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四氯化碳甲醇耦合加氢脱氯反应研究 李明时常州大学石油化工学院2013 7 21 研究背景 处理四氯化碳的必要性 CCl4对臭氧层具有很强的破坏性 甲烷氯化工艺副产CCl4 处理四氯化碳的有效方法 焚烧 二次污染 催化加氢CCl4 H2HCCl3 HCl CCl4 CH3OHCHCl3 CH2Cl2 HCl CO 现有四氯化碳催化加氢体系所存在问题 Pt Pd贵金属催化剂 强放热 积碳 氯中毒导致催化剂易失活 高压氢源 Ag 甲醇为溶剂提供氢源 Ag 实验方法 Ag C催化剂硝酸银等体积浸渍到活性炭上 烘干 氢气中400 还原3h 反应条件催化剂0 3g温度130 压力2MPa N2 原料5mLCCl4 25mLCH3OH 1氮气2稳压阀3液体出口4高压反应釜5加热套6压力表7磁力搅拌器8气体出口9连接碱液吸收装置10测温仪11控温仪 反应装置 反应结果 Ag可以催化该反应 CCl4 CH3OHCHCl3 CH2Cl2 HCl CO Ag CCl4 CH3OHCHCl3 CH2Cl2 HCl CO Ag 稳定性 Ag催化剂很稳定 CCl4 CH3OHCHCl3 CH2Cl2 HCl CO Ag 催化剂结构的变化 反应过程中Ag很快转变为AgCl TEM fresh used Ag C催化剂颗粒变大 fresh used xps Ag0和Ag1 共存 甲醇分解 CH3OHH2 CO Ag C 液相中检测到有HCHO HCHO的影响 HCHO可以提高反应速率 HCHO提高了Ag C对CH2Cl2的选择性 XRD HCHO促进AgClAg XRD HCHO促进AgClAg 机理 结论 1 四氯化碳与甲醇耦合进行加氢脱氯反应是可行的 2 Ag催化剂对该反应具有较好的活性和稳定性 3 该反应体系中 四氯化碳脱氯生成平行反应产物CH2Cl2和CHCl3
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