草酸合铁酸钾的制备、组分分析及性能测定

实验一 草酸根合铁 实验一 草酸根合铁 酸钾的制备及表征 酸钾的制备及表征 一 实验目的一 实验目的 1 了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段 2 用化学分析 热分析 电荷测定 磁化率测定 红外光谱等方法确定草酸 根 合铁 酸钾组成 掌握某些性质与有关结构测试的物理方法 二 实验原理二 实验原理 1 草酸根合铁 酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制 得 草酸根合铁 酸钾为绿色单斜晶体 水中溶解度 0 时为 4 7g 100g 1 100 时为 118g 100g 1 难溶于 C2H5OH 100 时脱去结晶水 230 时分解 2 配体草酸根的含量分析采用氧化还原滴定法确定 高锰酸钾法滴定分 析 C2O42 2MnO4 16H 2Mn2 10 CO2 4H2O 用 Zn 粉还原 Fe3 然后用 KMnO4 滴定 5Fe2 5MnO4 8H 5Fe3 Mn2 4H2O 3 红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根 4 用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量 三 实验仪器与试剂三 实验仪器与试剂 1 实验仪器 实验仪器 天平 红外光谱仪 烘箱 常用玻璃仪器 2 实验试剂 实验试剂 草酸钾 K2C2O4 H2O A R 三氯化铁 FeCl3 6H2O A R 氯化钾 A R 等试剂 四 实验步骤四 实验步骤 1 草酸根合铁草酸根合铁 酸钾的制备酸钾的制备 计算产率 晶体 溶解烧杯 沉重抽滤冷却结晶 趁热过滤热水溶解抽滤冰水冷却 度煮沸水 20mL1FeCl l16mL0 7g m 95 8560mL 2422 3 250mL g6 21 PH OHOCK 2 三草酸合铁 三草酸合铁 酸钾各组分的定性分析 酸钾各组分的定性分析 1 离子鉴定离子鉴定 内容实验操作实验现象方程式结论 C2O42 的鉴 定 样品和草酸少许 试管 蒸馏水 溶解 样品中加 少量稀硫酸 CaCl2溶液 两支试管中均出 现浑浊 C2O42 Ca2 CaC2O4 沉淀 样品中存 在 C2O42 Fe3 的 鉴定 样品 KSCN 无现象 加稀硫 酸 出现血红色 Fe3 3SCN Fe SCN 3 样品中存 在 Fe3 K 的 鉴定 样品 Na3 Co NO2 6 K2Na Co NO2 6 Na3 Co NO2 6 K K2Na Co NO2 6 亮黄 样品中有 K 存在 2 红外光谱法测结晶水红外光谱法测结晶水 下图为样品所测得的红外光谱图 其特征峰说明了各个基团和水的存在 3 三草酸合铁 三草酸合铁 酸钾各组分的定量分析 酸钾各组分的定量分析 1 草酸根含量的测定 0 15 0 17g 样品 50 毫升水 5 毫升浓度为 6mol L 的 H2SO4少量高 锰酸钾加热至 70 85 不高于 85 高锰酸钾继续滴定至终点 3 铁含量测定 上述保留液加入还原剂锌粉加热溶液 3min 过滤滤液高锰酸钾滴定至终点 4 结晶水含量的测定 称量 0 5gK3 Fe C2O4 3 3H2O 样品两份于烧杯中放在烘箱内在 110 条件下烘 1h 后 冷却称量 m0 g 计算结晶水含量 4 三草酸合铁三草酸合铁 III 酸钾的性质酸钾的性质 1 将少量三草酸合铁 酸钾放在表面皿上 在日光下观察晶体颜色变化 并 与放在暗处的晶体比较 光照下反应 2 Fe C2O4 3 3 2 FeC2O4 3C2O42 2CO2 2 制感光纸 三草酸合铁 酸钾 0 3g 铁氰化钾 0 4g 加水 5mL 的比例配成 溶液 涂在纸上即成感光纸 附上图案 在日光下 或红外灯光下 照射 曝光 部分呈蓝色 被遮盖部分就显影映出图案来 它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁 遇到六氰合铁 酸钾生成 滕氏蓝 反应方程式为 FeC2O4 K3 Fe C2O4 3 KFe Fe CN 6 K2C2O4 3 制感光液 取 0 3 0 5 三草酸合铁 酸钾 加 5 mL 水配成溶液 用滤 纸条做成感光纸 同 2 中操作 曝光后去掉图案 用质量分数约为 3 5 的六 氰合铁 酸钾溶液润湿或漂洗即显影映出图案来 五 数据记录及处理五 数据记录及处理 1 三草酸合铁 酸钾的合成 m 草酸钾 21 6g m 三氯化铁 11 2g m 三草酸合铁 酸钾 9 66g 理论产量 m 30 11g 产率 9 66 30 11 100 32 07 2 三草酸合铁 酸钾各组分的定量分析 编号 m 样品 g 0 15800 1606 滴 C2O42 V KMnO4 ml 39 7241 22 滴 Fe3 V KMnO4 ml 6 206 32 m C2O42 g0 087380 09068 m Fe3 g 0 017360 01770 w C2O42 55 30 56 46 w Fe3 11 15 11 02 w C2O42 平均 55 88 w Fe3 平均 11 08 表 3 样品中结晶水的的含量测定 编号 m 样品 g 0 48960 4999 m 烘干后 g 0 43750 4387 m H2O g0 05210 0612 w H2O 10 64 12 24 测得 w H2O 11 44 理论上 w H2O 10 995 测得结晶水含量偏大 说明用热重分析法烘干产物时 产物并未完全脱水 样 品中含有水分 6 结果讨论结果讨论 1