万通卡式水份测定仪.doc

卡式水份测定仪操作规程1. 按红色stop键开机，仪器开始自检。2. 根据屏幕提示，按2次OK键，进入主菜单。3. 选择方法Titer Ipol点击OK测定卡尔费修溶液的滴定度：- 换垫片，隔开卡式炉的联系。- 点击start键开始预滴定，在此前要检查仪器的气密性，当Drift值=20 l/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。（如果还不能降下来就需更换新的分子筛）。- 用微量注射器取约10毫升纯水并称重，取出前按Tare键。- 点击Start键后向滴定杯中注入2滴纯水。- 再次称量微量注射器的重量，即是所加纯水的重量。- 点击OK键，输入加入纯水的量后点击2次back键回到滴定页面。- 滴定结束后显示数据。- 如上所述再次测定滴定度，最后在结果Results页面中点击统计Statistics读取2次测定结果的平均值与偏差。- 若两次滴定度的偏差在0.5%以上，则需再次测定滴定度，直至两次测量值的偏差在0.5%以下。4. 打开卡氏炉860 KF Thermoprep开关，温度设置到170摄氏度，氮气流量设置到40-60mL/Min，换出垫片，将氮气管插入870KF Titrino Plus滴定杯的底部（约离杯底2mm处）。5. 按stop键返回上级页面，选中Blank Ipol点OK测定空白值（空的测定瓶中的水分）：- 按卡氏炉上的flow键向滴定杯中通氮气点击start开始预滴定，在此间要检查仪器的气密性，当Drift值=20 l/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。- 点击start键进入进样界面，将封好的空测量瓶放入卡氏炉，将针头插入空测量瓶中。- 点击back键，返回主界面，选择menu Parameter titer parameter time设定滴定时间为2700，返回滴定界面。- 滴定结束后显示数据。这组数据舍去。- 点击start键进入进样界面，将封好的空白值测量瓶放入卡氏炉，将针头插入空测量瓶中。- 同上设定滴定时间为500s。- 滴定结束后显示数据，记录空白值。6. 按stop键停止搅拌，选中KFT Ipol-Blank点OK测定切片的含水量：- 点击start开始预滴定，当Drift值=20 l/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。- 提示音响后，按Start键，将封好的装有约4克切片的测量瓶放入卡氏炉，将针头插入测量瓶。- 点击OK后，输入加入切片的量后点击2次back回到滴定页面。- 滴定结束后记录显示的数据。- 如上所述再测定1-2次，取2或3次测定结果的平均值。7. 测定结束，停止通氮气，关闭卡式炉。将滴定杯中的溶液排出，输入约25mL的甲醇，甲醇液面要覆盖电极头。长按stop键，关闭860 KF Thermoprep。注意事项1、甲醇有毒，大量用甲醇时只能在通风橱中操作，必须用个人安全设备（大褂，手套，防护眼镜）。2、在测定前检查装置的气密性的良好做到每个管路接口不漏气，当甲醇溶液是否需要添加，废液瓶是否装满需要倒出。3、所使用氮气为99.999%。4、在测含水或滴定时要按start 后再加入物质5、卡式炉的温度不要高于170摄氏度，以防止其他物质的蒸出。4、不宜频繁的开关机，会对仪器照成一定的伤害，开关间隔要在2分钟以上。5、用860 KF Thermoprep时，向测定瓶中插针时要稳准，以防针头变型6、滴定杯中所盛甲醇最好在25mL左右，当超过50mL的时候要及时的排除。7、每做完一个方法操作时要及时排出滴定杯中的溶液，需长按排出键。8、做完实验后要将废液排掉，加入新的甲醇，甲醇液面要覆盖电极头。9、 仪器中所装吸收水分的分子筛需每两周烘干一次，梅雨时节需一周干燥一次。烘干条件：在200-300摄氏度下在烘箱中烘24小时。10、滴定杯上方的分子筛不要装的过满，否则会造成死循环。11、每一周都要对针管组件、三通阀进行维护，防止针口和气管堵塞。 a、拆下针管组件，用洗耳球对针口管口进行吹气疏通，如用肉眼可以看见有粉末堆积时需用无水乙醇进行清洗，再用洗耳球吹气疏通。如还不能解决就用超声波进行清洗。拆装时注意针管组件上的白色小件不要弄丢，装配是做到凸面向上，拧紧各个接头防止漏气。 b、三通阀的维护，用手堵住三通上的任意一个气口，用洗耳球吹气，三个气口交错进行疏通。12、实验完成后要保证滴定杯中的电极一定要浸泡在无水甲醇中。13、如果实验过程中经常出现漂移值为0现象时，先摇动一下滴定杯，如还出现此状况就应对电