醋酸钠含量测定PPT课件

实验三药用辅料醋酸钠含量测定 定 1 实验目的 1 掌握醋酸钠含量测定的方法与原理 2 熟悉分度值为0 05ml滴定管的使用 3 了解高氯酸溶液的配制与标定 2 标定 取在105 干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0 16g 精密称定 加无水冰醋酸20ml使溶解 加结晶紫指示液1滴 用本液缓缓滴定至蓝色 并将滴定的结果用空白试验校正 根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量 算出本液的浓度 即得 要求 n 3 相对平均偏差 0 3 F 实际浓度 规定浓度 1 5 3 取经120 干燥至恒重的本品约60mg 精密称定 加冰醋酸25ml溶解 加结晶紫指示液2滴 用高氯酸滴定液 0 lmol L 滴定至溶液显蓝色 并将滴定的结果用空白试验校正 要求 n 3 相对平均偏差 0 3 按干燥品计算 含醋酸钠 C2H3NaO2 不得少于99 0 2 醋酸钠含量测定 4 思考题 1 药品标准的理论依据 标定高氯酸滴定液 0 1mol L 的理论依据与计算公式 答 标定高氯酸的理论依据为 HClO4 KClO4 白色 5 醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式 滴定液 HClO4 HAc H2Ac ClO4 供试品溶液 CH3COONa HAc CH3COOH Ac 滴定反应 AC H2Ac 2HAc总反应 CH3COONa HClO4 CH3COOH NaClO4 6 请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液 0 lmol L 答 7 本实验需要0 05ml分度值的滴定管 还是0 1ml分度值的滴定管 为什么 答 需要0 05ml分度值的滴定管 因为本实验消耗滴定液的体积在10毫升以内 为了保证四位有效数字的准确度 应该用0 05ml分度值的滴定管 8 为什么在滴定液中加醋酐 答 在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去 CH3CO 2O H2O 2CH3COOH 9 为什么高氯酸滴定液需要校正 请写出滴定液校正公式 答 冰醋酸体积膨胀系数较大 所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于10 时 应通过校正公式计算校正滴定液的浓度 大于10 时 应重新标定滴定液 10 t0 c0 标定高氯酸滴定液时的温度 标定时的浓度 t1 c1 滴定供试品时的温度 滴定时供试品时的浓度 0 0011 为冰醋酸的体积膨胀系数 0 0011 t0 18 c0 0 0996mol L 11 本实验为什么采用非水滴定法 答 因为醋酸钠碱性很弱 Kb 5 7 10 10 ckb 10 8 在水溶液中滴定突跃太小 无法准确滴定 而在非水溶液中可以 12 答 仪器 酸式滴定管 10mL 0 05分度值 锥形瓶 250mL 量筒 100mL 电子天平 称量瓶 2 仪器与试药 本实验将使用的主要仪器 13 本实验将使用的样品与主要试剂 答 样品 醋酸钠 药用 试剂 测定 HClO4滴定液 0 1mol L 结晶紫指示剂 冰醋酸标定 邻苯二甲酸氢钾 基准物质 14 3 操作注意事项 高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上 为什么 答 1 高氯酸为强酸 具强腐蚀性 强刺激性 可致人体灼伤 皮肤接触 用大量流动清水冲洗至少15min 严重者就医 眼睛接触 立即提起眼睑 用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min 严重者就医 2 冰醋酸也具有腐蚀性 皮肤接触 先用水冲洗 再用肥皂彻底洗涤 眼睛接触 先用水冲洗 再用干布擦拭 15 原始记录的内容有哪些 答 测定醋酸钠含量时称样量 3份 和消耗高氯酸的体积 V3份 V03份 16 本实验为什么做空白实验 空白实验应如何操作 答 为了消除溶剂 冰醋酸中的水 与环境干扰 以提高测定的准确度 操作 在与测定样品相同的条件下 空白溶液中除了样品不加之外 其余所加的试剂的种类和加入量 与测定样品时的相同 17 4 讨论 配制高氯酸滴定液 0 1mol L 1000ml 需加高氯酸 含量为70 比重1 75 8 5ml 要除去8 5ml高氯酸中的水分应加比重为1 08 含量为97 的醋酐多少ml 18 CH3CO 2O H2O 2CH3COOH 答 19 分别写出 取本品约60mg 精密称定 的称量范围 应该用万分之一天平还是十万分之一的天平 答 约 a 10 a约60mg 0 05400g 0 06600g用十万分之一的天平 20 本试验使用的锥形瓶是否需干燥 为什么 答 需要干燥