚 十二烷基苯 磺酸钠 白色 或淡 黄色 粉末 易溶于热水 溶于 水 热乙醇 实验装置 制备十二烷基苯磺酸钠装置图 实验方案设计 方案 十二烷基苯 搅拌温度低于 摄氏度 水分液取上层液体 氢氧化钠调节 氯化钠 盐析得到产物 方案 十二烷基苯 克 C 搅拌温度保持 摄氏度 氢氧化钠放出氨气调节 氯化钠盐析 得到产物 方案 十二烷基苯 发烟硫酸 搅拌温度低于 摄氏度 水分液取上层液体 氢氧化钠调节 Ph 氯化钠盐析得到产物 2 5 实验方法 结果与讨论 具体的实验步骤 1 磺化 在装有搅拌器 温度计 滴液漏斗和回流冷凝器的 250mL 四口瓶中 加入十二烷基苯 mL 搅拌下缓慢加入发烟硫酸 mL 温度不超过 40 加完后升温至 60 70 反应 2 分酸 将上述磺化混合液降温至 40 50 缓慢滴加适量水 约 15mL 倒入分液漏斗中 静 止片刻 分层 放掉下层 水和无机盐 保留上层 有机相 3 中和 配制质量分数 10 氢氧化钠溶液 80mL 将其加入 250mL 四口瓶中约 60 70mL 搅拌 下缓慢滴加上述有机相 控制温度为 40 50 用质量分数 10 氢氧化钠调节 pH 7 8 盐析 于上述反应体系中 加入少量氯化钠 渗圈试验清晰后抽滤得到白色膏状产品 检验 取部分上述所得产品洗涤脏抹布 观察效果 再取部分进行油溶性检测 实验现象 影响因素 磺化过程发烟硫酸的浓度和用量 随着磺化反应的进行 生成的水逐渐增加 硫 酸的浓度逐渐下降 为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响 必须使用过量的发烟 硫酸 磺化反应温度和时间的影响 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体 的生成比例 产率计算 无 结论 利用发烟硫酸作为磺化剂进行磺化反应 反应的时间较短 在一个半小时左右 而且 所得产品的洗涤效果明显 适用面广 缺点在于磺酸过量较多 使得废酸多 生产能力较 弱 实验时间 实验现象记录 在分别加入十二烷基苯及发烟硫酸后 用滴液漏斗 慢慢滴加发烟硫酸 经过一段时间的搅拌 烧瓶下层出 现棕色 倒出烧瓶中的棕色液体于烧杯中 降温后 加水 溶液逐渐分层 上层暗灰色 下层乳白色 分层 取上 层 在上层液体中加入氢氧化钠以后 不断搅拌下 溶液 逐渐产生白色固体 在上述所得产品中加入氯化钠 盐析 进行抽滤 得白色豆腐状固体 参考文献 王升文 新方法合成十二烷基苯磺酸钠 J 化工中间体 秦永赓 十二烷基苯磺化的反应机理及其工艺进展 化学世界 崔连复 史立新 詹曼莉 刘操 高纯度十二烷基苯钠合成研究 J 沈阳化工学 报 4 JamesL Price Reflectionsonthedeterminantsofvoluntaryturnover J InternationalJournalofManp ow 5 巴那法 KhaledMohammedHassonBanafaa 对等系统中的轮廓查询研究 D 华中科技大学 2014 思考题 1 磺化反应的影响因素有哪些 答 硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响 随着磺化反应的进行 生 成的水逐渐增加 硫酸的浓度逐渐下降 使磺化开始阶段和磺化末期 磺化反应速度就可 能下降几十倍 甚至几百倍而几乎停止反应 为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影 响 必须使用过量很多的硫酸 磺化反应温度和时间的影响 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异 构体的生成比例 特别是在多磺化时 为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置 对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度 低温 短时间的反应有利于 取代 高 温 长时间的反应有利于 取代 2 烷基苯磺酸可用于哪些产品配方中 答 大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂 如日用化工中的洗衣粉 餐具 洗涤剂 纺 织工业的清洗剂 染色剂 电镀工业 制革工业的脱脂剂 造纸工业的脱墨剂等 3 烷基磺酸盐有哪些主要性质 答 烷基磺酸盐的性质 1 稳定性 在碱性 中性和弱酸性溶液中较为稳定 且耐硬水 2 溶解度 直链烷基磺酸盐的溶解度较大 C14 时超 50 且随着烷基链的 碳数的增长而下降 3 临界胶束浓度 有较低的 CMC C15 时 CMC 为 10 2 数量 C19 时为 10 3 数量级 随碳原子数的增加 CMC 数值下降 4 润湿力与脱脂力 工业 SAS 在硬水中仍具有良好的润湿性 实验 C13 C16 最好 脱脂作用实验表明 P95 图 4 23 C11 C15 之间 随着碳链的增加 脱脂能力提高 碳数超过 14 时 脱脂力急剧增大到原来 的近一倍 碳数在 15 16 时 脱脂力最好 5 泡沫能力和去污力 SAS 的泡沫能力和 LAS 直链烷基苯磺酸钠 相比略低 但去污力基本相同 6 生物降解 直链烷基磺酸盐 具有优良的生物降解性能 20 度 两天后 生物降解率可达 99 7 并不产生有毒代谢物 并对皮肤刺激性小 4 试计算废酸量 7 实验收获与体会 1 你认为文献实验过程中通常需要经过哪几个步骤 答 查阅资料 整理资料 分组讨论 各组集中汇报 分析方案的特点 选择 方 案 分配实验 分组实验 小组总结 汇报实验结果 撰写实验论文 2 根据文献设计实验时 你认为应该注意什么问题 答 1 应当考虑实验的可操作性 是否适合在实验室中进行 2 当选择实验方案时 要考虑实验操作的安全性 3 在选定好合适的合成反应路线后 必须对各步反应的反应过程加以详细的考察论证 后 才有可能具体地实施这条合成路线 4 近年来环境问题越来越受到人们的重视 所以设计以及实施实验都要考虑各步骤及 产物是否对环境和人体健康有害等等 5 要考虑实验的消耗 通过各种计算 达到反应物廉价 产率高 同时还要具备安全 可行性 3 通过文献实验你有哪些收获和体会 答 1 这是我第一次参与一个完整的实验设计并实施实验过程 心里难免有些紧张 刚 布置作业时 觉得有些迷茫 无从下手 后来在同学们的帮助下终于顺利完成 2 通过这次实验 我觉得我在三个方面得到了锻炼 能力方面 通过自己动手查找 翻阅文献 提高了主动学习 分工合作 及时沟通的能力 锻炼了将试验研究结果加工整理为符合规范要求的文献论文的能力 以及提高文献论文编辑 的基本能力等 知识方面 通过本课程的学习 掌握文献论文写作的基本原则及常用方法 掌握自己动手 设计实验的方法 掌握论文引言 正文和参考文献的写作技巧等 素质方面 通过课程学习 培养了严谨求实 理论联系实际的科学态度 培养了独立地获 取知识和综合运用知识的能力 培养了分析问题和解决问题的能力 提高了综合素质