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双硫腙在食品重金属分析中的应用 参考资料 双硫腙的简介 性质反应的特效性比色法测定金属 双硫腙 Dithizone 学名二苯基硫卡巴 蓝黑色结晶 可溶于三氯甲烷及四氯化碳中 其溶液呈绿色 双硫腙对金属离子具有螯合作用 螯合物又称内络合物 是螯合物形成体 中心离子 和某些合乎一定条件的螯合剂 配位体 配合而成具有环状结构的配合物 螯合 即成环的意思 犹如螃蟹的两个螯把形成体 中心离子 钳住似的 故叫螯合物 金属离子在形成螯合物后 在颜色 氧化还原稳定性 溶解度及晶形等性质发生了巨大的变化 很多金属螯合物具有特征性的颜色 而且这些螯合物可以溶解于有机溶剂中 利用这些特点 可以进行沉淀 溶剂萃取分离 比色定量等分析分离工作 螯合成环 双硫腙的性质 反应的特效性 由于双硫腙与金属反应的选择性不强 因此适当采用下面条件时 测定某种金属才是特效的 1 调节溶液的PH值 2 改变干扰金属的原子价 3 加入掩蔽剂 使干扰性元素不与双硫腙发生反应 用双硫腙比色法测定金属 单色法在有机溶剂只存在双硫腙金属络合物时进行比色测定 即此时无过多的双硫腙 混色法 常用 在有机溶剂中同时存在过量的双硫腙与其金属络合物时进行比色测定 双硫腙含量不大于0 001 W V 例 双硫腙比色法测定汞 标准曲线的绘制测定计算 取分液漏斗六个 各加1M硫酸100mL 精确吸取标准汞溶液 1 g mL 0 1 2 3 4 5mL 分别加入分液漏斗中 再各加20 盐酸羟胺溶液2 5mL 30 醋酸溶液5mL 4 乙二胺四乙酸二钠溶液2 5mL 再添加1M硫酸溶液使其总体积为140mL 准确加双硫腙工作液10mL 猛烈振摇约2min 静置分层 通过脱脂棉滤入2cm比色皿中 用分光光度计在492纳米波长下 以零管为零点 测定其吸光度 以吸光度为纵坐标 汞含量为横坐标 绘制标准曲线 标准曲线的绘制 取试样消化液100mL于分液漏斗中 加20 盐酸羟胺溶液2 5mL 30 醋酸溶液5mL 4 乙二胺四乙酸二钠溶液2 5mL 加重蒸水使其总体积为140mL 加氯仿10mL 振摇约1分钟 放置分层后 弃去氯仿层 准确加双硫腙工作液10mL 猛烈振摇2分钟 静置分层后 能过脱脂棉滤入2cm比色皿中 同时作试剂空白 用分光光度计在492纳米波长下 以试剂空白为零点 测定其吸光度 测定 计算 汞含量 mg kg 式中 C 标准曲线中查得的汞量 g W 试样重量 g C 1000 W 100 250
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