2012年电大药用分析化学作业参考答案-1-4

1 2012 年电大药用分析化学作业参考答案年电大药用分析化学作业参考答案 1 4 一 单项选择题 1 在标定 NaOH 的基准物质邻苯二甲酸氢钾中含少量邻苯二甲酸 则 NaOH 溶液浓 度测定结果的绝对误差为 B A 正值 B 负值 C 无影响 D 影响未知 2 相同浓度的 Na2S NaHCO3 Na2HPO4的碱性强弱为 B A Na2HPO4 Na2S NaHCO3 B Na2S Na2HPO4 NaHCO3 C Na2S NaHCO3 Na2HPO4 D NaHCO3 Na2HPO4 Na2S 已知 H2S 的 pKa1 7 04 pKa2 11 96 H2CO3的 pKa1 6 37 pKa2 10 25 H3PO4 的 pKa1 2 16 pKa2 7 21 pKa3 12 32 3 用 0 1mol L 1HCl 滴定 0 1mol L 1NaA HA 的 pKa 9 30 对此滴定试用的指示剂为 D A 酚酞 pKin 9 1 B 酚红 pKin 8 0 C 中性红 pin 7 4 D 甲基红 pKin 5 1 4 KcaY2 1010 69 当 pH 9 0 时 lg Y H 1 29 则 K caY2 D A 101 29 B 0 9 40 C 1010 69 D 109 40 5 下列各组酸碱组分中 不属于共轭酸碱对的是 D A HCN CN B H2PO4 HPO42 C NH3 NH2 D H2CO3 CO32 6 下列各数中 有效数字位数为四位的是 D A H 0 0003mol L B pH 10 42 C 2 40 103 D 9 62 7 下列物质不能在非水的酸性溶剂中直接进行滴定的是 B A NaAc B 苯酚 C 吡啶 D 邻苯二甲酸氢钾 8 用吸附指示剂法测定 Cl 时 应选用的指示剂是 B A 二甲基二碘荧光黄 B 荧光黄 C 甲基紫 D 曙红 9 一般情况下 EDTA 与金属离子形成的配位化合物的配位比是 A 2 A 1 1 B 2 1 C 1 3 D 1 2 10 重铬酸钾 K2Cr2O7 在酸性溶液中被 1mol 的 Fe2 还原为 Cr3 时所需质量为其摩 尔质量的 倍 A 3 B 1 3 C 1 6 D 6 11 同一 NaOH 溶液分别滴定体积相等的 H2SO4 和 HAc 溶液 消耗的体积相等 说 明 H2SO4 和 HAc 两溶液中的 A 氢离子浓度相等 B H2SO4 和 HAc 的浓度相等 C H2SO4的浓度为 HAc 的 D 两个滴定的 pH 突跃范围相同 12 同一 KMnO4标准溶液分别滴定体积相等的 FeSO4 和 H2C2O4溶液 耗用标准溶 液体积相等 对两溶液浓度关系正确表达的是 C A CFeSO4 CH2 C2O4 B 2CFeSO4 CH2 C2O4 C CFeSO4 2CH2 C2O4 D 2nFeSO4 nH2 C2O4 13 在下列何种溶剂中 醋酸 苯甲酸 盐酸及高氯酸的酸强度都相同 C A 纯水 B 浓硫酸 C 液氨 D 甲基异丁酮 14 下面不能用来衡量精密度的是 A A 绝对误差 B 相对平均偏差 C 标准偏差 D 相对标准偏差 15 常用于标定 NaOH 溶液的基准物质为 C A 无水 B 硼砂 C 邻苯二甲酸氢钾 D K2Cr2O7 二 问答题 1 药品检验工作的基本程序是什么 取样 鉴别 检查 含量测定 书写实验报告 原始记录 2 中国药典和国外常用药典英语缩写分别是什么 中国药典 Ch P 美国药典 USP 英国药典 BP 3 日本药局法方 JP 欧洲药典 Ph Eur 国际药典 Ph Int 3 中国药典的主要内容由几部分组成 并对其做简要说明 凡例 解释和正确使用 中国药典 与正文品种 附录及质量检定有关的共性问题 加以规定 避免全书中重复说明 正文 收载药品及其制剂的质量标准 附录 收载制剂通则和实验方法 索引 一部 中文 汉语拼音 拉丁名 拉丁学名 二 三部 中文 英文 4 在定量分析 精密度与准确定之间的关系是什么 提高分析准确度的方法有哪些 精密度高准确度不一定高 准确度高精密度一定高 精密度高是准确度高的前提 5 在非水滴定中 溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些 在非水滴定中 溶剂选择应本着提高溶质的酸 碱 性 从而提高滴定的完 全程度的原则来进行 弱碱的测定选用酸性溶剂 弱酸的测定选用碱性溶剂 选择溶剂时考虑下列因素 1 溶剂应能溶解试样及滴定产物 2 可采用混合溶剂 3 溶剂应不引起副反应 并且纯度要高 不能含水 6 比较酸碱滴定法 沉淀滴定法和氧化还原滴定法滴定曲线绘制方法的不同 1 酸碱滴定曲线是 V 滴定体积 对 pH 作图 即 pH V 曲线 2 氧化 还原滴定曲线是 V 滴定体积 对 电极电位 作图 即 V 曲线 3 沉淀滴定曲线是 V 滴定体积 对 C 待测离子浓度 作图 即 pC V 曲线 7 在何种情况下可采用直接滴定法 在何种情况下需要返滴定法 4 1 能满足下列要求的反应可采用直接滴定法 1 反应定量完成 2 反应迅速完成 3 有适宜的指示终点的方法 2 对于反应速度慢 反应物为固体或没有合适指示剂的反应 可采用返滴定法 8 何为金属指示剂 金属指示剂应具备什么条件 金属指示剂是一些能与金属离子生成有色配合物的有机染料 其颜色变化与溶 液中金属离子浓度变化有关 金属指示剂应具备下列条件 1 金属指示剂与金属离子生成的配合物颜色应与指示剂本身颜色有明显 区别 2 金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属离子 EDTA 配 合物稳定性低 9 非水酸碱滴定与在水溶液中的酸碱滴定相比较 主要解决了哪些问题 1 能增大酸 碱 的溶解度 2 能提高被测酸 碱 的强度 3 使在水 中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行 4 扩大了滴定分析的应用范 围 10 全面控制药品质量科学管理的四个方面及英文缩写分别是什么 药品非临床研究管理规范 GLP 药品临床试验管理规范 GCP 药品生产质量管理规范 GMP 药品经营质量管理规范 GSP 三 计算题 1 以 0 01000 mol L 1 滴定 25 00ml Fe2 溶液 耗去 K2Cr2O7溶液 25 00ml 每毫升 Fe2 溶液含铁多少克 已知 M Fe 55 85g mol 1 5 解 722 2 6 OCrK Fe CV M m gMCVm Fe OCrK Fe 08378 0 85 55 1000 00 2501000 0 6 6 2 722 2 每毫升 Fe2 溶液含铁为 0 08378 25 3 351 10 3g 2 将 0 5500 不纯的 CaCO3溶于 25mlHCl 液 0 5020mol L 中 煮沸除去 CO2 过量 盐酸液用 NaOH 液返滴定耗去 4 20ml 若用 NaOH 直接滴定 HCl 液 20 00ml 消耗 20 67ml 试计算试样中 CaCO3 的百分含量 已知 M CaCO3 100 09 g mol 1 解 HCl NaOH cvcv 1 4857 0 67 20 00 205020 0 Lmol v cv c Naoh HCl NaOH 8 72 100 5500 0 1000 09 100 20 4 4857 0 00 205020 0 2 1 100 10002 1 CaCO3 W M cvcv NaOHHCl 3 用纯 As2O3标定 KMnO4 浓度 若 0 2112g As2O3 在酸性溶液中恰好 36 42ml KMnO4溶液反应 求该 KMnO4 溶液的物质的量浓度 已知 MAs2O3 197 8 g mol 1 解 324 OAKMnO 5 4 1000 4 5 4 KMnO M m cv mol L03664 0 42 36 1000 84 197 2112 0 4 5 1000 4 5 4 KMnO v M m c 4 称取分析纯试剂 K2Cr2O7 14 709g 配成 500ml 溶液 试计算 K2Cr2O7 溶液对 FeO 的 滴定度 已知 M K2Cr2O7 294 2g mol 1 MFeO 71 85g mol 1 6 解 1 100 0 5 0 2 294 709 14 722 722 Lmol V M m C OCrK OCrK 1 1 43 1000 85 71 100 0 6 1000 6 722722 mLmg M CT FeO OCrKFeOOCrK 5 取 Al2O3试样 1 032g 处理成溶液 用容量瓶稀释至 250 0ml 吸取 25 00ml 加入 TEDTA Al2O3 1 505mg ml 的 EDTA 标准溶液 10 00ml 以二甲基酚橙为指示剂 用 Zn AC 2标准溶液回滴至终点 消耗 Zn AC 2溶液 12 20ml 已知 1 00ml Zn AC 2相当 于 0 6812mlEDTA 求试样中 Al2O3 的百分含量 解 6 假设 Mg2 和 EDTA 的浓度均为 0 020mol L 在 pH 6 时 Mg2 与 EDTA 络合物的 条件稳定常数是多少 并说明在此 pH 值条件下能否用 EDTA 标准溶液滴定 Mg2 若 不能滴定 求其允许的最低 pH 值 已知 lgKMgY 8 7 pH 6 时 lgXY H 4 8 pH 11 时 lg XY H 0 7 解 8 在此 pH 值条件下不能用9 38 47 8lglglg HYMgYMgY XKK EDTA 标准溶液滴定 Mg2 8lglglg HYMgYMgY XKK 8lglg HYMgY XK7 087 8lg HY X 能用 EDTA 标准溶液滴定 Mg2 的最低 pH 值为 11 药用分析化学作业药用分析化学作业 2 第 4 6 章 一 单项选择题 463 2 100 032 1 02542 0 100 02542 0 25 250 1000 505 1 6812 0 20 1200 10 32 32 32 S m OAl gm OAl OAl 7 1 下列对永停滴定法的叙述错误的是 D A 滴定曲线是电流 滴定剂体积的关系图 B 滴定装置使用双铂电极系统 C 滴定过程存在可逆电对产生的电解电流的变化 D 要求滴定剂和待测物至少有一个为氧化还原电对 2 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源为 A A 内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中 H 浓度不同 C 内外溶液的 H 活度不同 D 内参比电极不一样 3 在电位滴定中 以 E V E 为电位 V 为滴定剂体积 作图绘制滴定曲线 V 滴定终点为 A A 曲线的最大斜率点 B 曲线最小斜率点 C 曲线的斜率为零时的点 D E V 为零时的点 4 电位滴定法中用于确定终点最常用的二次微商法计算滴定终点时 所需要的滴定前 后滴定消耗的体积和对应的电动势的数据记录最少不少于 A A 2 B 3 C 4 D 5 5 在紫外可见光区有吸收的化合物 A A CH3 CH2 CH3 B CH3 CH2OH C CH2 CH CH2 CH CH2 D CH3 CH CH CH CH3 6 荧光分光光度计常用的光源是 B A 空心阴极灯 B 氙灯 C 氘灯 D 硅碳棒 7 下列四组数据中 所涉及的红外光谱区包括 CH3 CH2 CHO 吸收带的是 D A 3000 2700 cm 1 2400 2100 cm 1 1000 650 cm 1 B 3300 3010 cm 1 1675 1500 cm 1 1475 1300 cm 1 C 3300 3010 cm 1 1900 1650 cm 1 1000 650 cm 1 D 3000 2700 cm 1 1900 1650 cm 1 1475 1300cm 1 8 用色谱法进行定量分析时 要求混合物中每一个组分都出峰的是 C 8 A 外标法 B 内标法 C 归一化法 D 内加法 9 用气液色谱法分离正戊烷和丙酮 得到如下数据 空气保留时间为 45 s 正戊烷为 2 35 min 丙酮为 2 45 min 则相对保留值 r2 1为 D A 0 96 B 1 04 C 0 94 D 1 06 10 某化合物在正己烷中测得 max 305 nm 在乙醇中 max 307 nm 试指出该吸收跃迁 类型是 C A n B n C D 11 在醇类化合物中 O H 的伸缩振动频率随溶液的浓度增加向低波数方向移动 原 因是 B A 溶液极性变大 B 形成分子间氢键 C 诱导效应变大 D 场效应增强 12 衡量色谱柱的柱效能指标是 D A 相对保留值 B 分离度 C 分配比 D 塔板数 13 高效液相色谱与气相色谱比较 可忽略纵向扩散相 主要原因是 C A 柱前压力高 B 流速比气相色谱的快 C 流动相粘度大 D 柱温低 14 在其他条件相同下 若理论塔板数增加一倍 两个临近的分离度将 C A 减少为原来的 B 增加一倍 2 1 C 增加倍 D 增加 2倍22 15 样品在薄层色谱上展开 10 分钟时有 Rf值 则 20 分钟的展开结果是 B A Rf值加倍 B Rf值不变 C 样品移行距离加倍 D 样品移行距离加倍 但小于 2 倍 16 下列说法不正确的是 A 两组分的分配系数之比为 1 2 时 在同一薄层板上 它们 Rf值之比为 2 1 9 B 两组分的分配系数之比为 1 2 时 在同一薄层板上 它们容量因子之比也是 1 2 C 两组分的容量因子之比为 1 2 时 在同一薄层板上 它们 Rf值之比为 3 2 D 薄层色谱的 Rf值 即为样品在展开剂中的停留时间的分数 二 问答题 1 简述在等吸收双波长测定法中 选择测定波长 1与参比波长 2的方法 答 根据两待测组分 a b 的吸收光谱图 a 为待测组分时 可以选择组分 a 的吸收 波长作为测定波长 2 在这一波长位置作 x 轴的垂线 此直线与干扰组分 b 的吸收光 谱相交某一点或数点 则选择与这些交点相对应的波长作为参比波长 1 当 1有几个 波长可供选择时 应当选择待测组分的 A 尽可能大的波长 2 简述玻璃电极的作用原理 答 玻璃电极膜是由固定的带负电荷的硅酸晶格组成 钠阳离子可以在晶格中移动 内参比溶液及待测溶液中的氢阳离子与膜结构上的钠阳离子经过交换和扩散作用 在 玻璃膜的内外表面分别产生内相界电位和外相界电位 当玻璃膜内外表面的结构相同 时 整个玻璃膜电位为 对于整个玻璃电极而言 电极内参比溶液 pH7 或 pH4 的含 KCl 的缓冲溶液 可见 玻璃电极的电位与待测试液的 pH 呈线性关系 符合能斯特方程式 3 红外吸收峰少于或多于振动自由度的原因 答 红外吸收峰少于振动自由度的原因主要有两个 1 简并 振动形式不同 振动频率相同 吸收红外线的频率即相同 只能观测 到一个吸收峰 2 红外非活性振动 化学键的振动过程中不能引起分子偶极矩变化 因此不会 外膜 a F RT Klg 303 2 pH F RT K 303 2 10 产生吸收峰 4 已知结构为 或 的结构部分红外光谱图如下 哪一个结构与谱图相一致 为什 么 答 结构 与谱图相一致 谱图中在 3000cm 1以上没有明显的吸收峰 所以应不含 机构 I 的 OH 基团 另 在 1800 cm 1有一强吸收峰 应为羰基峰 5 气相色谱有几种定量方法 各有何特点及适用范围 在什么情况下 定量计算可 以不用校正因子 答 气相色谱定量方法主要有归一化法 外标法 内标法 内标校正曲线 内标对 比法和内加法等 1 归一法 需用校正因子 优点是简便 定量结果与进样量无关 操作条件变化 时对结果影响较小 缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱 而且检 测器对它们都产生信号 该法不能用于微量杂质的含量测定 2 外标法 不必用校正因子 分为校正曲线法和外标一点法 外标法不必加内标 物 常用于控制分析 分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定 程度 3 内标法 需要用校正因子 由于操作条件变化而引起的误差都将同时反映在内 标物及欲测组分上而得到抵消 所以该法分析结果准确度高 对进样量准确度的要求 11 相对较低 可测定微量组分 但实际工作中 内标物的选择需花费大量时间 样品的 配制也比较繁琐 4 内标校正曲线法 不需要校正因子 该法消除了某些操作条件的影响 也不需 严格要求进样体积准确 5 标准加入法 不需要校正因子 在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内 标时可采用该法 三 计算题 1 有一浓度为 2 00 10 3 mol L 的有色溶液 在一定吸收波长处 与 0 5 cm 的吸收池 中测得其吸光度为 0 300 如在同一吸收波长处 与相同的吸收池中测得该物质的 另一溶液的百分透光率为 0 20 则此溶液的浓度为多少 解 2 下述电池中 溶液的 pH 9 18 测得 E测得 0 418 V 若换一个未知溶液 测得 E 电池 0 312 V 计算此未知溶液的 pH 值 玻璃电极 H cs或 cx 饱和甘汞电极 解 38 7 059 0 48 0 312 0 18 9 059 0 E pHpH S 3 测得某溶液中 Mg2 的浓度 用镁离子选择性电极和饱和甘汞电极在 25 0 ml 的未 知试液中 测得电池的电动势为 0 445 V 再加入 5 00 ml 1 2 10 2 mol L Mg2 标准 溶液 测得电动势为 0 363 V 计算 Mg2 的浓度 解 Lmol VVV Vc c x sE sx ss x 105 1 0 2510 525 102 10 5 10 3 059 0 445 0 363 0 2 Lmolc A A c c c A A clA 108 1 3 0 20 0 lg 2 1 2 1 2 2 1 2 1 12 4 某色谱柱的长度 100cm 流动相流速为 0 1cm s 已知组分 A 的洗脱时间为 40min 问组分 A 在流动相中的停留时间 其保留比 R 是多少 解 min 7 16 1000 1 0 100 0 s u L t 42 0 1 0 6040 100 速度组分在流动相中的移行 组分在柱内的移行速度 R 5 采用 FID 检测器 在气相色谱仪上分析乙苯和二甲苯异构体 测得数据如下 组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯 A mm 12075140105 fi0 971 000 960 98 计算各组分的百分含量 解 100 邻二甲苯邻二甲苯 间二甲苯 间二甲苯对二甲苯对二甲苯乙苯乙苯 乙苯乙苯 乙苯 iiii i fAfAfAfA fA 15 27 100 98 0 10596 014000 1 7597 0120 97 0 120 100 邻二甲苯邻二甲苯 间二甲苯 间二甲苯对二甲苯对二甲苯乙苯乙苯 对二甲苯对二甲苯 对二甲苯 iiii i fAfAfAfA fA 49 17 100 98 0 10596 014000 1 7597 0120 00 1 75 100 邻二甲苯邻二甲苯 间二甲苯 间二甲苯对二甲苯对二甲苯乙苯乙苯 间二甲苯间二甲苯 间二甲苯 iiii i fAfAfAfA fA 35 31 100 98 010596 014000 1 7597 0120 96 0 140 13 100 邻二甲苯邻二甲苯 间二甲苯 间二甲苯对二甲苯对二甲苯乙苯乙苯 邻二甲苯邻二甲苯 邻二甲苯 iiii i fAfAfAfA fA 00 24 100 98 010596 014000 1 7597 0120 98 0 105 6 一效率为 4200 块塔板数的色谱柱 十八烷及 甲基十八烷的调整保留时间分别 为 15 05 和 14 82min 1 由分离度定义 计算这两个化合物的分离度 2 若分离度为 1 0 则需要多少块有效塔板数 解 1 按题意无解 2 68507 1 82 14 05 15 82 14 05 15 0 116 1 16 2 22 1 2 1 22 r r Rn有效 7 在一色谱柱上 分离某混合试样时 得如下数据 死时间为 30 秒 A B 组分的保 留时 间分别为 13 分 30 秒 16 分 30 秒 已知 A B 两峰的峰底宽度分别为 2mm 和 3mm 记 录纸的速度为 u 3mm min 计算 1 相对保留值 r21 2 分离度 R 3 若 H有效 1mm 则色谱柱的长度为多少 解 23 1 13 16 5 0 5 13 5 0 5 16 1 2 1 2 t t r 6 3 5 332 3 32 5 13 5 16 2 2 21 12 WW tt R 14 mmH r r RL11091 1 23 1 23 1 6 316 1 16 2 2 1 2 1 22 有效 药用分析化学作业药用分析化学作业 3 第 7 12 章 一 单项选择题 1 药物中的重金属指的是 D A Pb2 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金 属杂质 2 检查某药品杂质限量时 称取供试品 W g 量取标准溶液 V ml 其浓度为 C g ml 则该药的杂志限量 是 C A VS C 100 B CS V 100 C VC S 100 D S CV 100 3 关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是 A A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B 杂质限量通常只用百万分之几表示 C 杂质的来源主要是生产过程中引入的 其他方面可不考虑 D 检查杂质 必须用用标准溶液进行比对 4 下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥 A A 与溴试液反应 溴试液褪色 B 与亚硝酸钠 硫酸反应 生成桔黄色产物 C 与铜盐反应 生成绿色沉淀 D 与三氯化铁反应 生成紫色化合物 5 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为 C A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 6 亚硝酸钠滴定法中 加入 KBr 的作用是 B A 添加 Br B 生成 NO Br C 生成 HBr D 生成 Br2 7 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时 每 1ml 氢氧化钠溶液 0 1mol ml 相当于阿 司匹林 分子量 180 16 的量是 A 15 A 18 02mg B 180 2mg C 90 08mg D 45 04mg 8 乙酰水杨酸用中和法测定时 用中性醇溶解供试品的目的是为了 A A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B 防腐消毒 C 使供试品易于溶解 D 控制 PH 值 9 对乙酰氨基酚的含量测定方法为 取本品约 40mg 精密称定 置 250ml 量瓶中 加 0 4 氢氧化钠溶液 50ml 溶解后 加水至刻度 摇匀 精密量取 5ml 置 100ml 量瓶 中 加 0 4 氢氧化钠溶液 10ml 加水至刻度 摇匀 照分光光度法 在 257nm 波长 处测定吸收度 按照 C8H9NO2 的吸收系数为 715 计算 即得 若样品称样量为 W g 吸收的吸收度为 A 测含量百分率的计算式为 A A A 715 250 5 1 W 100 B A 715 100 5 1 W 250 100 C A 715 250 5 1 W 100 D A 715 1 W 100 10 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有 A A 重氮化 偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 11 下列药物中 哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 C A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 12 有氧化剂存在时 苯并噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 D A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法 C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 13 异烟肼不具有的性质和反应是 D A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化 偶合反应 14 关于生物碱类药物的鉴别 哪项叙述是错误的 B A 在生物碱类药物分子中 大都含有双键结构 因此具有紫外特征吸收峰 据此用 于鉴别 16 B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富 是更好的药物鉴别方法 C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应 D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别 15 酸性染料比色法中 水相的 pH 值过小 则 C A 能形成离子对 B 有机溶剂提取能完全 C 酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在 16 巴比妥类药物的环状结构中含有 B 易发生酮式 稀醇式互变异构 在水溶 液中发生二级电离 因此本类药物的水溶液显弱酸性 A 酚羟基 B 1 3 二酰亚胺基团 C 二苯醌 D 芳伯胺基 17 对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 C 结构 能发生重氮化 偶合反应 A 酚羟基 B 1 3 二酰亚胺基团 C 芳伯胺基 D 酯键 18 铈量法测定氯丙嗪含量时 当氯丙嗪失去 A 个电子显红色 失去 2 个电子红 色消褪 A 1 B 2 C 3 D 4 19 在用提取中和法测定生物碱类药物时 最常用的碱化试剂为 B A 氯仿 B 氨水 C 乙醚 D 氢氧化钠 20 具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下 与 A 反应 生成紫堇色配 位化合物 反应适宜的 pH 为 4 6 在强酸性溶液中配位化合物分解 A 三氯化铁 B 二氧化亚铁 C 氯化铁 D 亚硝酸钠 二 简答题 1 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中 可与 AgNO3定量地反应 所以可以用银量法 测定巴比妥类药物的含量 滴定开始时生成可溶性的一银盐 当所有的巴比妥类药物 都形成一银盐 出现二银盐的沉淀时就是终点 滴定反应的摩尔比是 1 1 2 如何用化学方法鉴别巴比妥 苯巴比妥 司可巴比妥和含硫巴比妥 巴比妥 苯巴比妥 司可巴比妥 含硫巴比妥 Br2液 褪色 水 吡啶 CuSO4 紫堇色 紫堇色 绿色 甲醛 硫酸 玫瑰红色 17 3 如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量 说明测定原理和方法 芳酸碱金属盐 易溶于水 其水溶液呈碱性 可用盐酸滴定液滴定 但在滴定过 程中析出的游离酸不溶于水 且使滴定终点突跃不明显 利用苯甲酸能溶于有机溶剂 的性质 在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂 将苯甲酸不断萃取入有机溶剂层 使滴定反应完全 终点清晰 水相 乙醚 滴定前 苯甲酸钠 甲基橙 显黄色 滴定中 苯甲酸钠 盐酸 苯甲酸 氯化钠 滴定终点 过量一滴盐酸使 甲基橙变为橙黄色 4 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么 对氨基酚在碱性条件下 与亚硝基铁氰化钠作用 生成蓝色的络合物 与对照液 比较判断对氨基酚的限量 OHNa2 Fe CN 5NO H2NNa2 Fe CN 5H2NOH H2O OH 5 试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素 在适当的 pH 溶液中 有机碱 当然包括生物碱 B 可以与氢离子成盐 在这 个 pH 条件下一酸性染料 HIn 可解离成阴离子 这个阴离子可与有机碱盐的阳离子 定量地结合成有色的离子对 而进入到有机相 通过测定有机溶剂提取液的吸收度或 将有机溶剂提取液酸化或碱化 使与有机碱结合的酸性染料释放出来 测定染料的吸 收度来测得有机碱的含量 18 主要的影响因素就是水相的 pH 酸性染料的种类 浓度 有机溶剂的种类 水分 的影响 6 杂质的概念 来源及分类 药物的杂质 是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效 甚至对 人体健康有害的物质 杂质来源 生产过程和贮存过程 分类 一般杂质和特殊杂质 三 计算题 1 取葡萄糖 4 0g 加水 30ml 溶解后 加醋酸盐缓冲溶液 pH3 5 2 6ml 依法检查 重金属 中国药典 含重金属不得超过百万分之五 问应取标准铅溶液 每 1ml 相 当于 10 gPb 多少 ml 2 0ml 6 6 5 104 2 0 10 10 CV L S LS Vml C 2 磷酸可待因中检查吗啡 取本品 0 1g 加盐酸溶液 9 10000 使溶解成 5ml 加 NaNO2试液 2ml 放置 15min 加氨试液 3ml 所显颜色与吗啡溶液 吗啡 2 0mg 加 HCl 溶液 9 10000 使溶解成 100ml 5ml 用同一方法制成的对照溶液比较 不得更深 问其限量为多少 0 1 3 2 10 5 100 0 1 0 1 CV L S 3 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成 10 g ml 的对照液 另取 50mg 苯巴比妥钠供 试品溶于水 加酸 用氯仿提取蒸干后 残渣用适当溶剂配成 100ml 供试品溶液 在 240nm 波长处测定吸收度 对照液为 0 431 试品液为 0 392 计算苯巴比妥钠的百分 含量 19 3 0 392 10 10100 0 431 1 819 50 A CV C VA SS 样 对 样对 苯巴比妥钠 1 819 1 095 1 992 4 取苯巴比妥 0 4045g 加入新制的碳酸钠试液 16ml 使溶解 加丙酮 12ml 与水 90ml 用硝酸银滴定液 0 1025mol L 滴定至终点 消耗硝酸银滴定液 16 88ml 求 苯巴比妥的百分含量 1ml 0 1mol L 硝酸银相当于 23 22mg 的 C12H22N2O3 99 3 0 102523 22 16 88 0 11000 99 3 0 4045 VFT W 苯巴比妥 5 取标示量为 0 5mg 阿司匹林 10 片 称出总重为 5 7680g 研细后 精密称取 0 3576g 按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定 消耗硫酸滴定液 0 05020mol L 22 92ml 空白试验消耗该硫酸滴定液 39 84ml 1ml 硫酸滴定液 0 5mol L 相当于 18 02mg 的阿司匹林 求阿司匹林占标示量的百分含量 98 75 3 0 0 50205 7680 39 8422 9218 02 10 0 510 98 8 0 3576 0 5 VV FTW W 标示量 标示量 6 精密称取丙磺舒 0 6119g 按药典规定加中性乙醇溶解后 以酚酞为指示液 用氢 氧化钠滴定液 0 1022mol L 滴定 用去氢氧化钠滴定液 20 77ml 1ml 氢氧化钠溶液 相当于 28 54mg 丙磺舒 求丙磺舒的百分含量 99 01 20 0 102228 54 20 77 0 11000 99 0 0 6119 VFT W 丙磺舒 药用分析化学作业药用分析化学作业 4 第 13 18 章 一 单项选择题 1 能发生硫色素特征反应的药物是 B A 维生素 A B 维生素 B1 C 维生素 C D 维生素 E 2 维生素 A 含量用生物效价表示 其效价单位是 A A IU B IU ml C ml D IU g 3 测定维生素 C 注射液的含量时 在操作过程中要加入丙酮 这是为了 C A 保持维生素 C 的稳定 B 增加维生素 C 的溶解度 C 消除注射液中抗氧化剂的干扰 D 使反应完全 4 下列药物的碱性溶液 加入铁氰化钾后 再加正丁醇 显蓝色荧光的是 B A 维生素 A B 维生素 B1 C 维生素 C D 维生素 E 5 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定 A A 可的松 B 黄体酮 C 雌二醇 D 炔雌醇 6 雌激素类药物的鉴别可采用与 B 作用生成偶氮染料 A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐 C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试 剂 7 四氮唑比色法测定甾体激素含量 B A 用 95 乙醇作溶剂 B 用无水乙醇作溶剂 C 用冰醋酸作溶剂 D 用水作溶剂 21 8 黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色 D A 四氮唑盐 B 三氯化铁 C 重氮盐 D 2 4 二硝基苯肼 9 下列化合物可呈现茚三酮反应的是 B A 四环素 B 链霉素 C 青霉素 D 金霉素 10 下列反应属于链霉素特有鉴别反应的是 B A 茚三酮反应 B 麦芽酚反应 C 重氮化反应 D 硫酸 硝酸呈色反应 11 下列关于庆大霉素叙述正确的是 D A 在紫外区有吸收 B 可发生麦芽酚反应 C 可发生坂口反应 D 有 N 甲基葡萄糖胺反应 12 青霉素具有下列哪类性质 A A 含有手性碳 具有旋光性 B 分子中的环状部分有紫外吸收 但其侧链部分无紫外吸收 C 分子中的环状部分在 260nm 处有强紫外吸收 D 具有碱性 不能与无机酸形成盐 13 片剂含量测定时 经片重差异检查合格后 在将所取片剂研细 混匀 供分析用 一般片剂应取 D A 5 片 B 10 片 C 15 片 D 20 片 14 迄今为止 我国共出版了几版药典 D A 5 版 B 6 版 C 7 版 D 8 版 15 西药原料药的含量测定首选的分析方法是 A A 滴定分析法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 16 药物制剂的检查中 正确的是 C A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 C 杂质检查主要是检查制剂生产 贮存过程中引入或产生的杂质 22 D 不再进行杂质检查 17 国际非专利药品名称的英文缩写是 A A INN B CADN C ChP D CA 18 四环素类抗生素在 A 溶液中会发生差向异构化 A pH2 6 B pH6 D pH 9 二 问答题 1 三点校正法的波长选择原则是什么 等波长差法 第一法 1 维生素 A 的 max 2 3 分别在 1两侧 VA的 2和 3两个波长分别在 1两侧 12 个 nm 处 即 1321 等吸光度法 第二法 1 维生素 A 的 max 2 3 分别在 1两侧 VA在 2和 3两个波长下的吸光度应该等于 1下的吸光度的 即 7 6 132 A 7 6 AA 2 简述铈量法测定维生素 E 的原理 应采用何种滴定介质 为什么 原理 VE用硫酸加热回流 水解成生育酚 用硫酸铈定量的氧化为对 生育醌 过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示终点 介质 水的醇溶液 原因 硫酸铈溶于酸水溶液不溶于醇 生育酚溶于醇而不溶 于水 滴定过程中应有一定浓度的乙醇 23 3 硅钨酸重量法测定维生素 B1 的原理是什么 实验操作要注意哪些问题 原理 VB1在酸性溶液中与硅钨酸作用产生沉淀 根据沉淀的重量和供试品的重量 即可计算其含量 实验条件 a 取样量应在 50mg 左右 不得少于 25mg b 硅钨酸的用量与 VB1 的量为 8 1 c 加入盐酸使沉淀易于过滤 酸量不足沉淀颗粒过细 d 干燥温度 80 以保证沉淀含 4 个结晶水 换算因数为 0 1939 4 甾体激素类药物的母核是什么 可分为哪些种类 各类具有哪些结构特点 母核 环戊烷骈多氢菲 甾体激素类药物按照它们的生理作用分为 肾上腺皮质激素 性激素 雄性激素 雌性激素 雌激素 孕激素 结构特定 甾体激素碳原子数A 环17 位取代基 肾上腺皮质激素 21 4 3 酮 醇酮基 雄性激素 19 4 3 酮 OH CH3 孕激素 21 4 3 酮 甲酮基 雌激素 18 苯环 C3 酚 OH OH C CH 5 甾体激素的红外吸收光谱中 在 3000 2860cm 1间的吸收由哪些结构引起 3600 cm 1对应于什么结构 在 3000 3300cm 1对应于哪些结构 3000 2860cm 1间的吸收由甲基和亚甲基碳氢伸缩振动 24 3600 cm 1羟基伸缩振动引起 3000 3300cm 1对应烯基和炔基碳氢伸缩振动 6 异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么 一般而言 本反应对什么样结构具 有专属性 原理 甾体激素类药物 C3酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合形成黄色异 烟腙 在一定波长下有最大吸收 对 4 3 酮甾体激素具有一定的专属性 7 简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理 最佳 pH 及温度 并写出两步计算 含量公式 原理 青霉素类药物本身不消耗碘 但其降解产物能消耗碘 在碱性条件下水解 产生的青霉噻唑酸能够与碘作用 根据消耗的碘量可以算出青霉素的含量 最佳 pH4 5 最佳温度 20 25 计算公式 2232232 0 SNa S ONa S OI VVFT W W 标示量 标示量 8 什么叫制剂分析 制剂分析与原料分析相比较有哪些不同 制剂分析是对不同剂型的药物 利用物理 化学 甚至微生物测定方法进行分析 以检验被检测制剂是否符合质量标准的规定要求 制剂分析与原料分析相比较不同之处 a 制剂分析与原料分析方法不同 b 对分析项目要求不同 c 含量测定结果表示方法不同 d 含量限度要求