两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析

两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析 摘要 本实验主要是对雀巢奶粉和伊利奶粉中的灰分与铁含量进行测定 首先奶 粉经过高温炭化灼烧 得到其灰分 其次利用邻二氮菲比色法测定两种灰分中 的铁含量 从而得到奶粉中的铁含量 通过本实验 我们得到雀巢奶粉中的灰 分含量是 5 054g 100g 伊利奶粉中的灰分含量是 3 519g 100g 雀巢奶粉中的铁 含量为 12 799mg kg 1 280mg 100g 伊利中的铁含量为 8 195mg kg 0 820mg 100g 2014 年食品成分表中的数据显示 牛乳粉 全脂 中的灰分含量为 4 7g 100g 牛乳粉 全脂 速溶 中的灰分含量为 4 9g 100g 牛乳粉 全脂 中的铁含量为 1 2mg 100g 牛乳粉 全脂 速溶 中的铁含量 为 2 9mg 100g 关键词 奶粉 灰分含量 铁含量 邻二氮菲法 前 言 奶粉是以新鲜牛奶或羊奶为原料 用冷冻或加热的方法 除去乳中几乎全 部的水分 干燥后添加适量的维生素 矿物质等加工而成的冲调食品 奶粉营 养丰富 含有蛋白质 脂肪 糖类 矿物质 维生素等营养物质 灰分是指食 品经过高温灼烧后 发生一系列物理和化学变化 最后有机成分挥发逸散 而 残留下来的无机成分 主要是无机盐和氧化物 测定灰分对于奶粉有十分重要 的意义 且可以作为评价奶粉质量的指 标 若是灰分含量超过了正常范围 说 明奶粉在生产过程中使用了不合乎卫生标准的原理或食品添加剂 或在生产 加工 贮藏过程中收到了污染 因此测定灰分可以判断奶粉的受污染程度 乳 粉中的灰分含量通常为 5 5 7g 100g 1 测定铁含量时使用的邻二氮菲法是一 种灵敏 选择性高 干扰少 快速的方法 最低检出量为 0 4mg L 被广泛运 用于铁含量测定 1 实验原理 1 1 食品中灰分的测定 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分 灰分数值系用灼烧 称重后计 算得出 1 2 食品中铁含量测定 试样经干法灰化或湿法消化后制成稀酸溶液 用盐酸羟胺将铁 III 还原为 铁 II 铁 II 与邻二氮菲在pH3 9范围内形成稳定的红色络合物 在510nm处 测量吸光度 以标准曲线法计算铁含量 2 实验材料与仪器 2 1 实验材料与试剂 伊利奶粉 雀巢奶粉 浓硫酸 硝酸溶液 邻二氮菲 2 5g L 盐酸羟胺 50g L 酒石酸 100g L 乙酸钠 500g L 2 2 实验仪器 马弗炉 天平 石英坩埚或瓷坩埚 分光光度计 3 实验方法及步骤 3 1食品中灰分的测定 3 1 1 样品炭化 记录瓷坩埚质量 并称取1 1 5g奶粉样品 在电炉上炭化至完全无烟 3 1 2 样品灼烧 将2 1 1中的瓷坩埚转移至马弗炉中 在 550 25 下灼烧2 3h 冷却 至200 左右 取出 放入干燥器中冷却30 min 准确称量 重复灼烧至前后两 次称量相差不超过0 5 mg为恒重 3 1 3 样品称量 将冷却完毕的瓷坩埚准确称量 重复灼烧至前后两次称量相差不超过0 5 mg为恒重 3 1 4结果计算 计算公式 X 1 2 3 2 100 m1 坩埚和灰分质量 g m2 坩埚质量 g m3 坩埚和试样的质量 g 3 2 食品中铁含量测定 3 2 1 试样液制备 将上述灰化好的试样用1 25mL硝酸溶液溶解 转移到25mL比色管中 用 少量水冲洗石英坩埚多次 合并洗液 用水稀释至刻度 摇匀 此溶液为试样 液 备用 3 2 2 空白液制备 取1 25mL硝酸溶液于25mL容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此溶液为空 白液 备用 3 2 3 标准工作曲线的绘制 精确吸取铁标准使用液0 00mL 1 00mL 2 00mL 3 00mL 4 00mL 5 00mL 分别置于25mL容量瓶中 加2 5mL盐酸羟胺溶液 摇匀 放置l0min后 加1mL 酒石酸溶液 2 5mL乙酸钠 5mL邻二氮菲 用水稀释至刻度 摇匀 此时容量 瓶中溶液铁的浓度分别为 0 00 g mL 0 40 g mL 0 80 g mL 1 2 g mL 1 60 g mL 2 00ug mL 在510nm处测定其吸光度 以标准工作液中铁的质量为 横坐标 吸光度为纵坐标 绘制标准曲线 此处线性回归方程为 y 0 104x 0 0023 R2 0 9922 3 2 4 测定 精确吸取10mL试样液 空白液分别置于25mL容量瓶中 按照2 2 3步骤进 行操作 根据试样液的吸光度 从标准曲线上查出溶液中对应铁的质量 3 2 5 平行试验 按以上步骤 对同一试样进行平行试验测定 3 2 6 结果计算 按式 2 计算样品中铁的含量 式中 X 试样中铁的含量 单位为毫克每千克 mg kg A 从标准曲线上查得试样液中铁的质量 单位为微克 ug A0 从标准曲线上查得空白液中铁的质量 单位为微克 ug Vl 测定用消化液的体积 单位为毫升 mL V2 样品消化液的总体积 单位为毫升 mL m 称取试样的质量 单位为克 g 结果取算术平均值 保留三位有效数字 注 本实验以蒸馏水作为空白液 4 实验数据记录 4 1 食品中灰分的测定 雀巢奶粉伊利奶粉 奶粉质量 g 1 12001 0744 m1 g 35 346730 8759 m2 g 35 290130 8388 m3 g 36 410131 9132 4 2 食品中铁含量测定 在 A510nm 处测得蒸馏水 此处以蒸馏水作空白调零 空白液 试样液的 吸光度与铁的质量如下表 蒸馏水空白液 1 雀巢奶粉 空白液 2 伊利奶粉 试样液 1 雀巢奶粉 试样液 2 伊利奶粉 00 0460 0210 5640 367 00 0320 0210 6040 367 A510nm 三次平行测定 00 0540 0210 6140 367 5 数据计算 5 1 食品中灰分的测定 根据 4 1 中记录的数据及公式 计算出的灰分含量如下表 雀巢奶粉伊利奶粉 灰分含量 g 100g 5 0543 519 5 2 食品中铁含量测定 根据 4 2 中的表格所计算出的 A510nm 处吸光度及其在标曲中计算的出的 铁含量如下表 蒸馏水空白液 1 雀巢奶粉 空白液 2 伊利奶粉 试样液 1 雀巢奶粉 试样液 2 伊利奶粉 A510nm 吸光度00 0440 0210 5940 367 标曲铁含量 g 00 4450 2245 7343 522 通过 3 2 6 中的公式 计算的得出样品中的铁含量如下表 雀巢奶粉伊利奶粉 样品铁含量 mg kg 12 7998 195 6 结论与讨论 根据 2014 年食品成分表 1 牛乳粉 全脂 中的灰分含量为 4 7g 100g 牛 乳粉 全脂 速溶 中的灰分含量为 4 9g 100g 牛乳粉 全脂 中的铁含量为 1 2mg 100g 牛乳粉 全脂 速溶 中的铁含量为 2 9mg 100g 灰分含量 g 100g 铁含量 mg 100g 雀巢奶粉5 0541 3 伊利奶粉3 5190 8 牛乳粉 全脂 4 7001 2 我们组测定的雀巢奶粉中灰分含量比食品成分表中的稍微偏高一些 在刘 志清 2 的研究中 发现影响灰分测定准确度的因素有室温 升温时间 冷却时 间等 室温较低时所测结果都低于室温较高时所测定的结果 初期升温到 500 的时间长短对灰分测定结果影响较大 升温时间越短 测得的灰分越高 升 温时间越长 测得的灰分就越接近准确值 因此在实际操作中必须严格按照国标 规定初期升温速度不得少于 30 min 一般来说 以 35 min 45 min 为宜 这样测定 的结果比较准确 灼烧后灰分吸收空气中的水分 造成测定结果偏高 在空气中 暴露时间越长 测定结果越高 若空气温度较大时 影响更为显著 因此 在实际操 作中 严格按照国标执行 在空气中冷却 5 min 左右 并且实验室湿度不易过大 因此结果测定出灰分含量稍微偏高可能是因为在马弗炉中炭化时间不够 冷却是吸收了部分水蒸气 且当天实验室温度较低等原因所致 导致炭化不完 全或者灰分的质量有所增加 而雀巢奶粉铁含量测定的结果与食品成分表上的基本上一致 而伊利奶粉的灰分含量 铁含量均低于食品成分表中所标出的 灰分含量 较雀巢奶粉低的原因可能是在称量时 称取样品的质量本身就不及雀巢奶粉多 还有可能是由于在水浴中蒸干或者高温炭化的过程中 样品飞散导致样品量减 少 造成灰分的损失 3 而铁含量偏低可能是由于灰分含量的偏低 也可能是 因为在测定吸光度时 比色皿没有完全清洗干净并用待测液润洗 或者比色皿 的装液没有达到 4 5 或 2 3 的体积等 7 疑问 将我们小组测得的数据与现实生活中两种奶粉食品标签上的营养成分表对 比后发现 我们测得的数据普遍偏低 这也是我想提出的一个疑问 为什么 营养成分表中铁的含量与实际奶粉食品标签上的含量会相差如此之多 下表分别为雀巢牌奶粉 伊利牌奶粉的部分品牌名称及其铁含量 雀巢牌奶粉节选 品牌名称铁含量 mg 100g 雀巢全脂奶粉13 0 雀巢能恩金盾婴儿配方奶粉6 2 雀巢中老年奶粉6 0