AB系列仪器的开机关机维护手册

LC MS MS 操作规程及维护操作规程及维护 一 一 3Q 仪器开关机步骤仪器开关机步骤 一 开机顺序 一 开机顺序 1 打开机械泵上的电源开关 2 机械泵继续工作至少 15 分钟 3 打开仪器电源主开关 4 等系统真空到达 1 2 x 10 5 Torr 后才可以正常 操作仪器扫描 API 150 165 2 4 x 10 5 Q Trap 检查 低 中 高 设定在 2 3 4 x 10 5 5 打开电脑开关 进入 Windows 桌面 双击 Analyst 进入 Analyst 分析界面 二 关机顺序 二 关机顺序 1 关掉仪器电源主开关停止真空泵系统 2 机械泵继续工作至少 15 分钟 3 关掉机械泵上的电源开关 4 等至少 10 分钟让仪器 自然 卸真空 5 通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空 API 2000 3200 Q Trap 经放气口卸真空 注意 注意 以上操作程序适用于停机时间少于 24 48 小时的仪器或配置 TW700 分子泵的 API4000 在仪器安装或 TW700 分子泵更换后的首次开机操作 对于 API3000 及配置 TV801 分子泵的 API4000 在仪器安装或 TV801 或 V550plus V551 分子泵更换后的首次开机操作 必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序 二 二 PPG 质量校准质量校准 1 手动质量校准手动质量校准 1 1 开软件 连机 进入手动调谐状态 调用己有的质量校准方法 1 2 进质量校准溶液 调离子源喷雾针位置 1 3 采集 PPG 标准品质谱数据 1 4 质量校准数据计算 1 5 手动调整分辨率 1 6 质量校准 深圳弘汇生物医药有限公司AnalystAnalyst 软件基本操作培训教程软件基本操作培训教程 第 2 页 共 8 页 2 自动质量校准自动质量校准 2 1 自动质量校准的设定 2 2 自动优化结果 三 针泵进样三 针泵进样 ESI 源源 MS MS 方法手动优化方法手动优化 1 先确定母离子 Q1 单级质谱实验 Q1 全扫描 2 Product Ion Scan 碎片离子扫描 3 碎片离子扫描之 CE 单参数寻优 4 Precursor Ion Scan 母离子扫描 5 Neutral Loss Experiment 中性丢失扫描 四 针泵进样四 针泵进样 ESI 源源 MRM 定量方法手动优化定量方法手动优化 1 先确定母离子 Q1 单级质谱实验 Q1 全扫描 2 检查信号稳定性 3 确定子离子 Product Ion Scan 碎片离子扫描 4 优化 MRM 定量分析质谱参数 4 1 优化 Q1 参数使灵敏度最高及稳定性良好 4 2 继续优化 MRM 离子对的 CE 及 CXP 五 针泵进样五 针泵进样 ESI 源源 MRM 定量方法参数自动优化定量方法参数自动优化 1 先确定母离子 Q1 单级质谱实验 Q1 全扫描 2 检查信号稳定性 3 定量参数自动优化 3 1 MRM 自动优化的设置 3 2 MRM 参数自动优化的过程 3 3 MRM 电压参数自动优化的例子 六 带液相条件质谱采集方法和批文件的六 带液相条件质谱采集方法和批文件的建建立和使用立和使用 1 1 调节离子源位置 1 2 建立 Acquisition Method 采集方法 深圳弘汇生物医药有限公司AnalystAnalyst 软件基本操作培训教程软件基本操作培训教程 第 3 页 共 8 页 1 3 建立 Acquisition Batch 采集批文件 七 定量分析方法的建立和数据分析七 定量分析方法的建立和数据分析 1A 用 Wizard 导航器建立一个定量数据分析方法 手动方式 1B 用已建立的定量数据分析方法分析数据 2 查看和编辑定量结果表 2 1 查看和编辑结果列表中的各列 如何取消 Audit trail 稽核跟踪 原因设定 2 2 查看校准曲线 2 3 查看峰积分及更新积分方法 2 4 查看统计表 2 5 建立及执行一个 query 质控表 2 6 建立及执行结果列表的分类 2 7 建立及执行 Metric plot 度量图表 及使用公式 八 质谱数据定性分析八 质谱数据定性分析 打开 TIC 数据文件 谱图及图块处理 使用图块工具栏图标 使用图形信息窗口 在色谱图的图块 中使用鼠标右键 在质谱图的图块 中使用鼠标右键 对 Explore 工具栏其余键的使用 MRM 电压参数自动优化的例子 注意 注意 以上操作程序适用于停机时间少于 24 48 小时的仪器或配置 TW700 分子泵的 API4000 在仪器安装或 TW700 分子泵更换后的首次开机操作 对于 API3000 及配置 TV801 分子泵的 API4000 在仪器安装或 TV801 或 V550plus V551 分子泵更换后的首次开机操作 必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序 深圳弘汇生物医药有限公司AnalystAnalyst 软件基本操作培训教程软件基本操作培训教程 第 4 页 共 8 页 九 九 3Q 仪器维护简明手册仪器维护简明手册 1 死机处理的 9 个步骤 a Analyst 软件中 Hardware configure 重新 deactive 再 active b 用 CTRL ALT DEL Windows 任务管理器结束任务 关掉 Analyst 软件 然 后重新打开 Analyst c 关掉 Analyst 软件 Stop Service 后重新打开 Analyst 软件 d 重新启动控制仪器的电脑 HPLC 重新启动 再 active e Stop Service 后进入 Scu21 exe 中 clear GPIB Bus f Stop Service 后进入 Scu21 exe 中 Reset System controller g 同时按下电源旁边的两个按扭 reset h 重新开关仪器总电源 i Stop Service 后进入 Scu21 exe 中 download firmware M3XXX M4XXX 说明 一步不行 再使用下一步 不一定 7 步都需要做完 2 仪器主要电路模块图 深圳弘汇生物医药有限公司AnalystAnalyst 软件基本操作培训教程软件基本操作培训教程 第 5 页 共 8 页 3 如何打开诊断软件 路径 C Program Files Analyst Service Diagnostics AnalystServiceDiagnostic exe 或者查找 AnalystServiceDiagnostic exe 3 1 Stop service 3 2 运行 AnalystServiceDiagnostic exe 3 3 Instrument APIXXXX Rolling On 说明 打开诊断软件 请在工程师指导下进行 不得随意更改参更不得将参数说明 打开诊断软件 请在工程师指导下进行 不得随意更改参更不得将参数 的的 offline 随意改为随意改为 online 4 离子源喷口与 orifice 的位置 影响分子泵的寿命 引起 orifice 堵塞 skimmer 及 Q0 脏 并不能增加灵敏度 反而使稳定性下降 喷雾口与喷雾口与 ORIFICE 位置的确定方法位置的确定方法 API3000 API2000 4 1 离子源位置先调偏 4 2 在 Analyst 中 active 带 LC 的 Hardware Configuration 4 3 在 Manual Tuning 中 Temp 设为 0 离子源不加热 4 3 GAS2 流量设为 0 加热辅助气不开 4 4 开 HPLC 在 Analyst 中设流量 run time 5 min 4 5 Start run 4 6 调离子源 X Y 位置 使喷雾口与 ORIFICE 位置正确 深圳弘汇生物医药有限公司AnalystAnalyst 软件基本操作培训教程软件基本操作培训教程 第 6 页 共 8 页 正确的喷雾口与 ORIFICE 的位置 5 维护计划 6 机械泵维护 6 1 每三个月更换机械泵油 6 2 不同公司的油不可混合使用 会损坏机械泵 6 3 更换不同公司的油时 必须用新油先冲洗一次 Varian 油的购买油的购买 V209038 Leybold 油的购买油的购买 WC010998 深圳弘汇生物医药有限公司AnalystAnalyst 软件基本操作培训教程软件基本操作培训教程 第 7 页 共 8 页 7 堵的判断及处理方法 堵的判断及处理方法 7 1 进样管及 spray tube 堵塞 a 用 Syringe 推 直线喷出 没有堵塞 b 若堵 取下用 50 水 50 甲醇超声 c 超声仍无效 更换进样管及 spray tube 7 2 Orifice 堵塞 现象 灵敏度下降或真空度异常的好 处理方法 a 50 水 50 甲醇清洗 orifice 外部 b 不能解决问题时再清洗 orifice 内部 8 空气过滤网的清洗 空气过滤网的清洗 空气过滤网堵影响机器内部电路板的散热 严重时仪器停止数据采集 每三个月 取出除尘 如有破损 更换新的过滤网 API3000 的过滤网 PN 1003712 API4000 的过滤网 PN 1003712 9 如何清洗如何清洗 Curtain Plate Orifice Skimmer 和和 Q0 清洗 Curtain Plate 用无尘纸加甲醇擦洗 清洗 Orifice 外部 拆卸 Curtain Plate 后 用无尘纸加 50 水 50 甲醇擦洗 清洗 Orifice 内部 Skimmer 和 Q0 a 停 API 主机 b 15 分钟后 停机械泵泵 c 拆卸 Curtain Plate d 拆开 Interface 拆卸 skimmer e 用 200ul 加样枪头 加 50 水 50 甲醇擦洗 Orifice 内部 f 用无尘纸加甲醇擦洗 Skimmer 和 Q0 10 不定期做质量校正 不定期做质量校正 仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠 用什么做校正 1 负离子 PPG3000 10ul min 2 正离子 1 10 PPG 5ul min API3000 3 1 50 PP