氧化铝生产过程高压溶出部分

氧化铝生产过程具有流程长、工序多、连续性强的特点，这些特点使氧化铝生产过程的控制水平落后其它行业的控制水平，我国的铝矿石98%以上是一水硬铝石，这种矿石的硬度大，在生产过程中对设备的磨损严重、结疤严重，这些因素增加了生产过程控制的难度，使得我国的氧化铝生产过程控制水平落后于世界其它国家。生产过程控制是企业技术进步和文明生产的重要组成部分。目前氧化铝生产过程控制水平还不高，有许多难题亟待解决，对氧化铝生产过程控制进行研究是非常必要的，通过对氧化铝生产过程控制的研究，改变氧化铝生产条件，优化氧化铝生产的技术经济指标，降低氧化铝生产成本，提高我国氧化铝在国际市场上的竞争能力。氧化铝生产方法大致可分为碱法、酸法、酸碱联合法和热法。但在工业上得到应用的只有碱法。碱法生产氧化铝，是用碱（NaOH或Na2CO3）来处理铝矿石，使矿石中的氧化铝转变成铝酸钠溶液。矿石中铁、钛等杂质和绝大部分的硅则成为不溶解的化合物，将不溶解的残渣（赤泥）于溶液分离，经洗涤后弃去或可行综合利用。从净化后纯净的铝酸钠溶液（精液）分解析出氢氧化铝，分解母液经蒸发后用于溶出下批铝土矿。碱法生产氧化铝又分拜尔法、烧结法和拜尔烧结联合法等多种流程，而全世界生产的氧化铝和氢氧化铝，90%以上是用拜尔法生产的，氧化铝的基本工艺流程如图所示。从拜尔法生产的基本工艺流程，我们可以把整个生产过程大致分为如下主要的生产工序：原矿浆制备、高压溶出、溶出矿浆的稀释及赤泥的分离和洗涤，晶种分解，氢氧化铝分级与洗涤，氢氧化铝焙烧、母液蒸发及苏打苛化等，本课题只对其中四大关键工序原矿浆制备（即配料）、高压溶出、精种分解、母液蒸发生产过程的控制进行研究。一、对国外研究现状分析随着计算机和自动化技术的飞速发展，在各个生产过程中已越过广泛地应用计算机实现自动化。在氧化铝生产过程中，应用先进的计算机技术，实现全过程的自动检测，自动控制和优化调度管理，已是发展的趋势。国外氧化铝厂装备水平普遍有以下特点：大型、节能、耐用、计算机过程控制、信息网络化。先进的计算机和自动控制技术已经在美国、德国、匈牙利、日本等国应用于氧化铝生产和管理，并以形成了四级生产过程控制及信息管理系统：基础自动化系统、过程控制系统、区域监控系统、信息管理系统。所有生产工序均有过程控制系统与基础自动化系统相连，可分工序下达控制指令和采集过程参数；主要车间有区域监控系统与过程控制系统相连，可分车间下达作业指令和采集车间生产指标，对物流进行实时跟踪，在此基础上可进一步对作业指令作局部优化调整；全厂信息管理系统与区域监控系统相连，可对整个生产工艺流程进行实时跟踪，处理各种异常情况并对生产指标作区域优化调整，可产生各类统计报表为管理者提供决策支持，可保存各种生产数据用于生产调度、及产品质量分析等。图1.1从国外氧化铝生产过程控制系统整体上来看，由于氧化铝生产流程长、条件复杂、环境恶劣、变量多且又相互关联、非线性影响严重、大惯性、纯滞后、干扰多等特点，还没有实现整个生产过程的自动化。对于氧化铝生产这样一个难以用准确的数学模型予以描述的生产过程，应用常规的基于数学模型描述的一些控制策略，以及PID等控制方法，难以取得较好的效果。针对这样复杂的过程，研究新的控制策略，如：预测控制、控制、各种鲁棒控制、以及智能的、专家的、模糊的等控制策略，已是国际上自动控制发展方向。 二、对国内研究现况分析我国氧化铝生产装备及自动化水平，只相当于国际上六七十年代的水平。整个生产过程，以手动操作为主。尽管近年来，广大技术人员做了大量的努力，采用了一些新仪表和新技术，但是我国氧化铝生产过程自动化水平低下的状况，并未得到根本的改变。严重影响了产品的质量和产量，造成能耗大，环境污染严重的局面，降低了产品的竞争能力。为了改变这种状况，我们只能是，立足于工厂实际，进行技术改造，研究适合于我国氧化铝生产实际的控制方案和控制策略，应用计算机技术，实现全过程的自动监测和自动控制。2. 高压溶出工序的控制研究2.1 工艺论述 高压溶出的目的就是用苛性钠溶液把铝土矿种的氧化铝溶出来。工业生产上的高压溶出不是用纯的苛性钠溶液，而是用生产流程中回头的循环母液，循环母液的主要成分是苛性钠和铝酸钠溶液，此外是碳酸钠、硫酸钠，以及少量的铝硅酸盐等。铝土矿的主要成分是氧化铝。在铝土矿中的氧化铝还含有结晶水，不同的铝土矿，其氧化铝的结晶水数量不一。不管它结晶水多少，都统称之为氧化铝水合物，是溶出的对象。铝土矿中还含有不少有害杂质：主要是氧化硅，氧化钛，氧化铁，碳酸盐，有机物及硫化物等。为了加快一水硬铝石的溶出，需要添加石灰。石灰的主要成分是氧化钙，另外还含有少量的硅、镁、铁等元素的氧化物和碳酸盐。由此可见，由铝土矿和一定量循环母液及石灰配成的原矿浆，其组成复杂而且杂质很多。这些杂质在溶出过程中或在溶出以后的生产过程中起着不同程度的坏作用。例如，氧化硅在溶出过程中和铝酸钠化合，引起氧化铝和碱的损失。氧化钛在溶出过程阻碍氧化铝水合物的溶出。碳酸盐在溶出过程中和苛性钠反映生产碳酸钠，降低苛性钠的浓度，因而也影响氧化铝水合物的溶出。有机物、碳酸钠及硫酸钠的存在都使溶液粘度增高。不但影响氧化铝水合物的溶出速度，而且还会增加赤泥分离的困难。氧化铁和氧化镁对氧化铝水合物的溶出虽然没有明显的坏作用，但对赤泥分离沉降却是有害的。硫化物如黄铁矿不但造成碱的损失，而且还可能影响产品氧化铝质量。硫酸盐和碳酸盐还会给蒸发工序造成困难。由此可见，溶出过程的化学反应是十分复杂的。一般来说，溶出的化学反应可以分为如下两大类：氧化铝水合物的溶出反应。这是主反应。各种杂质在溶出过程中的化学反应。这是副反应。铝土矿有时同时含有三水铝石和一水软铝石或一水软铝石和一水硬铝石的两种矿物，这种铝土矿则称为混合型铝土矿。在常压下用低浓度碱溶液溶出三水铝石型铝土矿时，其中Al(OH)3与NaOH按下式反应：Al(OH)3+NaOH+水= NaAl(OH)4+水亦可写成离子反应式：Al(OH)3+OH-= Al(OH)4-在浓碱液溶出（或在稀碱液高温下溶出）一水铝石型铝土矿时，其中AlOOH与NaOH按下式发生溶出反应：AlOOH+NaOH+水= NaAl(OH)2+水亦可写成离子式：AlOOH+OH-= AlO(OH)2-如果用浓碱液溶出（或用稀碱液高温下溶出）三水铝石，在溶出过程中形成Al(OH)4-的离子会自动脱水转变成AlO(OH)2-离子。不管按上述哪个反应式溶出，反应产物NaAl(OH)4和NaAl(OH)2都叫铝酸钠。它在一定的苛性钠浓度和温度下都可以在苛性钠水溶液中稳定存在，形成铝酸钠溶液。以上是溶出过程的主要反应。以上讨论了溶出过程的主反应，明白了氧化铝水合物的化学反应式，溶出过程多相反应的特征，以及影响速度的各种因素。现在再来讨论随同主反应同时发生的副反应-各种杂质在溶出过程中的化学反应。同时还讲一讲他们对全生产过程的影响。化学反应的结果，除极少量杂质溶解于碱溶液以外，绝大部分杂质都进入赤泥。铝土矿中的主要杂质：氧化硅变成不溶解于碱溶液的Na2OAL2O31.7SiO2nH2O和CaOAl2O31.7SiO2nH2O而进入赤泥；氧化钛生成不溶于碱溶液的2CaOTiO2H20而进入赤泥；铁的化合物最后基本上都以铁的氧化物形态进入赤泥。因而才有可能使矿石中的氧化铝在进入溶液后而与其它成份分离，生产出工业上认为纯净的铝酸钠溶液，送去种分。直接加热高压溶出设备流程磨制好的原矿浆在原矿浆槽（B）中贮存34小时，进行预脱轨。原矿浆用油压泥浆泵（E）打入三个串联的双程预热器（F）进行预热（140150），之后，进入加热溶出器（1、2#）通以高压新蒸汽（33公斤/厘米2）直接加热矿浆到溶出温度（241），再逐个流过8个反应溶出器（310#）。溶出以后的矿浆从10#溶出器顺序排入第一自蒸发器（h1）和第二自蒸发器（h2）进行冷却。第一自蒸发器之乏汽（812公斤/厘米2）送入双程预热器预热原矿浆。第二自蒸发器之乏汽（0.81.0公斤/厘米2）则送去加热赤泥洗水。从第二自蒸发器写出的溶出矿浆温度为128132，为了回收矿浆降至常压时放出的热量而让溶液矿浆在缓冲器（i）内与用来稀释的赤泥洗液（j）混合，将洗液从95加热到稀释矿浆的温度（100105），稀释后的矿浆自流入稀释槽。图2.1 直接加热高压溶出设备流程A- 原矿浆分料箱；B-原矿浆槽；C-泵进口空气室；D-泵出口空气室；E-油压泥浆泵F-双程预热器；H-自蒸发器；I-溶出矿浆缓冲器；J-赤泥洗液高位槽；K-冷凝水自蒸发器；P、Q-去加热赤泥滤液；L-高压蒸汽缓冲器；N-不凝性气体排出管；G-原矿浆道；M-乏气管道；S-减压阀；1、2-加热溶出器；310-反应溶出器2.2 数学模型的建立2.2.1 高压溶出的技术条件目前规定如下：矿浆预热温度为140150；1#溶出器压力280.5公斤/厘米2；3#溶出器温度2411；蒸汽缓冲器和1#溶出器压力差35公斤/厘米2首尾溶出器压力差应低于2.0公斤/厘米2；溶出后溶出液苛性比值不大于1.62；第一自蒸发器工作压力812公斤/厘米2；第二自蒸发器工作压力0.81.0公斤/厘米2。其中溶出压力、温度和溶出时间为主要技术条件。2.2.2 溶出质量的指标 溶出的质量指标主要是溶出率和溶出液的苛性比值。这些指标的好坏取决于高压溶出技术操作和配料的正确程度。原矿浆是由一定量的矿石配以适量的苛性碱（循环母液）和石灰组成，配料的目的就是要在溶出过程中，使铝土矿中的氧化铝尽可能充分地溶出成为铝酸钠溶液，并使溶出的铝酸钠溶液具有要求的苛性比值；以保持必要的稳定性。前面已经说明，在高压溶出过程中，氧化硅转变为不溶性的铝硅酸钠和铝硅酸钙，氧化钛转变为不溶性的钛酸钙，而碳酸根（CO3）与苛性钠结合成碳酸钠（即发生反苛化反应），配入的苛性碱数量和石灰数量都必须满足这些反应的需要。溶出后的铝酸钠溶液的苛性比值（k）可按下式计算： （1）式中：1.645Al2O3和Na2O苛的分子量比值，即NK溶出液中的苛性氧化钠浓度，克/升；A溶出液中的氧化铝浓度，克/升。如果要求溶液的稳定性越打，就应该使溶出液的苛性比值越高，配入的苛性碱量也就应该越多。溶出液苛性比值是拜耳法生产的一项重要技术经济指标。此值由工厂根据具体生产条件确定。它不能太低，否则不能防止溶出液中的氧化铝的水解损失；但它也不能太高，不然就会使后来的分解作业困难，循环效率降低。由于氧化硅和碱生成铝硅酸钠，矿石中有1公斤的氧化硅就要配入M（M值是根据溶出赤泥实际成份确定的）公斤的苛性氧化钠。此外，在溶出过程中由于反苛化反应和机械损失的苛性碱，也应该在配料时加入。当矿石中有1个分子的氧化钛就需要配入2个分子的氧化钙，即按钙钛分子比添加石灰。由于配料时加入的苛性碱不是纯苛性氧化钠，而是生产中的循环母液经过蒸浓的种分母液，循环母液中本来就含有一定数量的氧化铝（），如果要求溶出液的苛性比值为k，那么这一部分氧化铝就要求有 的苛性氧化钠与之配合，剩下的苛性氧化钠才可以用来处理矿石的。在生产中将前者称为惰性碱，后者称为有效碱（以符号n表示）。循环母液中的有效的苛性氧化钠可以用下式计算：式中 n循环母液中有效的苛性氧化钠，克/升；NK循环母液中苛性氧化钠浓度，克/升；K技术规程规定的溶出液苛性比值；a循环母液中氧化铝浓度，克/升。配碱的目的，就是要在一定的溶出技术条件下达到技术规程规定的氧化铝溶出率和溶出液苛性比值。检查配碱的准确程度，就是看溶出液苛性比值是否在规定的控制范围以内。配碱正常时，溶出率达到规定指标，而苛性比值偏高时，则说明配碱量过多；当溶出技术操作条件正常，但溶出率低于控制指标，苛性比值却不高则说明配碱量不足。高压溶出操作供应定时查看原矿浆的成分。根据原矿浆的固体和液体分析结果主要是矿石铝硅比、苛性氧化钠浓度、CaO成分、液固比，来判断配碱和配钙的情况，以便及时调整溶出的技术操作条件。氧化铝的溶出率按下式计算： （2）式中：B氧化铝溶出率，%；赤泥的铝硅重量比；铝土矿的铝硅重量比。将溶出后的赤泥A/S值代入上式算得出溶出率；将洗涤后的赤泥A/S值代入上式算得净溶出率；将硅渣中理论的铝硅比（A/S=1.0）值代入则得理论溶出率。按照A/S计算的初溶出率比实际的要低（差值与溶出条件有关），因为铝土矿中的氧化硅有部分已转入溶液，使赤泥铝硅比偏高，但经过稀释和分离工序进一步脱硅后，铝土矿中的氧化硅实际已全部进入赤泥，故按A/S计算的净溶出率是很接近实际情况。如果铝土矿含铁较高时，应该用铝铁重量比代替铝硅比来计算溶出率。相对溶出率按下式计算： （3）2.2.3 溶出速度拜耳法铝土矿溶出属于多相反应。其特征是反应过程发生于两相（矿粒与碱液）的界面上。两相接触界面上的OH-，由于不断反应而逐渐消耗，在靠近矿粒表面的溶液中的OH-浓度显著降低。同时，在这一层中的反应产物Al(OH)4-或AlO(OH)2-的浓度则近于饱和，形成扩散层。因而新的Na+及OH-不断地通过扩散层向固相（矿粒）表面移动，与氧化铝水合物反应；而反应产物Al(OH)4-或AlO(OH)2-则不断地通过扩散层向外移动（离开矿粒），使反应能继续进行。因此，铝土矿的溶出过程可以分为下列几个步骤。1.循环母液湿润矿粒的表面；2.与氧化铝水合物反应；3.形成NaAl(OH)4或NaAlO(OH)2的扩散层；4. Al(OH)4-或AlO(OH)2-从扩散层扩散出来，而OH-则从溶液中扩散到固相接触面上。对于铝土矿溶出来说，第二步骤（化学反应）和第四个步骤（扩散）在一定条件下起主导作用。搅拌矿浆可以使铝土矿粒子周围的扩散层的厚度减小，从而使扩散速度加快。当搅拌十分强烈时，扩散步骤也就可能不再是限制溶出速度的因素。温度升高使扩散速度和化学反应速度都加快，但常温下的试验结果表明：温度增加10，扩散速度提高不过30%，而化学反应速度可以提高一倍或二倍。至于多项反应，当温度升高时，多相反应的速度常常比扩散速度增加的更快，从而反应处在这种情况下扩散过程不是限制性步骤。但是，当温度进一步升高，化学反应速度已经超过扩散速度，这时只有提高扩散速度才能提高多相反应的速度，例如在管道化溶出中就是这种情况。溶出速度可以用下式表示： 式中Vt某一瞬间的溶出速度；T绝对温度；P常数；粘度；扩散层厚度；S两相接触表面的大小（即矿粒的比表面积）；C饱氧化铝在碱液中的饱和浓度（即氧化铝于循环母液中的溶解度）；C溶该一瞬间溶液的氧化铝浓度。溶出过程中每一瞬间的溶出速度都不相同，许多个瞬间溶出速度（Vt）之和的平均值就是平均溶出速度V，在溶出时间t内溶出的氧化铝数量a按下式计算： 高压溶出过程是一个复杂的反应过程，影响反应速度的因素有一些还没有研究清楚。上列方程式只能反应溶出过程的一般规律。溶出速度影响着溶出过程的三个重要指标：氧化铝溶出率，溶出器生产能力及溶出液的苛性值（K）。所以，如何提高溶出速度是氧化铝生产中的一个重要技术问题。2.3 控制系统组成2.3.1 检测仪表由于高压溶出过程是一个封闭的连续运行的过程，系统压力高、矿浆中浓碱腐蚀性强，矿石中的杂质易生成结疤，根据高压溶出的工艺特点，监测仪表选型如下：温度：整个工艺流程的温度均在500度以下，测温元件统一选用精度较高的PT100热电阻，蒸汽缓冲器、溶出器温度采用焊接保护管方式安装。压力：考虑到系统压力较高，料浆易结疤，压力检测选用隔膜压力变送器，采用法兰式安装。流量：矿浆流量选用电磁流量计，衬里选用聚四氟乙烯，以防止结疤。蒸汽流量仍选用成熟的孔板取压的差压流量计。液位：由于自蒸发器为密闭容器，内部压力高、矿浆翻滚，上部形成泡沫层，常规液位仪表无法使用，因此，选用非接触式的同位素液位计。2.3.2 计算机系统系统结构同原矿浆配料系统。用两级计算机系统对高压溶出生产过程实施全面管理与控制。下位机采用日本三菱公司A系列PLC，完成对高压溶出过程的信号采集和过程控制。并利用它作为公司生产调度管理网二层网的一个子站，实现与氧化铝调度及总厂调度的实时数据通讯。上位机硬件采用工控机，监控软件采用FIX工控平台开发而成，实现对高压溶出生产过程的监督管理，完成数据处理、计算、故障诊断、报表打印等工作。上下位机之间采用串行方式进行通讯。系统配置图如下：图2.2 系统配置图2.4 软件设计及控制效果评定2.4.1 软件设计高压溶出是一个极其复杂的生产过程，需要检测和控制的变量多，例如自蒸发器的压力，预热器温度溶出器的压力和温度以及液位，矿浆流量以及蒸汽缓冲器压力等，它们又相互耦合构成一个复杂的多变量系统。通过简化系统，根据工艺特点将控制系统分为三部分：1、自蒸发器压力控制子系统；2、溶出温度控制子系统、3、生产过程操作、管理子系统。以便将影响氧化铝溶出率和溶出液苛性比值的主要参数溶出温度和压煮器的满罐率（溶出器液位）都稳定在最佳状态，保证高压溶出生产正常稳定运行。1. 自蒸发器压力控制子系统原矿浆在1#4#双程预热器进行预热。以提高原矿浆温度，尽可能减少1#2#压煮器新蒸汽的补充。1#4#预热器的热源来自4#1#自蒸发器的乏汽，利用乏汽对原矿浆进行间接加热，对原矿浆溶液中苛性碱的浓度没有影响。为了既充分利用乏汽，节约能耗，又保证自蒸发器正常工况，选择自蒸发器的压力作为被控物理量，预热器温度作为该子系统被监测的辅助参量，用于监视管道管壁结疤情况。1#4#自蒸发器压力控制子系统原理相同，以1#自蒸发器压力控制系统为例，其控制原理框图如图所示：图2.3 控制原理框图对1#自蒸发器压力的干扰因素主要是9#压煮器输出的溶出矿浆流量和压力变化，它们受到1#自蒸发器入口的控制阀阀体的磨损和阀位的影响。由于随机干扰信号严重，控制策略采用广义预测自校正控制算法（GPSTC）。GPSTC控制算法是广义预测控制GPC和自校正机制ST相结合形成的一种新的控制算法，其控制特性明显优于基于准确数学模型传统的PID控制和最优控制，也优于自校正最小方差控制和自校正极点配置等，具有优良的控制特性，稳定性和抗干扰特性，大量的仿真研究表明这种算法的鲁棒性很强，无论是模型过参数还是欠参数都能保持良好的控制特性。它不仅能用于非最小相位系统，也适用于系统延迟特性未知或时变，结构（阶次）和参数未知或时变的系统，因此特别适用于难于建立数学模型的系统，高压溶出生产过程就是这类系统。检测1#自蒸发器的压力与设定值比较，按GPSTC算法求得阀位控制量，输出阀位控制信号，调节电动阀门，控制1#自蒸发器至4#预热器的乏汽流量，保持1#自蒸发器压力稳定。 图2.4 GPSTC控制算法原理框图2. 溶出温度控制子系统根据溶出反应的溶出速度数学模型，溶出速度与溶出温度成正比，同时溶出温度的升高，使得Al2O3的饱和浓度增加，溶液粘度降低，扩散层厚度减少，这些都有利于溶出速度的提高。由此可见，溶出温度对氧化铝的溶出率影响很大，保持溶出温度稳定是提高溶出率的关键之一。但实际生产过程中，溶出温度还受新蒸汽压力、预热器出口温度、矿浆的流量、溶出器液位、1#溶出器到9#溶出器的压差等因素的影响，被控对象是一个具有纯时延，大惯性、时变、非线性，并有随机扰动的复杂对象，对于这样一个对象的控制，若采用常规的一些控制方法将难以取得效果。 由于溶出温度控制的对象复杂，影响因素众多，并针对中国长城铝业公司高压溶出工序的生产特点，提出了自适应预测模型控制和智能专家控制的混合控制策略，成功地实现了溶出温度的控制。其原理框图如图所示。图2.5溶出温度自适应预测模型控制和智能专家控制原理框图从图可以看出,整个控制由两部分组成,一部分是自适应预测模型控制,另一部分由智能专家控制组成。两部分分别由开关K1和K2切换。切换的原则是：当控制进入1#、2#溶出器新蒸汽的电动阀门处于全开位置时，则说明此时已无法通过调节新蒸汽来控制溶出温度，此时应将K2 断开，闭合K1，投入智能专家控制溶出温度。K1和K2为程序软开关，即可通过操作人员的键盘指令选择切换，也可通过检测蒸汽电动阀门的位置自动选择切换。自适应预测模型控制的最大特点是控制的鲁棒性强、抗负载扰动、随机噪声、时延变化的能力比常规控制策略要高得多。因此，自适应预测模型控制策略特别适用于具有随机干扰作用下的变参数、变阶次、变时滞等的过程的自动控制。由于，溶出温度控制的对象复杂，难以用准确的数学模型予以描述，在这种情况下，自适应预测模型控制具有较强的适应能力，其性能优于传统的最优控制。实验室的仿真研究和调试运行结果都表明，用自适应预测模型控制策略控制溶出温度是可行的、有效的。在实际生产中，由于多方面的原因，蒸汽缓冲器的出口至1#、2#溶出器的蒸汽调节阀经常处于全开位置，并不允许随意关小阀门，这样就使自适应预测模型控制对溶出温度的控制失去作用，为了保证溶出温度的稳定，此时切换采用智能专家控制。其简单原理框图如图所示。图2.6 原理框图其工作原理，就是根据外部获得信息，利用专家知识进行推理决策，然后输出相应的控制作用和操作指导信号，专家知识输入接口提供了对专家知识库进行扩充的可能。由图可知，专家控制输出有两类，一类是控制溶出温度的控制作用，一类是指导操作人员操作的各类输出信号。3. 生产过程操作、管理 系统完成的功能：1) 生产工艺流程图动态显示：检测信号实时显示、工艺及电气设备运行状态显示。2) 专家指导操作：主要包括液位指导操作、蒸汽缓冲器压力报警、溶出器压差操作指导等。3) 实现电气设备的开停。4) 重要信号保留历史数据，显示历史曲线。5) 信号实时报警，可打印、保留重要信号的报警信息。6) 控制参数调整。2.3.2 控制效果评定：1由于高压溶出运行环境恶劣，高温高压，浓减结疤仪表检测是一个极大的难题，至今尚未解决，该系统在研制过程中取得了突破性进展，检测仪表满足了监控系统的要求，特别是高温高压浓碱大容积的溶出器液位检测取得成功，在我国尚属首例。2 广义预测自检正控制和智能专家控制在该系统中实际应用，并取得了良好的控制效果，是将现代控制理论的最新研究成果应用于生产实际的成功范例。3高压溶出计算机监控系统经过现场运行证明系统硬件合理，软件设计完善，功能齐全，运行稳定可靠，使溶出工序生产平稳，提高了氧化铝溶出率，降低了溶出液的苛性比值，具有明显的经济和社会效益。2.5苛性比值及溶出率的软测量对高压溶出生产的意义2.5.1、苛性比值及溶出率的重要性苛性比值和溶出率是氧化铝高压溶出过程中的两个重要生产指标。降低苛性比值，可以减少溶出过程中应配入的纯碱的数量，即同样的循环母液可以溶出更多的氧化铝；同时，可以提高种分的分解率，如果固定分解母液的苛性比值不变，则可以缩短分解时间。这些都可以为企业带来巨额的经济效益。但是，如果苛性比值太低，会造成溶出液中的氧化铝的水解损失。氧化铝的溶出率反映的是铝土矿中氧化铝的溶出比例，这个值愈大，单位矿石产出的氧化铝愈多，生产成本愈低。溶出液苛性比值指标由企业根据整个拜耳法生产工艺技术水平及经济效果确定，企业并依照此指标指导配料流程中矿石配碱量。因此，保持恒低的苛性比值，对整个氧化铝工业的稳定高产具有重要的意义。氧化铝溶出率是直接反映产率的生产指标，它的高低直接反映了溶出质量的好坏。因此，对其进行检测并及时调整，对指导生产同样具有重要的意义。2.5.2、现行检测方法及不足之处目前，对溶出液苛性比值和溶出率的检测，是通过现场对溶出液取样，并分别进行化学分析和计算得到的。具体做法为：每隔两个小时对溶出液取一个样本，对其进行固液分离并化验。液相分析结果一般在取样二小时后获得，固相分析结果则只能做到八个小时，即一个班次一个。氧化铝的整个溶出过程需要大概两个小时的时间。因此，苛性比值检测值与其对应的工况至少滞后四个小时，溶出率检测值则至少滞后十个小时。这么长时间的滞后，必然使整个工业流程的实时控制陷入被动，其直接后果表现为：溶出率和苛性比值检测结果很不稳定，波动范围大且难于及时调整。2.5.3、软测量技术在工业控制过程中 ,存在一大类无法或难以用传感器直接检测的变量 ,如精馏塔的塔顶 /塔底产品质量、化学反应器中的反应速率、生物发酵罐中的生物量参数、高炉铁水的含硅量等。这些参数对于提高产品质量和保证安全生产有重要作用，是工业生产过程中必须加以严格监视和控制的参数。所谓软测量技术，就是根据某些最优准则，选择一组在工业上容易检测而且与主导变量（被测变量）有密切关系的辅助变量（相关易测变量），如温度、压力、流量等，通过构造某种数学关系，用计算机软件实现对主导变量的在线估计。软测量技术是一门有着广阔发展前景的新兴工业技术。对其研究已经历了从线性到非线性、静态到动态、无校正功能到有校正功能的过程。随着它在理论研究和实践中的不断完善和发展，日益成为工业控制舞台上的一个重要角色。目前，在石油、化工、冶金等领域，软测量技术都有许多成功应用的案例。软测量技术主要包括二次变量的选择、数据处理、软测量模型建立和在线校正4个方面。其中，软测量模型是软测量技术的核心。它不同于一般意义下的数学模型 ,强调的是通过二次变量来获得对主导变量的最佳估计。软测量模型的建模方法主要有基于机理的建模方法、基于人工智能的建模方法及基于集成模型的建模方法三种。软测量模型辅助变量待测变量图2.7 软测量技术原理图2.5.4、苛性比值及溶出率软测量苛性比值和溶出率是高压溶出过程中两个重要的经济技术指标，必须严格控制好氧化铝的生产过程，尽可能的使其达到最优值。影响苛性比值和溶出率的主要因素是原料的配料情况及高压溶出过程中各种工况（如温度、压力等）。为了获得最优的苛性比值和溶出率，必须保证最优的配料情况和工况。高压溶出过程是一个长连续生产过程，整个高压溶出时间约为2小时。如果能够提前预测苛性比值和溶出率，就能够实时调整配料方案和工况，使得苛性比值和溶出率能够达到最优值。但是，由式（1）和式（3）可以看出，溶出液的苛性比值取决于溶出液中苛性氧化钠和氧化铝的含量；氧化铝的溶出率取决于溶出矿浆中固相铝硅比和原矿浆中固相铝硅比。而这些值的检测是在氧化铝溶出过程完成以后，通过对原矿浆和溶出矿浆的化学分析获得的，而化学分析需要很长的时间。也就是说，当苛性比值和溶出率检测到的时候，溶出过程已经完成，或者说苛性比值和溶出率是离线检测的，存在着很大的滞后情况，这对指导生产极为不利。因此，非常有必要找出一种在线检测苛性比值和溶出率的方法。近年来，软测量技术已经成功地应用于石油、化工等流程工业，并取得了显著的经济效益。氧化铝高压溶出过程中，影响这两个指标的主要变量（如配料情况、工况等）基本上都是可测的。因此，我们采用软测量的手段，构造这些变量与苛性比值及溶出率之间的数学模型，通过检测这些变量，完成对苛性比值和溶出率的在线估计和预报，从而指导生产，使得苛性比值和溶出率能够稳定在最优生产指标。2.6、苛性比值及溶出率软测量系统主要研究内容2.6.1、苛性比值及溶出率的预测高压溶出原矿浆成分扰动工况苛性比值/溶出率苛性比值及溶出率的预测就是要根据当前的原矿浆情况、生产工况等条件来预测溶出液的苛性比值和氧化铝的溶出率，如图8所示。图2.8 苛性比值及溶出率的预测图2.9 苛性比值和溶出率的在线预测配料情况软测量苛性比值溶出率预测工 况原矿浆在一定工况和扰动条件下，经过高压溶出，成为溶出矿浆。因此，溶出液的苛性比值及溶出率取决于原矿浆情况、工况及扰动，可以用数学式子表示如下：也就是说，苛性比值及溶出率是原矿浆成分、工况及扰动的函数。要预测苛性比值和溶出率，首先必须找出函数f的形式，或者说是建立苛性比值及溶出率与原矿浆、工况及扰动之间的数学模型，然后才能进行预测。但是，在实际生产中，由于原矿浆的成分非常复杂，而且同时包括固相和液相，其中每种化学元素的含量都会影响苛性比值和溶出率；另外，工况复杂多变，它们对苛性比值和溶出率的影响也是非常复杂的。所以，很难仅仅通过机理分析来建立它们之间的数学模型。在这种情况下，我们可以通过集成建模方法来建模。该方法在深入研究高压溶出过程机理的基础上，利用大量的历史数据和现场技术人员的专家知识，集成多种建模方法，特别是智能建模方法（如神经网络、专家系统等）来完成建模任务。建立了苛性比值和溶出率的集成模型，就可以根据实际的原矿浆成分和各种工况来预测苛性比值和溶出率。2.6.2、利用预测结果指导生产苛性比值和溶出率是氧化铝高压溶出过程中最重要的两个经济技术指标，而原矿浆成分和工况是影响它们的主要因素。所以必须控制好原料的配制及工况，使得这两个指标达到最优。图2.10 软测量预测结果优化生产配料情况软测量苛性比值溶出率优化指导工 况预测苛性比值和溶出率并不是最终的目的，我们的目的是通过预测到的苛性比值和溶出率来指导生产。如果我们能够预测到当前配料情况及当前工况下的苛性比值和溶出率，就可以知道配料是否合适，工况是否最优，从而可以指导操作人员及时调整配料和工况，以获得最优的苛性比值和溶出率。2.6.3、开发一套工具软件建立了苛性比值和溶出率的集成模型，以此来预测苛性比值和溶出率并指导生产，必须通过一套软件来实现。因此，必须开发出一套氧化铝高压溶出过程中苛性比值及溶出率实时预测软件，该软件综合运用数据库知识、系统建模理论、数据处理等多种技术，对苛性比值及溶出率进行预测，用以指导生产，同时能够完成数据查询、报表打印等功能，便于高压溶出生产过程的管理。2.7、苛性比值及溶出率软测量技术研究软测量技术需要研究的内容很多，主要包括以下几点：机理分析与辅助变量选择、数据采集和预处理、软测量模型研究。2.7.1、机理分析与辅助变量的选择为了完成软测量任务，首先必须深入了解和熟悉软测量对象及有关装置的工艺流程，通过机理分析初步确定影响主导变量的相关变量辅助变量。辅助变量的选择包括变量类型、变量数目及检测点位置的选择。这三个方面是相互影响、相互关联并由过程特性决定的。在实际应用中，还受经济条件、维护的难以程度等外部因素制约。辅助变量的选择应符合关联性、特异性、过程适应性、精确性和鲁棒性原则。2.7.2、数据采集和预处理从理论上讲，过程数据包含了工业对象的大量相关信息。因此数据采集是多多益善，不仅可以用来建模，而且可以检测模型。实际需要采集的数据是软测量主导变量对应时间的辅助变量的过程数据。其次，数据覆盖面在可能条件下应宽一些，以便软测量具有较宽的适应范围。为了保证软测量精度，数据正确性和可靠性十分重要。采集数据必须进行处理。数据预处理包括两个方面，即换算和数据误差处理。换算包括标度、转换和权函数三个方面。换算不仅直接影响过程的精度和非线性映射能力，而且影响着数值优化算法的运行效果。数据误差分为随机误差和过失误差两类。前者是随机因素的影响，如操作过程微小的波动或测量信号的噪声等，常用滤波的方法来解决。过失误差包括仪表的系统误差以及不完全或不正确的过程模型。过失误差出现的几率较小，但它的存在会严重恶化数据的品质，可能会导致软测量甚至整个过程优化的失败。因此及时侦破、剔除和校正这类数据是误差处理的首要任务。通过前面对高压溶出过程的机理分析可以知道，苛性比值和溶出率的软测量中的辅助变量非常多。这些变量主要可以分为两类：原矿浆成分和工况。2.7.3、原矿浆成分的获取原矿浆成分的数据是通过化学分析获得的。在实际生产中，每隔两小时对原矿浆取一次样，在化验室进行固液分离后，分别对固体和液体进行化学分析。液相分析是每两个小时一个，而固相分析需要较长的时间，则是将一个班次（8小时）的四个样混和均匀，每八小时以固体班报的形式送交一次。2.7.4、工况数据的采集及预处理工况主要包括温度、压力及原矿浆流量，这些值的采集都是通过现场的传感器直接检测到的。由于高压溶出工序很长（包括若干个预热器、9个溶出器和若干个自蒸发器），每个容器的温度、压力都不相同，而且它们都是影响苛性比值和溶出率的因素。如果将它们全部作为辅助变量，会使得软测量模型极为复杂，而且也很难保证精度。虽然这些变量都会影响苛性比值和溶出率，但是其中一些变量（各容器温度）具有一定的相关性。如果对这些变量进行预处理，减少辅助变量的个数，就能够简化模型，提高模型的精度。主元分析又叫主成分分析或主元素分析，是MSPC（多元统计过程控制）方法最重要的数学工具。它的主要功能是利用变量之间的线性相关关系对多维信息进行统计压缩，用少部分互不相关的主元变量描述多维空间的绝大部分的动态信息。其思想可表述如下：假设数据距阵X（m*n），m代表测量采样次数，n代表测量变量个数。将原始数据进行标准化处理，相应的归一化向量为： （4）其中，和分别为Xi的均值和标准差。主元分析方法的数据压缩过程实质上是数据矩阵的协方差矩阵的谱分析过程。其相关系数矩阵R可表示为： （5）其中，。然后，利用雅可比法求矩阵R的n个非负的特征值，以及对应的特征向量： （6）由特征向量组成n个新变量 （7）当变量之间存在一定的线性相关程度时，利用前i(in)个主元即可描述x的大部分动态信息。即：当前面i个变量的方差占全部总方差的比例接近1时（一般取0.85），就选择前面i个因子做为 I 个主元量。温度、压力及流量值在检测过程中难免会出现一些误差。造成检测误差的主要原因有：1）高压溶出过程中，溶出器出现了结疤现象，使得检测到的温度值偏小；2）传感器或检测仪表的故障；3）随机误差。为了保证辅助变量的准确性，必须在采样到这些值的时候就对其进行误差处理。随机误差一般可以采用滤波的方法进行处理。而前两种误差不是经常发生，但是其影响是非常大的。现场的工程技术人员在长期与生产过程接触的过程中，对生产过程有很深的认识，积累了大量的经验。因此，可以利用这些专家经验对误差进行预处理。例如，根据专家经验，温度和压力会在一定的范围内波动： 为了将铝土矿中的氧化铝溶出，必须将原矿浆加热到250以上的高温。由于原矿浆从矿浆槽中出来时的温度不超过100，因此，在原矿浆进入加热溶出器之前必须进行预热，这样可以节省能源（因为预热器用的是自蒸发器过来的乏汽），另外一个重要的原因是，如果不经过预热器直接进入加热溶出器，那么加热溶出器中就必须通过大量的高温新蒸汽来加热。大量的新蒸汽会给原矿浆带来过量的水分，从而稀释了原矿浆，这样就会影响原矿浆的溶出。因此，为了保证溶出过程的高效，必须在原矿浆进入加热溶出器之前进行预热，而且预热温度不能不低于150。 在溶出过程中，1#、2#加热溶出器中将通入高温新蒸汽以将原矿浆加热到250以上，然后原矿浆依次流经3#9#溶出器。在源矿浆进入3#溶出器后，由于2#加热溶出器的新蒸汽将继续加热源矿浆，所以3#溶出器温度将升到最高点，在后面的溶出过程中，温度将不断降低。为了保证溶出过程的效率，各溶出器的温度必须满足一定的要求，具体实践中的要求如下：1#、2#、3#9#溶出器温度分别不低于220、250、250、245； 在原矿浆不变的情况下，溶出器的压力会对其温度造成很大的影响，如果压力过小，会使得其温度显著下降。因此，为了保证溶出过程，实际生产中要求1#、2#溶出器压力范围是291kg/cm2； 原矿浆在溶出器中主要是依靠各溶出器之间的压力推动的，如果压力过大，原矿浆就会在溶出器中很快地流动，这样就会缩短溶出时间，从而降低溶出效率。因此为了保证一定的溶出时间，溶出器之间的压力差不能太大。具体实践中的要求是1#、9#溶出器压差不大于2kg/cm2；这样，经过误差处理的数据，就可以进行主元分析，然后作为模型的输入来预测苛性比值和溶出率。2.7.5、样本的选取及其在时间上的对应关系建立软测量模型，就必须有大量的样本数据，样本的好坏直接影响着模型的可靠性。如果获得的样本本身就不准确，即使采用最好的建模方法也不可能建立准确的模型。因此，要建立苛性比值及溶出率的软测量模型，选取样本是非常重要的一个环节。在实际生产中，工况是现场的操作人员读表获得的。这样，会使得工况存在一些不确定性的扰动（如仪表的精度、操作人员读数的精度等），为了保证样本的可信度，必须对这些样本进行一些处理（如滤波），提高其可信度。在样本获取的过程中，一个需要考虑的实际情况就是样本在时间上的对应关系。由于实际生产中，每隔两小时对原矿浆及溶出矿浆取一次样，在化验室进行固液分离后，分别对固体和液体进行化学分析。液相分析是每两个小时一个，而固相分析需要较长的时间，则是将一个班次（8小时）的四个样混和均匀，每八小时以固体班报的形式送交一次。而工况的获取是现场操作人员每隔一个小时记录一次。由于溶出过程大约为两个小时，因此，对原矿浆和溶出矿浆的化验结果相差两个小时的，而与工况则相差一个小时。为了保证样本在时间上的一致性，选取样本时，必须选取当前原矿浆所对应的溶出矿浆情况，及下一个点的化验结果，而工况也必须相应的向后推一个小时。机理模型高压溶出过程学习机制数据预处理神经网络模型专家知识化学成分物理特性原矿浆预测值实际值+-e工况软测量模型2.8、软测量模型研究图2.11 苛性比值及溶出率软测量模型建模是溶出液苛性比值和氧化铝溶出率软测量的关键技术。只有在建立了它们的软测量模型后，才能够根据实际检测到的原矿浆的化学成分和工艺参数预测苛性比值和溶出率。氧化铝的高压溶出是一个非常复杂的生产过程。整个溶出过程都是在高温高压条件下进行的，期间伴随着复杂的物理化学反应及相变反应。在各溶出设备中，都同时存在着固、液、气三相。在溶出过程中，影响苛性比值和溶出率的因素非常多，这些因素对苛性比值和溶出率的影响非常复杂；而且各因素之间存在着较强的非线性和耦合性；另外，在生产过程中，存在着很多不确定性干扰因素；因此建立苛性比值和溶出率的软测量模型就成了一个很难解决的问题。要建立苛性比值和溶出率的软测量模型，首先必须研究氧化铝高压溶出生产机理，建立其机理数学模型。机理建模是在工艺机理分析的基础上，依据物料平衡、热量平衡、动力学、热力学等理论建立的类似于方程式的模型。机理建模是对生产过程的严格描述，在很大程度上依赖于科研和工程开发人员对实际工业过程的理论和化学、物理过程原理认识。机理分析是系统建模的基础，但是，由于实际生产过程的复杂性和不确定性，对于工业过程的认知总是有限的，因此，建立严格的机理模型十分困难，甚至是不可能的。随着人工智能技术的发展，许多人工智能技术如神经网络、专家系统、模糊技术、小波理论、灰色理论等已经应用于非线性系统建模，并取得了很大的成就。在实际生产中，保存了大量的历史数据；另外，现场的工程技术人员由于长期与生产过程接触，对生产过程有很深的认识，积累了大量的经验，所有这些历史数据和专家经验都是建立人工智能模型的基础。人工智能建模的优点就是不需要对生产过程进行深入的机理分析（甚至可以完全脱离机理分析，只需要输入输出数据），它完全属于一种黑箱建模方法。只要依据输入输出数据，采用一定的优化算法，就能建立其模型。因此，它非常适用于机理复杂的生产过程。然而，单纯的人工智能建模方法由于脱离了机理分析，完全依赖于历史数据建模，也很难保证模型的精度。因此，我们将对生产过程进行深入的机理分析，建立其机理数学模型，然后在这个基础上，利用历史数据和专家经验建立其软测量模型。由于神经网络技术是目前非线性系统建模中应用得最为广泛也是最有力的工具之一，为此，我们提出了基于机理模型和专家知识的苛性比值和溶出率神经网络模型，其整体框架如图11所示。该模型主要由四个模块组成： 基于高压溶出过程中物料平衡的机理模型； 基于专家知识和主元分析的数据预处理模块，该模块的主要任务是在工况数据输入神经网络前对其进行预处理； 神经网络模型，该模型将机理模型的输出和工况作为输入，用以预测苛性比值和溶出率，这是整个模型中最为重要的一个部分； 神经网络在线修正模块，该模块依据现行的实际数据（包括实际工况、机理模型的输出及实际结果与神经网络预测结果之间的误差），对原有的神经网络模型进行在线修正，以保证神经网络模型的精度。首先，利用原矿浆成分和机理模型计算出苛性比值和溶出率的理论值；然后将其和经过预处理的工况参数作为神经网络的输入，预测苛性比值和溶出率。在得到实际的苛性比值和溶出率之后，将其与预测值比较，利用其误差和实际工况及原矿浆成分，采用一定的算法，对神经网络模型进行实时修正，以保证神经网络模型的精确性。2.8.1、苛性比值和溶出率的机理模型（基于物料平衡）为了便于计算，首先假设如下变量：A1原矿浆液相中Al2O3含量（克/升）； A2原矿浆固相中Al2O3的比例（%）；S1原矿浆固相中SiO2的比例（%）；T1原矿浆固相中TiO2的比例（%）；Ca1原矿浆固相中CaO的比例（%）；N1原矿浆液相中苛性氧化钠含量（克/升）；Gh原矿浆中的固含（克/升）当生产满足一定条件（温度足够高、压力足够大、溶出时间足够长）的情况下，可以依据高压溶出过程中的主要化学反应及物料平衡原理计算理论上的氧化铝溶出率及溶出液的苛性比值。1）氧化铝理论溶出率：铝土矿中的氧化铝主要发生两种化学反应，即：氧化铝与循环母液中的苛性钠反应生成铝酸钠溶液；氧化铝和氧化硅及碱结合生成铝硅酸盐沉淀（主要成分是铝硅酸钠Na2OAl2O31.7SiO2nH2O和铝硅酸钙CaOAl2O31.7SiO2nH2O）成为进入赤泥。而铝硅酸盐中，氧化铝和氧化硅的分子个数比为1:1.7，分子量之比为为102:60，也就是说