仪器分析实习报告

仪器分析实习报告仪器分析实习报告 分院系部 分院系部 专专 业 业 姓姓 名 名 学学 号号 导师姓名 导师姓名 导师职称 导师职称 2 一一 实习目的实习目的 通过本次实习 进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构 造 应用 图谱分析方法以及掌握高效液相分析仪的操作方法等 理论联系实 际 使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解 真正做到学以致用 将理论 应用于实践 二二 实习时间实习时间 2012 年十二月十七日到 2012 年十二月十九日 三三 实习地点实习地点 四四 实习内容实习内容 以下为以下为 20122012 年年 1212 月月 1818 日实习内容日实习内容 地点 地点 目的 初步了解仪器分析理论课上学习的相关仪器的结构 目的 初步了解仪器分析理论课上学习的相关仪器的结构 应用 简单操作应用 简单操作 一 一 超导核磁共振仪超导核磁共振仪 根据量子力学原理 原子核与电子一样 也具有自旋角动量 由于原子 核携带电荷 当原子核自旋时 会由自旋产生一个核磁矩 这一核磁矩的方向 与原子核的自旋方向相同 大小与原子核的自旋角动量成正比 将原子核置于 外加磁场中 若原子核磁矩与外加磁场方向不同 则原子核磁矩会绕外磁场方 向旋转 基本结构 基本结构 由永久磁体 射频振荡器 射频信号接收器 样品管这几个部分组成 主主要要用用途途 通过所得谱图解析后可以初步得到化合物的结构 应应用用 该谱仪的应用面很广 固体和液体都可做 二 二 紫外分光光度计紫外分光光度计 工工作作原原理理 许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱 因此可用紫外分光 光度法对有机物质进行定性鉴定 结构分析及定量测定 紫外分光光度法定 3 量测定的依据是比耳定律 首先确定化合物的紫外吸收光谱 确定最大吸收 波长 在选定的波长下 作出化合物溶液的工作曲线 根据在相同条件下测 得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量 使使用用范范围围 凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物 根据在特定吸收波长处所 测得的吸收度 可用于药品的鉴别 纯度检查及含量测定 基基本本组组成成 光源 单色器 样品室 检测器 显示 用途 用途 可以进行定性定量分析 有机化合物结构辅助分析 还可以对立体结构和 互变结构进行确定 三 气质联用 三 气质联用 气相色谱 质谱联用技术的简称 是将气相色谱仪器 GC 与质谱仪 MS 相结合 借助计算机技术 进行联用分析的技术 GC MS 是最成熟的两谱联用 技术 四 红外光谱仪 四 红外光谱仪 基基本本原原理理 利用分子中基团吸收红外产生的振动 转动吸收光谱进行定量和有机 化合物结构的分析方法 红外光谱是由于分子振动能级跃迁而产生的 物质 分子吸收红外辐射应满足两个条件 1 辐射光具有的能量与 发生振动跃 迁所需的越前能量相等 2 辐射与物质间有相互偶合作用必须伴随偶极矩 的变化 基基本本结结构构 光源 干涉仪 样品室 检测器 计算机 组成 应应用用 应用于染织工业 环境科学 生物学 材料科学 高分子化学 催化 煤结构研究 石油工业 生物医学 生物化学 药学 无机和配位化学基础 研究 半导体材料 日用化工等研究领域 红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键 也可以作为表征和鉴别化 学物种的方法 红外光谱具有高度特征性 可以采用与标准化合物的红外光 谱对比的方法来做分析鉴定 五 高效液相色谱仪 五 高效液相色谱仪 基本结构 基本结构 4 高效液相色谱系统由流动相储液体瓶 输液泵 进样器 色谱柱 检测器 和记录器组成 其整体组成类似于气相色谱 但是针对其流动相为液体的特点 作出很多调整 特点 特点 高压 高效 高速 工作原理 工作原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统 样品溶液经进样器进入流动相 被流动 相载入色谱柱 固定相 内 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配 系数 在两相中作相对运动时 经过反复多次的吸附 解吸的分配过程 各组 分在移动速度上产生较大的差别 被分离成单个组分依次从柱内流出 通过检 测器时 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪 数据以图谱形式打印出来 使用高效液相色谱时 液体待检测物被注入色谱柱 通过压力在固定相中 移动 由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同 不同的物质顺序离开 色谱柱 通过检测器得到不同的峰信号 最后通过分析比对这些信号来判断待 侧物所含有的物质 高效液相色谱作为一种重要的分析方法 广泛的应用于化 学和生化分析中 高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别 它的特点是采用了高压输液泵 高灵敏度检测器和高效微粒固定相 适于分析 高沸点不易挥发 分子量大 不同极性的有机化合物 应用 应用 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液 不受样品挥发性的限制 流动相可 选择的范围宽 固定相的种类繁多 以下为以下为 1212 月月 1919 日实习内容日实习内容 地点 地点 目的 目的 仪器名称仪器名称 高效液相分析色谱仪 生产厂家 生产厂家 Agilent 使用方法 使用方法 一 打开计算机以及高效液相色谱仪的所有开关 二 明确 A B C D 四个瓶子内所装液体 A 瓶放水 B 瓶放甲醇 C 瓶放 乙氰 D 瓶放有机酸 三 洗柱 1 用纯甲醇对高效分离柱进行清洗 2 用 7 3 的溶液进行平衡 水为 7 甲醇为 3 四 排气 1 打开排气装置上的旋钮 2 打开通气阀 五 待有气体排出后可以将流动相放入溶剂瓶中 5 六 在电脑上进行样品信息的设定 七 设置波长信息 最多可设置 5 个波长 设置波长时要分散 均匀 八 设置数据保存位置以方便日后对数据的处理 九 在电脑上点击开始 进行分析 十 等到出峰完整后手动停止 十一 等待电脑自行处理数据 获取我们所需各项信息 十二 关机 关机前 用 100 的水冲洗系统 20 分钟 然后用有机溶剂冲洗系 统 10 分钟 如 ACN 然后关泵 适于反相色谱柱 五五 实习小结实习小结 本次实