四川自贡生产实习报告.doc

14第一章 概述第一章 概述中南大学粉末冶金研究院2006级学生的生产实习地点有：株洲、自贡、洛阳、江西，我被分配到四川自贡硬质合金有限责任公司进行生产实习，为期两周。一自贡硬质合金有限责任公司概况自贡硬质合金有限责任公司是中国西部地区唯一的大型钨品生产企业，也是世界级大型硬质合金和钨钼制品生产企业。公司现有注册资本5亿元， 员工3700余人，资产总额12.54亿元，下属1个分公司，8个控股、参股子公司。独到的品种优势 历经四十年的发展，公司已拥有从钨钼冶炼到硬质合金、钨钼制品及其深度加工的完整的生产体系，生产硬质合金、硬面材料、钨钼制品及钨钼粉料等系列产品，广泛应用于机械、冶金、石油、矿山、建筑、电子、航天航空等领域，年产能超万吨。具有规模大、品种多、规格齐以及高附加值、高技术含量、高市场占有率的特色与综合优势。完善的营销网络 公司按照“专业分工、区域负责”的原则，在国内建有十四个营销网点和商务办，覆盖全国市场；在欧美、东南亚地区建立了广泛的分销网络，与国内外客户结成了至诚友好、共同发展的良好合作关系。公司硬质合金产品国内市场占有率超过30%，年出口量超过总销量的60%，其中80%以上出口欧美等发达国家和地区，是世界最大的钨品供应商之一。骄人的经营业绩 公司主要经济指标连续二十多年保持了年均两位数递增的发展速度，2005年实现销售收入14.06亿元，实现利税5162万元，实现利润3480万元，出口创汇7200万美元，员工人均收入达18000元年。公司经济总量和技术实力位居国内同行业第二，出口创汇跃居国内同行业第一，生产总量已位居世界前五名，正向产权多元化、经营国际化、管理科学化的世界一流大型企业集团迈进。雄厚的技术实力 公司现有各类专业技术人员967人，占员工总数的26.11%，其中有中高级职称的530人;建有设备先进、功能完善的博士后科研工作站和省级技术研究开发中心，是四川省高新技术企业、四川省技术创新试点示范企业及四川省产学研联合联系点，与多所重点高等院校和知名科研院所建立了长期、稳定的合作关系，保证了公司在科研、新品开发方面的持续创新能力。公司通过了ISO9001:2000质量体系认证、ISO14001环境管理体系认证、OHSAS18001职业安全健康管理体系认证，逐步形成了制造型企业标准化、规范化的生产优势，确保了产品质量的稳定提高。优秀的企业文化 公司秉承“利于天下”的企业使命，以“诚信践诺，互利合作”的经营理念，“精益求精，追求卓越”的企业作风和“快速响应，持续改进，追求更好”的服务理念，为社会创造着丰富的物质财富和精神财富，缔造着独具特色的优秀企业文化。高远的企业追求 公司追求在硬质合金、钨钼制品及其相关新材料领域为用户提供最优的服务，广泛寻求与国内外优秀企业的战略合作，培育核心优势，壮大竞争实力，在未来五年内，公司将新增投资10亿元，实现经济总量翻番的总体目标，到2010年实现销售收入50亿元，利润2.5亿元，成为具有世界水平的硬面材料生产研发基地、国内最大的钨钼制品生产研发基地和矿山、油田合金及其钻头钻具生产研发基地。自贡硬质合金有限责任公司有十个分厂：动力分厂，模具分公司，硬面材料分厂，混合料分厂，钨钼分厂，矿用合金分厂，刀片分厂，耐磨零件分厂，粉末分厂，冶金分厂。自贡硬质合金有限责任公司十禁令：禁止在厂区内吸烟；禁止酒后上班；禁止不按规定穿戴进入生产区；禁止随意乱动与工作无关的设备设施；禁止使用安全防护设备不完全的设施；禁止未采取完全措施就检修设备；禁止使用检修后未经检查确认的设备；禁止易燃易爆所未办理动火手续就实行动火操作；禁止未系安全带从事高处作业（2米以上）；禁止未执行电器安全工作规程从事电气作业。二公司原料、产品、设备介绍公司主要生产粉末制品、钨钼制品、硬质合金、成品工具四大系列产品，具有规模大、品种多、规格齐全、高附加值、高技术含量、高市场占有率的特色与综合优势，主产品硬质合金是一种特殊的工具材料，广泛应用于经济、军事等各领域，誉为“工业的牙齿”。公司以钨、钼精矿为主要原料，拥有以钨钼冶炼到深加工产品的完整的生产体系，拥有进口喷雾干燥塔、真空烧结炉、低压烧结炉等设备上千套，通过湿法冶炼、还原、碳化、压制、烧结、深加工等工序，生产的硬质合金等四大门类产品质量稳定，品质可靠。公司从八十年代初期开始进行大规模以引进先进工艺和设备的技术改造，从世界8个国家和地区引进十多项先进工艺和技术，及140多台/套先进设备，并成功自行研制生产了喷雾干燥塔、压力烧结炉等关键设备，装备水平达国内同行业一流。1. 原料钨是地球上一种十分稀少的元素，在地壳中丰度约为0.00013%，熔点约为3400oC，在全球钨矿主要位于远东的隆起地带（中国南部、日本、泰国、缅甸、韩国等）、俄罗斯的亚洲地带、澳大利亚东海岸、法国到土耳其的阿尔卑斯山脉、洛基山脉和安第斯山脉。据探测，全球钨储量约400万吨，中国的钨储量最大，占全球总量的40%以上，其他储量较大的国家有加拿大、独联体和美国。钼是一种银白色金属，粉末呈浅灰色灰色或深灰色。原子量为95.94%，比重为10.22，熔点2617oC，沸点4612oC。我国的钼资源相当丰富，已探明的钼矿点（区）已达200多处，钼金属储量约860万吨，位于美国之后排名世界第二。钼因其优异的理化、机械性能，在冶金、农业、电子电气、化工、环保、宇航以及高科技领域都有着广泛和良好的发展前景。钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属，是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。熔点为1495oC，沸点为2900oC，具有磁性和耐高温性。因此，钴是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料，广泛用于航空、航天、电器机械制造、化学和陶瓷工业。钴资源高度集中在刚果、古巴、赞比亚、澳大利亚、俄罗斯、加拿大等国家和地区，其储存量综合约占世界总储量的97.8%。我国钴资源较为贫乏，约为140万吨，近几年我国钴的年消费量在120吨左右，约有半数需要进口。2. 产品硬质合金制品是指难熔金属的碳化物（如碳化钨、碳化钛、碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化铬等）以铁族金属钴或镍作粘结金属，用粉末冶金方法制造的合金制品。按基本用途分为：切削刀具、耐磨零件、矿用合金、型材和硬面材料。硬质合金系列刀片有：切削刀片，包括焊接刀片、可转位刀片、机夹刀片、专用刀片等；地质矿山工具，包括钎片、钻齿、截煤齿等；耐磨零件，包括拉伸模、顶锤、压缸、辊环、冲压模等；型材，包括挤压型材等；以及硬面材料，包括铸造碳化钨、球粒合金、喷焊粉等。粉末制品指右钨精矿、钼精矿和金属钴，经工艺处理后而得的粉末，作为半成品用于公司内部中转料，也可作为商品直接出厂。按基本用途分为：各种化合物、金属粉末、碳化物和合金牌号粉末粒料。粉末制品系列有：钨化合物，包括蓝钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵、WO3；碳化钨粉；牌号粉末粒料等。成品工具指用硬质合金毛坯制成各种可供用户直接使用的专用工具。按基本用途分为整体硬质合金刀具、成型刀具、机械夹固式刀具、矿用建材工具、镶套工模具和精致耐磨、耐压、耐高温、耐腐蚀零件。钨钼制品是指用纯金属钨粉、钼粉或添加其他金属粉末的合金粉制成的各种成型制品以及经过加工处理后的杆材、丝材。按基本用途分为钨制品和钼制品两大类。3.设备喷雾干燥塔：在硬质合金生产中，WC混合料的干燥制粒是一道关键工序，直接影响硬质合金最后的性能。PWG-300型喷雾干燥设备是自贡硬质合金有限责任公司自主研发的。整个生产过程采用先进的计算机控制系统、全封闭的操作环境，技术技能达到国家先进水平。压力烧结炉：DY-500型压力烧结炉是公司在ALD烧结炉的基础上自主研制的烧结炉，其各项技术指标均可与同类进口设备相媲美，属国内首创。压机：公司的硬质合金生产线配备有当今世界先进水平的阿尔法压机，确保公司的产品质量、产品精度达到国内甚至国际先进水平。扫描电子显微镜：公司采用国内先进的S-300N扫描电子显微镜对产品微区、表面形貌进行分析，取保产品品质。钨系工艺流程3.硬质合金概述硬质合金（cemented carbide）是用粉末冶金方法生产的，由高硬度难熔金属化合物（WC、TiC、TaC、NbC等）微米级粉末和粘结金属钴（Co）或镍（Ni）、钼（Mo），在真空炉或氢气还原炉中烧结而成的金属陶瓷工具材料。硬质合金具有很高的硬度、耐磨性、弹性模量、抗压强度和较稳定的化学性质，堪称工业的牙齿。IVB、VB、VIB族金属的碳化物、氮化物、硼化物等，由于硬度和熔点特别高，统称为硬质合金。下面以碳化物为重点来说明硬质含金的结构、特征和应用：IVA、VA、VIA族金属与碳形成的金属型碳化物中，由于碳原子半径小，能填充于金属品格的空隙中并保留金属原有的晶格形式，形成间充固溶体。在适当条件下，这类固溶体还能继续溶解它的组成元素，直到达到饱和为止。因此，它们的组成可以在一定范围内变动（例如碳化钛的组成就在TiC0.5TiC之间变动），化学式不符合化合价规则。当溶解的碳含量超过某个极限时（例如碳化钛中TiC11），晶格型式将发生变化，使原金属晶格转变成另一种形式的金属晶格，这时的间隙固溶体叫做间隙化合物。金属型碳化物，尤其是IVB、VB、VIB族金属碳化物的熔点都在3273K以上，其中碳化铪、碳化钽分别为4160K和4150K，是当前所知道的物质中熔点最高的。大多数碳化物的硬度很大，它们的显微硬度大于1800kgmm2（显微硬度是硬度表示方法之一，多用于硬质合金和硬质化合物，显微硬度1800kgmm2相当于莫氏一金刚石一硬度9）。许多碳化物高温下不易分解，抗氧化能力比其组分金属强。碳化钛在所有碳化物中热稳定性最好，是一种非常重要的金属型碳化物。然而，在氧化气氛中，所有碳化物高温下都容易被氧化，可以说这是碳化物的一大弱点。除碳原子外，氮原子、硼原子也能进入金属晶格的空隙中，形成间充固溶体。它们与间隙型碳化物的性质相似，能导电、导热、熔点高、硬度大，同时脆性也大。 硬质合金的基体由两部分组成：一部分是硬化相；另一部分是粘结金属作粘结剂。硬化相是元素周期表中过渡金属的碳化物，如碳化钨、碳化钛、碳化钽，它们的硬度很高，熔点都在2000以上，有的甚至超过4000。另外，过渡金属的氮化物、硼化物、硅化物也有类似的特性，也可以充当硬质合金中的硬化相。硬化相的存在决定了合金具有极高硬度和耐磨性。粘结金属一般是铁族金属，常用的是钴和镍。制造硬质合金时，选用的原料粉末粒度在12微米之间，且纯度很高。原料按规定组成比例进行配料，加进酒精或其他介质在湿式球磨机中湿磨，使它们充分混合、粉碎，经干燥、过筛后加入石蜡或橡胶等一类的成型剂，再经过干燥、过筛制得混合料。然后，把混合料制粒、压型，加热到接近粘结金属熔点（13001500）的时候，硬化相与粘结金属便形成共晶合金。经过冷却，硬化相分布在粘结金属组成的网格里，彼此紧密地联系在一起，形成一个牢固的整体。硬质合金的硬度取决于硬化相含量和晶粒粒度，即硬化相含量越高、晶粒越细，则硬度也越大。硬质合金的韧性由粘结金属决定，粘结金属含量越高，抗弯强度越大。1923年，德国的施勒特尔往碳化钨粉末中加进1020的钴做粘结剂，发明了碳化钨和钴的新合金，硬度仅次于金刚石，这是世界上人工制成的第一种硬质合金。用这种合金制成的刀具切削钢材时，刀刃会很快磨损，甚至刃口崩裂。1929年美国的施瓦茨科夫在原有成分中加进了一定量的碳化钨和碳化钛的复式碳化物，改善了刀具切削钢材的性能。这是硬质合金发展史上的又一成就。硬质合金具有硬度高、耐磨性好、强度高、韧性较好、耐热性好、耐腐蚀性好等一系列优良性能，特别是它的高硬度和耐磨性，即使在500的温度下也基本保持不变，在1000时仍有很高的硬度。硬质合金广泛用作刀具材料，如车刀、铣刀、刨刀、钻头、镗刀等，用于切削铸铁、有色金属、塑料、化纤、石墨、玻璃、石材和普通钢材，也可以用来切削耐热钢、不锈钢、高锰钢、工具钢等难加工的材料。现在新型硬质合金刀具的切削速度等于碳素钢的数百倍。硬质合金还可用来制作凿岩工具、采掘工具、钻探工具、测量量具、耐磨零件、金属磨具、汽缸衬里、精密轴承、喷嘴等。近二十年来，涂层硬质合金也问世了。1969年瑞典研制成功了碳化钛徐层刀具，刀具的基体是钨钛钴硬质合金或钨钴硬质合金，表面碳化钛涂层的厚度不过几微米，但是与同牌号的合金刀具相比，使用寿命延长了3倍，切削速度提高2550。20世纪70年代已出现第四代涂层工具，可用来切削很难加工的材料。主要生产国家：世界上有50多个国家生产硬质合金，总产量可达2700028000t/year，主要生产国有美国、俄罗斯、瑞典、中国、德国、日本、英国、法国等，世界硬质合金市场基本处于饱和状态，市场竞争十分激烈。中国硬质合金工业是50年代末期开始形成的，6070年代中国硬质合金工业得到了迅速发展，90年代初中国硬质合金总生产能力达6000t，硬质合金总产量达5000t，仅次于俄罗斯和美国，居世界第3位。 硬质合金工业是朝阳产业，和西方工业国家相比，我国硬质合金工业起步较晚，虽发展较快，但目前仍然相对落后。第一家硬质合金生产点出现在1947年，但第一家现代工业规模的硬质合金企业得到较快发展，尤其在上世纪八十年代以后得到迅速发展。1978年开始与国外的技术交流活跃起来，1983年以后陆续从国外引进许多当代硬质合金制造工艺和技术设备，如精密压制、化学气相沉积、压力烧结欧、美、日等先进的硬质合金制造技术企业也开始在我国办制造厂。1990年以后，我国硬质合金工业迅速融入国际社会，技术交流、人员交流、商业贸易更加频繁、广泛，成为国际硬质合金市场中举足轻重的一员。硬质合金制造工艺是典型的粉末冶金工艺，其主要过程也是先制粉后经压型和烧结获得产品，但是硬质合金和其他粉末冶金产品相比又有两个显著特点：第一是硬质合金产品性能受其制造工艺的影响因素很多，更难控制；第二是硬质合金粉末的成型性差，较难成形，其烧结后非常难以加工。所以，硬质合金制造工艺水平对产品质量、生产成本的影响都非常显著。WC基（YG、YT）、TiC基（通常以Ni为粘结相）、涂层钢及其它：WC-Co Co:4-25% Average grain size WC 0.2-10mWC(Ni、C) Ni Content:4-20 mass% Average grain size WC 0.5-2mWC(Ti、Ta、Nb) Co:4-15 mass% Average grain size of carbide phase:0.5-2mCements(Ti、Ta、Nb、W、Mo)（C、N）（Co、Ni） （Co、Ni） content:10-20 mass% Average grain size of carbontride phase:0.5-3m4.分厂概述耐磨零件分厂 主要产品：耐磨零件、模用合金、机械附件制品。职工人数：346人。固定资产：2024万元。矿用合金分厂主要产品：地矿合金及工具。包括：钻齿、钎片、截煤齿片等，广泛用于矿山、钻探、建筑等行业。按不同牌号分为：截煤齿、球形齿、锥形齿、勺形齿、平顶齿、抛物线形齿、尖着齿、控路齿、钻头及其它合金片及工具。职工人数：178人。固定资产：912.8万元。主要班组：压制组、半检组、低真组、氢烧组、后处理组等。18第二章 原辅材料第二章 原辅材料一 碳化钨碳化钨(Wolfram Carbide)是硬质合金制造中使用量最大的一种原料。作为硬质合金的主要原料，碳化钨对硬质合金制造工艺及合金质量的影响是不言而喻的。WC为黑色六方晶体，有金属光泽，硬度与金刚石相近，为电、热的良好导体。熔点2870, 沸点6000，相对密度 15.63(18)。碳化钨不溶于水、盐酸和硫酸，易溶于硝酸氢氟酸的混合酸中。1.化学杂质含量碳化钨是WC基硬质合金的主要原料，它的化学杂志含量直接影响硬质合金的杂质含量水平、硬质合金的组织结构和性能，因此凡是对硬质合金质量与硬质合金制造过程有不利影响的杂质都要严格控制。通常认为对硬质合金质量有影响的元素有以下几种：（1） 造成孔隙，降低合金强度的元素：钙、镁、硫、砷、硅、磷；（2） 进入合金粘结相，影响合金强度的元素：铁、镍、铜、铝；（3） 造成合金个别晶粒长大的元素：游离碳、钠、钾；（4） 细化晶粒的元素：钼、铬、钒。2.含碳量硬质合金的含碳量直接影响合金的组织结构和性能特性，而原料碳化钨的碳量又是硬质合金中碳量的主要来源。一般用总含碳量（总碳）、化合碳、游离碳等三个指标来描述，以重量百分数作单位。常见的碳化物含碳量分析有容量法和气体分析法两种。国际市场公认的碳化钨碳量分析的权威设备是美国LECD公司的碳分析仪（气体分析法），它的分析精度为0.03%。3.颗粒度与晶粒度碳化钨粉末的颗粒度、晶粒度对硬质合金生产工艺的制订及其产品性能都有十分重要的影响。（1）颗粒度通常从平均颗粒尺寸大小和粒度组成两方面来描述粉末的粒度大小。常用粉末颗粒尺寸大小测量方法有：费氏粒度、表面吸附、极光粒度、筛分法、沉降天平法、显微镜法、松装比重法、斯科特密度法、假比重法等。费氏平均粒度法（Fass）：是利用气体渗透原理测量粉体中粉末颗粒大小的一种方法。它是目前国内外硬质合金工业中普遍采用的一种方法。它表示的是粉末体重粉末颗粒尺寸大小的平均值。在一定的粉末粒度范围内（1-14m），它的测定值是相当稳定的，而且操作简单快捷。对于碳化钨粉末来说，目前用得最普遍的是费氏筛，对于粒度小于一微米的亚细、超细碳化钨粉则常用BET吸附法。如果用费氏筛来量度粒度小于一微米的亚细、超细碳化钨粉则偏差太大。（2）晶粒度决定硬质合金晶粒度的是碳化钨晶粒度，而不是碳化钨的颗粒度。虽然碳化钨的晶粒度并不等于碳化钨的颗粒度，然而碳化钨的晶粒度又与碳化钨的颗粒度有一定的联系。一般来说，碳化钨的晶粒度受颗粒度的制约，在相同条件下，小的颗粒度粉末不太可能出现大的晶粒度，要获得大晶粒度就要有一定得颗粒度。二 主要辅助材料硬质合金制造过程使用的辅助材料很多，主要有研磨介质、成型机和烧结工艺辅助材料等三大类。1.研磨介质硬质合金牌号粉末制造工艺中，绝大多数情况下粉末都要经过研磨以获得足够的烧结致密化能力。粉末的研磨是在某些介质中进行的。常见的介质有酒精、乙烷、丙酮等。（1）酒精酒精（乙醇或乙醇的水溶液）是硬质合金制造的优良研磨介质。它的优点是能很好的润湿各种粉末原料，毒性小，挥发温度不高，价格比较低廉；缺点是乙醇在室温下容易吸收空气中的水分，在其中长期放置的粉末容易被其中的水分氧化。对于一般的中、粗晶粒硬质合金牌号，选用工业酒精作为研磨介质是可以的。但细晶粒、亚微细晶粒度和超细晶粒度牌号粉末研磨最好采用无水乙醇。除含水量外，酒精中的各种杂质对合金制造的影响也很大，其中尤以机械杂质的危害最大。对付机械杂质的有效办法是使用前的充分沉淀，蒸馏处理则成本较高。（2）乙烷烷烃的分子通式为：CnH2n+2（n1），烷烃类不含水分，能保护粉末不被氧化，因此烷烃也是较好的研磨介质。工业乙烷是以直链式分子结构的正乙烷为主要成分的烷烃混合物。对乙烷的其他要求和对酒精一样，除了成分之外，还对其机械夹杂物含量有严格要求。2.成型增塑剂硬质合金制造使用的成型增塑剂从性能特点来看可以分成两大类：一类是以丁钠橡胶为代表的高分子化合物，另一类是蜡类物质。石蜡是从石油中提炼出来的一类产品。石蜡外观呈无色或白色、淡黄色，具有晶体结构，无臭无味，触摸时稍有油脂感。石蜡是以正构烷烃为主的碳氢化合物，分子通式为：CnH2n+2（其中n=20-70）。我国的石蜡产品按精制深度不同分为三大系列：精白蜡、白石蜡和黄石蜡。每个系列再以平均熔点分级，每20C为一级，如52#精白蜡，平均熔点为52-530C。硬质合金制造的增塑用蜡的选择，一般注意的方面有：粗石蜡来源（原有的原产地）、种类、熔点、沸点、含油率、机械夹杂物。一般情况下，都选全精炼石蜡的优级品。具体石蜡熔点的选用视不同的场合有较大的区别。一般金属模压成型，多用52#。54#精白蜡，要求碳原子数分布窄、含油量低。3.烧结辅料脱胶（增塑剂）烧结过程需要大量的石墨制品（舟皿、夹具、模具）、气体（氢、氦、氩）和填料。（1）石墨硬质合金制造业常用的石墨有石墨电极、高纯石墨两大类。电极石墨本来是以石油焦、沥青焦等原料制成的，供普通功率电弧炉作电极的石墨棒材用作氢气烧结炉的舟皿。高纯石墨通常指灰分不高于1000ppm的石墨，通常用作真空烧结炉的发热体、舟皿等。（2）氢气硬质合金生产过程采用氢气作为保护、还原用气体。一般来说，氢气生产的工艺方法有：水电解法、氨分解法、甲醇分解法、水煤气重整法不同的生产工艺所获得的氢气成分中杂质种类及其含量相差甚远。（3）氩气氩气要是硬质合金工业常用的一种保护气体。工业界常见的氩气制备工艺有深冷法，从空气、合成氨尾气中提取等方法。以气态或液态提供给的氩气，需注意的有氩气的纯度、氧含量、水分含量、碳氢化合物含量等。（4）三氧化二铝氢气烧结用的填料成分为三氧化二铝。对三氧化二铝的技术要求主要包含在透气性和纯度两方面。透气性通过三氧化二铝的粒度保证；纯度则由三氧化二铝主含量、杂质量和灼烧损失等来支撑。28第三章 混合料的制备第三章 混合料的制备一概述混合料制备是硬质合金生产过程的一个重要环节，这个环节将决定合金的基本成分和性能，还将决定混合料的烧结性能和压制性能。工艺流程混合料制备的工艺目的有三方面：将各种原料配制成具有一定化学成分和粒度组成的粉体；将各种粉末均匀混合；让粉末体具有在一定压力下成型和在一定温度和压力下被烧结，达到一定组织结构和性能所要求的成型性和烧结活性。二配料配料，就是按照合金牌号设计的要求，选取相应的原料并按照一定比例混合在一起。配料过程比较关键的因素是化学成分和各种原料粒度的选择。1. 化学成分配比一般来说，钨、钴、钛、钽、铌等金属元素含量的配比比较好控制。而碳量设计较多因素，需进行讨论。碳和氧在高温下会发生化学反应，从而造成碳成分数量的变化。2C+O2=2CO碳氧平衡的基础是合金牌号设计的含碳量。影响碳氧平衡的因素有：各种原料（碳化钨、金属钴粉等）的含碳量、氧含量、吸水量；工艺流程的各种增氧、吸湿因素（包括机器、工艺和环境）等。调节碳量可选择的措施：（1） 增加碳量可选择的措施：添加一部分高碳量的碳化钨（粒度及其球磨性能相同或相近）；添加炭黑。这两种措施前者比较稳妥，各种情况均有较好的效果。后者对于粗晶粒和超细、亚细晶粒牌号的效果一般不好，且容易造成研磨介质的炭黑污染。（2） 减少碳量的措施：采用一部分低于计算碳量的碳化钨（粒度及其球磨性能相同或相近）；添加细钨粉。2.原料粒度的选用原则上讲，要制造多大粒度合金则选用相同粒度（晶粒度）的碳化钨，但是合金碳化钨晶粒度除了受原料粒度的制约外还受球磨和烧结工艺的影响，所以一般要经过模拟制造工艺实验来确定，要更改也要通过试验来判断。原料粉末粒度选择与球磨工艺紧密相联系，当球磨工艺发生变化时需对使用原料粒度进行相应调整。三 滚动球磨工艺硬质合金混合料制备过程中的球磨工艺目的主要有四点：1. 各种原料充分混合，达到均匀分布的目的；2. 使各种粉末颗粒的 粒度符合牌号设计的要求；3. 增加粉末体的烧结活性，使混合料经压制后在一定烧结条件能达到致密化的要求；4. 使粉末经过合理的压制，烧结之后获得所要求的合金性能。目前，硬质合金混合料制备都是采用湿磨工艺。相对干磨来说，湿磨的效率更高。如果湿磨的介质选择得当，可以有效地减少或避免粉末的氧化。滚动球磨是经典的球磨方式，也是硬质合金经典工艺，滚动球磨工艺的效率不高，但它具有混合效果好、工艺好控制、设备相对简单、噪声较低等优点。影响滚动球磨效果的工艺参数：1. 磨筒转速n临=42.4/D0.5式中n临为球磨筒的临界转速，单位为转/分；D为其内径，单位为米。滚动球磨机研磨作业的转速不能大于或等于临界转速n临。实际经验表明：当需要以冲击破碎扬物料时转速选75% n临为宜；当需要以研磨方式加工物料时转速选60% n临为宜。对于一般材料磨筒来说，保证筒壁磨损在允许范围之内而又有较好研磨效率的转速为55-58% n临；采用硬质合金磨筒则可采用60-65% n临。2. 填充系数磨筒的有效容积与磨筒内球和料之比成为填充系数。填充系数影响球料在磨筒内的运行状态，因而影响球磨效果。 填充系数太小，球料滑 填充系数恰当，球料移没有研磨效果的状态 运动状态良好3. 研磨体大小与形状物料研磨效果主要通过研磨体对粉体的作用而产生，所以研磨体的大小、重量和形状直接决定了其对粉体研磨作用的大小与混合的效果。对于采用冲击破碎为主要目的的球磨工艺来说，选用大小搭配球体做研磨体，通过研磨体以一定力的冲击力作用于物料，以达到冲击破碎的目的。4. 球料比球料比是指装入球磨机研磨体的和总量与粉料重量之比。球料比越大，研磨效率越高。5. 研磨介质的用量研磨介质的数量减少，料浆过稠，研磨体与相邻粉末颗粒的相对运动阻尼大，研磨效率不高；而研磨介质数量过多，料浆太稀，粉末过于分散，研磨体与粉末颗粒的接触几率小，研磨效率也不高。经验表明，研磨介质的加量以一公斤粉末加200-350ml为宜。具体的选择与粉末颗粒有关，粉末的粒度细需要较多研磨介质；反之粉末越粗需要的研磨介质越少。6. 研磨时间影响某一种物料的研磨时间的确定因素很多，不仅受球磨机研磨效率和研磨工艺的影响，更与该牌号合金的性能与制造工艺设计有关。7. 物料性质被研磨物料的性质（粉末颗粒的结构、晶粒结构、颗粒与颗粒间的结合力大小、构成粉末本身物质的性质等）对研磨过程产生很重要的影响，不同的物料被研磨的行为是有差别的。四 干燥系统1.喷雾干燥与增塑剂充分混合好的呈悬浮液状的料浆喷入塔体内，形成许多小液滴，这些小液滴周围是热态的氮气。在表面张力和热氮气的双重作用下，小液滴中的研磨介质变成气态被氮气流带走，含增塑剂的粉末成为球体状颗粒。带有气态的研磨介质氮气被带出塔体，先经过旋风除尘器回收所夹带出的大部分粉末，再进入淋洗塔中被低温的研磨介质（液态）淋洗和降温，气态的研磨介质变成液态与氮气分离，气体中夹带的残余粉末也同时进入液态的研磨介质中在沉淀槽中被回收。降了温的氮气被泵抽回贮存槽，经加热后进入塔体进行下一循环。喷雾干燥是一种非常适合大规模生产用的一种干燥制粒工艺。它可以一步完成料浆的干燥和制粒两个工序的任务，自动化程度高，它生产的粒料的流动性好、压制压力低、压制性能稳定。但喷雾干燥系统庞大、占地面积大、厂房高度高、一次性投资大、运行成本高。2.真空干燥工作原理：装在双圆锥体内的料浆在双圆锥体壁夹套中热油的作用下受热，研磨介质达到蒸发温度变成气态在真空泵的驱动下经过过滤器进入列管式热交换器，被冷却还原成液态，流入介质贮槽被回收。干燥过程所需热量由油加热器提供，干燥时油加热器将导热油升温，热油被油泵驱动进入双圆锥体的夹套，把热量传给物料后流回油加热器，受热后再被油泵驱动到双圆锥体的夹套。通过导热油的不断循环往复知道研磨介质蒸发过程完成。进入冷却阶段，油加热器的加热系统断电，油路上的热交换器阀打开，热油进入（油）热交换器变成低温冷油，冷油被油泵驱动进入双圆锥体的夹套，实施对物料的冷却，直到物料达到所要求的温度为止。双圆锥体还有回转功能，从而带动物料不断翻动，实现加热或冷却均匀，减少成分偏析。五 混合料制粒1. 压团制粒压团制粒是硬质合金工业传统的制粒工艺方法。它的主要工艺过程是：先将含增塑剂的粉状混合料用热等静压工艺压成具有一定密度的团块，然后将这些团块破碎、过一定筛网分离不合要求的粉末（粒度特粗和特细的），就获得所要求的粉体。压团制粒工艺设备相对简单，投资少，运作比较灵活，很适宜在牌号多、批量少、劳动成本低的企业采用。但这个工序的工序多，劳动强度大，粉末飞扬和损失严重。2. 滚动制粒滚动制粒的工作原理是在滚动圆筒的带动下，圆筒中的粉末被带到一定高度后又滚落下来，在这过程中粉末受到圆周运动产生的离心力和料层压力等的共同作用，变成近似球状、表面比较光滑的颗粒集合体。传统的滚动制粒相对于喷雾制粒的设备简单得多，造价低得多。滚动制粒工艺制得的粒料虽然不是完全的球体，但也有较好的流动性，只要控制得当也可以满足精密压制的要求。但是，传统滚动制粒装备组成的生产线的操作劳动强度较大，质量控制上依赖作业人员经验的成分较多。六 配料湿磨1. 主要原辅材料：主要原材料：碳化钨、钴粉、镍粉、碳化钽、复式碳化物、废合金破碎料、各种返回料等；主要辅助材料：酒精、铜筛网、合金球；2. 主要设备及工器具：主要设备：180L滚动球磨机、振动干燥器、振动过筛机、吊车、酒精泵；主要工器具：磅秤、配料箱、料铲、三脚桶、平桶、扳手、料浆筛、漏斗、毛刷、台秤、不锈钢圆棒；3. 操作步骤：3.1配料3.1.1操作前先检查所用设备、工器具是否已清洗干净；操作后应及时清洗干净所用的设备及工器具，以方便他人使用。注意事项：工作场地严禁烟火。尽量避免把外部杂质带入工作场所及物料中。3.1.2校准磅秤检查配料箱。工艺要求：磅秤符合计量要求，配料箱及工具干净无杂质污染。3.1.3根据填好的配料卡片称取WC、Co等原料装入配料箱，用料铲混合均匀，并推至湿磨机前备用。称料顺序：WC、CTC、TaC、Co或Ni。管理重点：按配料卡片核实原料名称、批号，仔细称量，确保配量准确。3.1.4向称好的料中加入5L左右酒精，并用料铲手工混合。注意事项：（1） 加酒精时要缓慢均匀，手工混合时防止粉末（特别是钴粉）飞扬；（2） 配料称量准确，WC误差0.5kg，Co粉误差0.2kg，添加剂误差5g，装机时，料要彻底装完；（3） 定期检测酒精浓度，每月一次；新领入的酒精，必须测量其密度和含量，沉淀6小时以上方可使用，混浊的酒精不得抽上高位槽；（4） 工作场地严禁烟火。3.2湿磨3.2.1检查设备，按牌号选择好球磨机。球磨机更换牌号时应用酒精清洗，以清洗卸出酒精清亮为准。工艺参数：（1） 球磨机：容积180L，转速34-36转/分钟；（2） 合金球材质：YG合金，钴含量为5.7-8.3%；（3） 合金球直径：5-10.5mm；（4） 合金球装量：750-780kg。工艺要求：（1） 每月定期抽查湿磨机转速一次，若发现转速变慢，应调转速；（2） 每台球磨机初始加球量为780kg，每月定期检查湿磨机内合金球量一次，合金球量减少应及时补充，可按每研磨24小时消耗0.7-0.8kg合金球计算加球量；（3） 球磨机内允许少量直径小于5mm的合金球，其重量不超过总球量的20%；每年至少称量1-2次合金球；每年筛选合金球1-2次，直径小于5mm的合金球筛出报废；（4） 新合金球应先在球磨机中洗磨96小时，选出破碎的合金球，备用；添加的合金球必须是已经洗磨过的；新换衬板也应先洗磨后再投料，若新换衬板数量较少，洗磨时间不少于48小时；若新换衬板数量较多，也应洗磨96小时。3.2.2加料：打开球磨机盖板，加入酒精40L左右，并安好接料护板，用料铲将配料箱中的料铲入球磨机中。注意事项：每台球磨机酒精加量尽量准确，控制在455L范围内；铲料时，不要散料。3.2.3开机：上好盖板，开机试运转，开机后三分钟内操作者不能离开现场，检查盖板是否盖严可靠，发现异常应立即停机处理，确认可靠后开冷却水，搞好卫生，方可离开现场。工艺要求：球磨时间大于24小时的湿磨机，每24小时应放气一次；湿磨过程中每4小时应对球磨机托轮加油1次，对设备运转情况进行一次检查，发现问题及时处理。3.2.4球磨时间到点后，停机卸料。清洗干净过滤筛网、卸料漏斗、卸料桶等工器具；小心打开球磨机密封压盖，装上清洗干净的卸料漏斗，通过漏斗向球磨机中加入酒精20-40L，开机运转3-5分钟后停机，打开卸料阀，稀释后的料浆经过过滤筛过滤，卸入三脚桶或平桶内，卸完后，再加入10-20L酒精后再开机运转1-3分钟，停机再卸，如此反复2-4次，至料全部卸出为止（以卸出的酒精不显混浊为准），待装入下一批料。工艺要求：（1） 过滤筛安装两层铜筛网，下层筛网孔径为250m（60目），对上层筛网孔径：一般料为45m（320目），顶锤料为380m（400目），高钴含量或高镍含量牌号等特殊料为750m（200目）；（2） 保持过滤筛网完整、干净，卸料过程中应注意观察筛网有无破损，如有破损应及时更换；（3） 卸料时应控制好料浆流量，防止料浆从过滤筛外溢出。严谨卸料时不使用过滤筛而直接将料浆卸入料桶中。3.2.5卸出的料浆在料桶内沉淀一定时间，待干燥。工艺参数：料浆沉淀时间为：YG粗颗粒牌号料：4-8小时；YG中细颗粒牌号料：12-24小时(YG532必须沉淀24小时以上)；YT牌号料：24-48小时。注意事项：使用三脚桶前应先检查是否泄漏；吊料前应先检查电葫芦挂钩、料桶挂耳是否牢固；吊重物时操作者不得站于重物之下。3.2.6清理工作现场，搞好文明生产。3.3振动干燥3.3.1检查设备，按牌号选择干燥器。3.3.2经沉淀好的料浆用酒精泵吸出上层清亮酒精，抽入高位槽；对沉淀不好的酒精（显混浊），需先经过蒸馏处理，再抽上高位槽。同一合批浓料浆的两个单批合批，用料铲搅拌均匀。3.3.3装料进行干燥。3.3.3.1检查清洗干燥器，浓料浆装入清洗干净的干燥器内，盖好顶盖。3.3.3.2接通酒精回收管，通蒸汽干燥。（1） 先将蒸汽调至0.05-0.1MPa，约半小时后起振；（2） 当蒸发出的酒精不带出物料时，将蒸汽压调至0.1-0.3MPa，细颗粒料可适当降低蒸汽压；（3） 振动干燥1-3小时，到胶皮管内不再有酒精流出为止；（4） 拔开酒精回收管，排除物料中的水分，然后再用胶皮管将干燥器两圆筒顶端出口连接，一段时间后再拔掉胶管，如此反复2-5次，并用不锈钢棒接触圆筒顶端出口，看是否已将物料干好。如棒上所粘粉末显黑色，则说明料未干好，需继续干燥，如棒上所粘粉末呈灰色，说明料已干好；（5） 确定物料已干好后，停蒸汽，通入冷却水。工艺参数：振动干燥器，容积35L，振动频率1430n/min，圆筒装料量为圆筒体积的85-95%，不得装满。装料时注意控制每台干燥器的两个圆筒装料量基本相等。干燥后拔管连管按要求操作。拔管连管工艺参数拔管1拔管1拔管2拔管2拔管3拔管3拔管4拔管415-20分8-10分8-10分4-6分8-10分4-6分4-6分4-6分拔管连管时间长短及次数可根据蒸汽压力大小及季节情况作适当调整。管理重点：随时观察回收酒精是否清亮；拔管、连管应及时。3.3.3.3混合料充分冷却（至少40分钟）后停机，从干燥器底部将混合料卸入干净的圆锥桶内，转入过筛。彻底清理干净圆筒附壁料，用酒精清洗干净干燥器圆筒，然后盖好干燥器顶盖。工艺要求：（1） 料浆干燥加热升温速度不可太快，掌握好起振时间以免酒精蒸汽带出料浆。混合料干燥程度适中，冷却充分，严防过湿过热导致混合料剧烈氧化（烧料）；（2） 圆筒附壁料集中保管，送煅烧处理，严禁将圆筒料返掺入好料中湿磨。3.4振动过筛3.4.1检查干燥料卡片、混合料温度、装料桶清洁情况、筛网有无破损，清理振动过筛机筛框、下料漏斗。3.4.2将干净的装料桶置于筛架下，用电葫芦将装待过筛料的圆锥桶吊置于筛架上，使混合料经过铜筛网过筛。筛完后，先从振动过筛机下拉出料桶，然后清理筛上物，放上卡片，并将筛上物集中分类存放。工艺参数：振动过筛机，筛框直径430mm，振动频率1430n/min；使用孔径250m（60目）铜筛网。工艺要求：（1） 筛网随时注意更换；过筛途中注意观察筛网有无破损，若发现筛网破损，应立即停筛，更换筛网，并必须把筛下的料全部重筛；（2） 换牌号时应彻底清理过筛机筛框及下料漏斗；（3） 料桶、干燥器及工器具使用完毕后必须清理干净，以防混料及脏化料。3.4.3筛好的混合料及时称量入库，做好干燥过筛原始记录，填好混合料卡片放入料桶，然后转入混合料料库。3.4.4清理工作现场，搞好文明生产。混合料配料湿磨工艺参数：牌号单批配料量（kg）Co粉（kg）牌号加量（kg）TaC加量（kg）CTC球磨时间（h）YG32206.6WCD50213.00.4-48YG3X200.26.0WCD10193.50.7-96YG4220Co+Ni 3-5%WC粉煅烧粉余量-24YG622013.2WCD50206.8-36YG6A20012.0WCD10184.04.0-9639第四章 压制成型第四章 压制成型硬质合金制品制造过程中的压制成型，是将混合料加工成为具有一定密度、强度和形状、尺寸的半成品压坯的工艺过程。对于一般的硬质合金牌号粉末而言，不使用一定的压力将粉末压制成一定密度的压坯，仅靠自然堆积而成的粉末体是很难通过常规烧结手段实现完全致密化的。保证压坯各部分密度的相对均匀性，没有分层和裂纹现象，是保证烧结毛坯的几何形状和尺寸精度、减少废品的技术关键。硬质合金制品多种多样，其制造所采用的压制成型的方式、方法主要有:普通金属模具压制成型、热等静压、切割成型、挤压成型、注射成型等。其中又以普通金属模具压制成型最为常见，也是效率最高、成本最低的一种方法。一压制成型的基本概念和参数1.压制过程粉末的受力分析装填在刚性模具中的粉体受压制力的作用，不仅粉末体的形状发生改变，粉末体的体积发生变化，粉末体中的孔隙缩小，粉末体中的粉末颗粒也会发生各种形式的位移和变形。不论孔隙的缩小还是粉末颗粒的唯一和变形，都是力发生作用的结果。2.压坯密度与压力的关系在一般的压制条件下，随着压制压力的增大，压坯密度也增大，但压坯密度的变化率不是恒定的，而是呈幂指数方程的特征。一般认为呈以下关系：P=CP式中，P压坯密度（g/cm3）,C、常数，P压制压力（t/cm3）以对数方程表示则是：lnP=lnP+lnC3.弹性后效对弹性体施加一个外力，弹性体会在外力作用下变形，外力撤消后弹性体会恢复原状，这种现象物理学上成为弹性后效，对粉末体而言也有类似弹性体的现象，压制压力卸除后，压坯尺寸也有变化的现象，虽然它不可能恢复压制前的尺寸。这一现象成为粉末压制的弹性后效。4.压缩比模腔中粉末装填高度与压坯高度的比值称为压缩比。影响压缩比的主要因素是粉末的装填密度，装填在模腔中粉末的密度略大于粉末的松装密度，与摇实密度较为接近。压缩比是确定阴模高度的主要条件。压坯单重M=松S模腔nh硬质合金混合料的压缩比通常为2.5-4.0，粉末料、喷雾制粒料为3.5-4.0，机械制粒料为2.5-3.0。5.收缩系数表示压坯与其经烧结致密化后大小变化程度的参数成为收缩系数；描述其体积变化情况的参数称为体积收缩系数；表示各方向线度尺寸变化的称为线收缩系数。6.（最小）压制压力硬质合金压坯密度坯是压制压力的函数：坯=CP。C值与牌号粉末性能有关。坯的数值是压制压力为1时的压坯密度值。单位压制压力P收缩系数yC收缩系数单位压制压力关系图Pmin二自压与异压自压与异压的区别：自压即自动压制，异压是手动压制。双向压制的作用是使上下两部分的密度更均匀。自压1. 主要原辅材料主要原料：各种牌号掺胶混合料；主要辅助材料：模具；2. 主要设备及工器具主要设备：3T、10T杠杆式自压机，16T凸轮式自压机，40T双向压机，TPA45.2、TPA20/2全自动粉末压机；主要工器具：天平、千分尺、卡尺、台秤、扳手、不锈钢料盘、料铲、钩板、不锈钢干燥盘；3. 作业质量要求（1） 作业必须严格遵守设备安全技术和操作规程；（2） 压坯单重、尺寸必须符合压模保管组下达的压制技术条件；（3） 压坯必须具有一定的强度、密度，且无过大毛刺、粘料、麻面、缺口、掉边、掉角、分层、裂纹、未压好等不合格品；（4） 压块的牌号、型号、订单号必须与生产计划一致；4. 操作步骤4.1生产准备劳保用品穿戴规范，搞好室内卫生；接受生产任务；确认压机及模具能否正常生产；准备好工器具；领取掺胶料；清理干净压机压制工作面及压模，待装模。工艺要求：若上班该台压机生产了与本班不同牌号的产品，要注意仔细清理压机、压模，防止混料。4.2装模调试4.2.1装模4.2.1.1再次核对领取的掺胶料、模具是否与生产计划一致，若不一致，应予以更换。4.2.1.2确认压机处于停止状态，卸下压机连杆和滑块的梢子，将滑块向后推离模套口，把滑块、料斗处的粉末清理干净。4.2.1.3接通电源，开动压机空转次数，查看各部件运行情况，确认一切正常后断电停机。4.2.1.4根据压坯形状、单重、尺寸选择合适的