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原料药中间体的制备与分离 陈荣业教授多家企业技术顾问 邮箱 chenry1100 手机陈荣业著作 原料药中间体的制备与分离 1 1 1质量过程控制1 2中间状态识别1 3还原脱卤问题1 4异构重排条件1 5氧化副产抑制1 6串联循环过程1 7溶剂参与反应1 8绿色工艺构思 2 1 5 8 6 反应机理与条件控制 2 分离时机与精制方法 2 1利用酸碱提纯2 2根据物性分离2 3手性拆分过程2 4衍生法化提纯2 5吸附层析提纯2 6分离过程控制2 7外界因素影响2 8副产综合利用 1 1质量过程控制 一 设备影响 合成工艺 产品质量 原料质量 1 1质量过程控制 二 反应机理 结活关系 动力学 1 1质量过程控制 三 离子对 p d 键 1 2中间状态识别 一 1 2中间状态识别 二 Yield 50 1 2中间状态识别 三 1 3还原脱卤问题 一 成盐精制方法 同离子效应 速度函数 C H键的生成 1 3还原脱 氟 问题 二 1 4异构重排条件 一 1 4异构重排条件 二 1 4异构重排条件 三 1 5氧化副产抑制 一 1 5氧化副产抑制 二 化学方法 Fe2 物理方法 N2 1 6串联循环反应 一 1 6串联循环反应 二 氧化剂 氧气 催化剂 硝酸 1 7溶剂参与反应 一 CH2Cl2 1 7溶剂参与反应 二 废酸量 选择性 能量 1 8绿色工艺构思 一 1 8绿色工艺构思 二 2 1利用酸碱提纯 一 2 1利用酸碱提纯 二 1 利用M1的酸性 2 利用P的碱性 2 2根据物性分离 一 熔点 沸点 碱性 沸点 2 2根据物性分离 二 2 2根据物性分离 三 例2 不挥发 液体 极性相当的异构中间体 极性差异大的固体异构体 2 3手性拆分过程 一 外消旋体的拆分 0 5molD 酸0 5molD 酸 D 碱缔合物 固 1molD 碱0 5molL 酸0 5molL 酸 D 碱缔合物 液 外消旋体的选择性拆分 0 5molD 酸0 5molD 酸 D 碱缔合物 固 0 5molD 碱0 5molL 酸0 5molL 酸 液 对映体 手性衍生化 非对映体 2 3手性拆分过程 二 杜塞酰胺的拆分提纯 2 3手性拆分过程 三 对映体的消旋化 含氢手性碳 拆分后的提纯 的酒石酸缔合物 2 3手性拆分过程 四 杜塞酰胺工艺构思 2 4衍生化提纯 一 2 4衍生化提纯 二 2 5吸附层析提纯 一 2 5吸附层析提纯 二 极性与极性差异 2 6分离过程控制 一 CH2Cl2 5 90 2 6分离过程控制 二 2 7外界因素影响 一 液体表面的固体 2 7外界因素影响
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