实验5硫酸化蓖麻油的制备

实验实验 5 5 硫酸化蓖麻油的制备硫酸化蓖麻油的制备 一 实验目的一 实验目的 1 学习硫酸化反应的原理和方法 2 掌握太古油的制备过程及机理 二 目标产物的性能与用途二 目标产物的性能与用途 硫酸化蓖麻油 sulfonated castor oil sulfated castor oil 又名土耳其红油 Turkey red oil 太古油 硫化油 棕黄 色油状液体 易溶于水而成为乳浊液 溶于乙醇 酯类及四氯化碳 在空气中可被氧化 有优良的乳化力和渗透力 在染色中有助于获 得光亮而清晰的颜色 其分子式为 CH3 CH2 5CHCH2CHCH CH2 7COOH OSO2ONa 质量标准 外观 棕黄色液体 含油量 40 硫酸化基 1 8 pH 值 7 0 8 5 产品能用作皮革工业的加脂剂 增塑剂 农药乳化剂 也可用 作纺织 造纸 金属加工等助剂 广泛应用于轻化工各行业的原因 是原料来源广泛 加工简单 成本低 所以应用至今 三 实验原理三 实验原理 蓖麻油和硫酸进行硫酸化反应 经水洗 中和而得产品 反应式为 水解 C17H32 OH COO 3C3H5 3H2O 3C17H32 OH COOH C3H6 OH 3 硫酸化 C17H32 OH COOH H2SO4 C17H32 OSO3H COOH H2O 中和 C17H32 OSO3H COOH NaOH C17H32 OSO3Na COOH H2O 四 实验装置与试剂四 实验装置与试剂 三口烧瓶 电动搅拌器 滴液漏斗 水浴锅 电子继电器 电 炉 分液漏斗 滴管 五 实验操作步骤五 实验操作步骤 1 在 250ml 三口瓶上装电动搅拌机 滴液漏斗 温度计 冷 却用水浴锅 向三口瓶中加入 100g 蓖麻油 在滴液漏斗中加入 10 15ml 浓硫酸 在搅拌下 1 5h 内向蓖麻油中缓慢滴加浓硫酸 控 制反应温度在 25 35 最高不超过 40 待浓硫酸滴完后 升温 至 43 44 继续搅拌 2 3h 取数滴油样 用 60 70 清水化开 若 为澄清透明时 表示硫酸化反应已经结束 停止搅拌 进行下一步 洗酸操作 在搅拌下向硫酸化油中加入 40 50 的 150ml 饱和食盐水 或 10 20 的食盐水 搅拌 20min 将混合液置于分液漏斗中静置 20h 使油水完全分离 分出下层水相 上层油相用前述相同量 浓 度 温度的食盐水再洗涤一次 操作同上 分出下层水相 上层油 相转入烧杯或三口瓶中 在搅拌下缓慢滴加 40 50 的 NaOH 溶液 中和至 pH 为 8 开始溶液呈乳状 最后转为澄清 油层也由黄色转 为棕色 取此油 10ml 溶于 90ml 水中 如呈透明表示中和结束 质 量较好 2 实验时间 6h 六 实验记录与数据处理六 实验记录与数据处理 表 5 硫酸化蓖麻油的制备的实验记录 产品名称外观产量 g 硫酸化蓖麻硫酸化蓖麻 油油 七 实验注意事项七 实验注意事项 浓硫酸具有很强的氧化性 滴加时应缓慢加入 以防止反应物 被碳化 八 思考题八 思考题 1 用浓硫酸反应须注意什么事项 实验中如何对待 2 为何硫酸化反应须注意反应温度 最高温度不超过 40 3 如果反应过程硫酸过量 会有什么样的反应以及产物出现 九 参考文献九 参考文献 1 兰云军 皮革化学品的制备 理论与实践