2-TEM-电子衍射

第二讲 电镜中的电子衍射分析 电子衍射花样 金蒸发膜的多晶衍射花样 Ni基高温合金中M23C6碳化物的单晶衍射花样 Bragg定律 2dsin 电子衍射的衍射角很小 1 电子衍射的相机常数 R Ltg2 由于 1 tg2 2sin 由Bragg定律 可得 Rd L 电子衍射基本公式L为相机长度 K L为相机常数R K d 衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g的按比例放大 R Kgg 1 d 选区电子衍射 为了在电子显微镜中 使选择成像的视域范围对应于产生衍射晶体的范围 在物镜像平面处插入一个限定孔径的选区光栏 大于光栏孔径的成像电子束会被挡住 不能进入下面的透射系统继续被聚焦成像 虽然物镜背焦面上第一幅衍射花样可由受到入射束辐照的全部样品区域内晶体的衍射所产生 但是其中只有选区光栏以内物点散射的电子束可以通过选区光栏孔径进入下面透镜系统 从而实现了选区形貌观察和电子衍射结构分析的微区对应 这种方法称为选区电子衍射 最小分析区域为0 5 m 会聚束衍射和纳米衍射 将电子束聚焦在样品上 衍射斑点成为圆盘状 可对几个纳米的区域进行分析 还可对晶体进行点群分析 硅的 111 入射的会聚束衍射花样 六方赤铁矿微粒在双束条件下的会聚束衍射花样 电子衍射花样的标定 根据晶体的消光规律 采用试算法 对面心立方晶体可能出现衍射的晶面为 111 200 220 311 222 400 311 420 422 511 333 等等查表法 测量平行四边形的最短边长 次短边长及其夹角 根据边长的比值和夹角 查表 步骤 1 测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和他们的夹角R1 R2 2 根据矢径长度的比值R2 R1夹角 查表 按简单立方 体心立方 面心立方 密排六方逐个晶型查找 核实这四种晶型各个存在的可能性 3 查出与某个晶型相符合后 根据表中d1 a的比值和面间距d1计算点阵常数 a d1 d1 a 再根据a值 在该类结构中查找物质 4 经过查对和某个物质相符 标定衍射谱中个斑点的指数hkl和晶带轴指数 uvw 查表法例 钒钢中颗粒相的电子衍射谱 1 测量R1 10mm R2 25 18mm 83 计算d1 L R1 0 248nm L 2 48 R2 R1 2 522 查表3 由d1 0 248nm 及各结构的d1 a值 计算a值 并查找物质 bcc a 0 7848 未找到物质fcc a 0 430物质 VN 0 428 FeO 0 431 TiC 0 432 SiC 0 435 hcp a 0 418 未找到物质考虑是钒钢 所以判断是VN 如有能谱成分分析 则更加确定 4 标定电子衍射谱 属于fccVN的 123 晶带轴 1 300kv L 130cm R1 1 15cm R2 1 15cm 71 计算机标定软件 CaRIne 法 DesktopMicrographer 美 等等 透射电子显微镜图像分析 1 非晶样品质厚衬度2 薄晶体样品的衍射衬度3 相位衬度 1 质厚衬度复型和非晶物质试样的衬度是质厚衬度 质厚衬度的基础是原子对电子的散射和小孔径角成像 样品中相邻区域原子序数或厚度的不同引起对电子吸收和在不同散射方向上分布的不同 原子序数大的或厚度大的区域不仅对入射电子吸收大 而且散射能力强 因此被散射的电子能通过物镜光栏孔参与成像的少 被散射到光栏孔外的多 在电子像上该区域显示暗的衬度 相反原子序数小的或厚度薄的区域 则呈现亮的衬度 复型样品质厚衬度a粒状贝氏体 b韧窝断口 cK 3合金 相 dT 8钢珠光体 2 衍射衬度晶体样品中各部分相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体 因而满足布拉格条件的程度不同 导致它们产生的衍射强度不同 利用透射束或某一衍射束成像 由此产生的衬度称为衍射衬度 分辨率不能优于1 5nm 珠光体的明场像和暗场像 3 相位衬度如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像 就会由于各束的相位干涉作用而得到晶格 条纹 像或晶体结构 原子 像 前者是晶体中原子面的投影 后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影 相位衬度像能提供小于1 5nm的细节 因此 这种图像称为高分辨像 Bi系超导氧化物的晶格像 YBa2Cu3O7 理想晶体的衍射强度 理想晶体的衍射强度Ig随样品的厚度t和衍射晶面与精确布喇格位向之间的偏离参量s而变化 所以有 1 厚度消光条纹和 2 弯曲消光条纹 晶体位向确定 s恒定 则 衍射强度随t周期振荡 周期为 衍射强度随晶体位向变化 t恒定 衍射强度随晶面偏离矢量s的变化发生周期振荡 周期为 利用消光条纹的变化来研究相变 18Cr2Ni4W高温淬火残余奥氏体的鉴别 ZrO2 Al2O3 ZrO2 Ni Ni3Al GH33高温合金晶界上析出的碳化物 分析表明碳化物M23C6与基体 相有共格关系 Al 4 Cu合金 540 C水淬 130 C时效16小时析出的G P 区 G P 区厚度约3 6 直径约80 呈圆盘状 可估计G P 区密度约为1017 1018 cm3 并可得到G P 区内溶质原子Cu的浓度约90 Cu的原子直径比Al原子小10 富集Cu的G P 区引起基体晶格的应变 使合金强化 材料中析出的第二相粒子 与基体共格 缺陷晶体的衍射强度 晶体中存在缺陷时 晶体会发生一定的变形 产生了一个位移R 在图像中产生衬度 倾斜于薄膜表面的层错 显示为平行于上 下表面交线的亮暗条纹 因为层错面是严格的晶面 所以层错条纹十分规则 平行 18 8不锈钢中的层错 位错线的衬度 远离位错处衍射强度I 由于位错 使其附近的晶面局部转动 在某个位置 恰巧使衍射强度最大Imax 则在该位置出现位错衬度 小角晶界位错 Ti合金的位错网络 弗兰克 瑞德位错源 超点阵位错 Ni 18 4Cr 2 6Al合金 750 C时效28天 200MPa蠕变试验 表明 强化相粒子对位错运动的阻碍作用 低碳马氏体 呈细条状平行成排的分布在