化验员培训----基础知识部分

化验员培训化验员培训 基础知识部分基础知识部分 比色皿的正确选择与使用比色皿的正确选择与使用 紫外和可见吸光度分析法的分析仪器品种很多 其用途都 是测定溶液的吸光度或投射比 仪器主要由光源 单色器 比色皿 信号检测器 信号显示器组成 比色皿是其组成 部份之一 多年来 在检测中发现由于比色皿选择或使用 不当 造成无法测量或引起测量误差的现象时有发生 这 一问题又很容易被操作人员忽视 现就比色皿的正确选择 使用及注意事项 谈谈个人见解 一 比色皿的正确选择一 比色皿的正确选择 比色皿透光面是由能够透过所使用的波长范围的光的材 料制成 低于 350nm 的光谱 紫外 区工作的比色皿 必 须使用石英或熔融硅石制成透光面的石英比色皿 石英比 色皿即可用于紫外区又可用于可见光区域 而普通硅酸盐 光学玻璃制成的比色皿 只能用于 350nm 至 2000nm 的可 见及近红外光谱区域 所以要根据使用波长选择比色皿 二 比色皿的正确使用二 比色皿的正确使用 在使用比色皿时 两个透光面要完全平行 并垂直置于比 色皿架中 以保证在测量时 入射光垂直于透光面 避免 光的反射损失 保证光程固定 比色皿架要平稳不要垫入 滤纸等 三 使用比色皿的注意事项三 使用比色皿的注意事项 比色皿一般为长方体 其底及两侧为磨毛玻璃 另两面为 光学玻璃制成的透光面黏结而成 所以使用时应注意以下 几点 1 拿取比色皿时 只能用手指接触两侧的毛玻璃 避免接 触光学面 2 不得将光学面与硬物或赃物接触 盛装溶液时 高度为比 色皿的 2 3 处即可 光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附 然后再用镜头纸或丝绸擦拭 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 滴定管 1 滴定管的种类 酸式滴定管 碱性滴定管 自 动滴动管 微量滴定管 要符合 GB12805 91 的要求 2 使用方法 洗涤 涂油 试漏 装溶液和赶走 气泡 滴定 读数 3 注意事项 1 滴定管用毕后 倒去管内剩余溶液 用水洗净 装入蒸馏水至刻度以上 用大试管套在管口上方 下次使 用前可不必再用洗液清洗 滴定管洗净后也可以倒置夹在 滴定管夹上 酸式滴定管长期不用时 活塞部分应垫上纸 否则 时间一久 塞子不易打开 碱式滴定管不用时胶管 应拔下 蘸些滑石粉保存 移液管和吸量管 必须符合 要求 使用方法 洗涤 吸取溶液 调节液面 放出溶液 注意事项 注意吹与不吹 移液管与容量瓶常配合使用 因此使用前常作两者体积 的校准 为了减少测量误差 吸量管每次都应从最上面刻度为起点 往下放出所需体积 而不是放出多少体积就吸取多少体积 移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干 容量瓶 必须符合 要求 使用方法 试漏 洗涤 转移 定容 摇 匀 使用注意事项 不要用容量瓶长期存放配好的溶液 配好的溶液 如果需要长期存放 应该转移到干净的磨口试剂瓶中 容量瓶长期不用时 应该洗净 把塞子用纸垫上 以防 时间久后 塞子打不开 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤 如需使用干燥的容量瓶 用电吹风机吹干 滴定管的校正 移液管和吸量管的校正 容量瓶的校正 绝对法 相对法 图 容量瓶 容量瓶是细颈 梨形的平底玻璃瓶 如上图所示 瓶口 配有磨口玻璃塞或塑料塞 容量瓶常用于配制一定体积浓 度准确的溶液 容量瓶上标有温度和容积 表示在所指温 度下 液体的凹液面与容量瓶颈部的刻度线相切时 溶液 体积恰好与瓶上标注的体积相等 常用的容量瓶有 100 mL 250 mL 1 000 mL 等多种 检查容量瓶是否漏水的方法 往瓶内加入一定量水 塞 好瓶塞 用食指摁住瓶塞 另一只手托住瓶底 把瓶倒立 过未 观察瓶塞周围是否有水漏出 如上图所示 如果不 漏水 将瓶正立并将瓶塞旋转 180 后塞紧 仍把瓶倒立过 来 再检查是否漏水 经检查不漏水的容量瓶才能使用 向容量瓶中转移溶液 向烧杯中注入 10 mL 溶液 这 里可用水代替 然后将烧杯中的水转移到容量瓶中 如上 图所示 用少量水洗涤烧杯 2 3 次 把洗涤液也转移到 容量瓶中 然后向容量瓶中缓慢地注入水到刻度线以下 1 cm 2 cm 处 改用滴管滴加水到刻度 小心操作 切勿超 过刻度 将容量瓶中的溶液混合均匀 塞好瓶塞 用食指摁住瓶塞 用另一只手托住瓶底 把容 量瓶反复倒转 使溶液混合均匀 如图所示 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 一 玻璃仪器洗涤方面的差错 1 玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步 在实际工作中 许 多人往往忽视了在检验前和完毕后 立即清洗所用玻璃器 具 或对器具的清洁检验工作 以至器具内壁严重挂有水 珠 污垢 沉淀干涸粘附于内壁等 无法清洗净 直接影 响数据的准确性 2 一般质量检验的品种多 项目杂 不可能每测一个指标固 定使用一套专用仪器 往往交替使用 而对使用的仪器又 不经过严格清洗或清洁度检验 必然引起试剂间的交替污 染 从而影响检验结果的准确性 3 另一方面 对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为 一起 均使用去污粉刷洗 这样造成容量量具的容量不准 确 影响测定结果的准确性 二 玻璃容器加热方面的差错 1 加热过程是理化分析中常有的步骤 在实际工作中 有些 人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热 以至出现差 错 事实上玻璃容器并非都能直接加热 如量筒 量杯 容量瓶 试剂瓶等不能直接加热 应酌情选用烧杯 烧瓶 三角瓶等反应容器 实际工作中若不明了这些基本知识 必然出现差错 甚至造成检验事故 2 加热玻璃容器时 不将容器放在石棉网上 而直接将容器 置于电炉中 以至容器受热不均匀 甚至于爆裂 3 使用过程中 温度变化过于剧烈 或高温时骤冷或取下的 灼热玻璃容器直接放置台面上 而不按规定放置在石棉网 上 导致容器破裂 试剂散失 影响检验工作的正常进行 三 玻璃容器的选择和使用方面的差错 容量分析中准确地测量溶液的体积 是获得良好分析结果 的重要因素 因而必须正确使用容量器具 如滴定管 移 液管 容量瓶等 实际操作时往往存在一些差错 1 不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能 使用过 程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管 碱式滴定管误 认为酸式滴定管 这样一来便错误百出 因为酸式滴定管 下端带有玻璃活塞 不能盛放碱性溶液 因为碱性溶液能 腐蚀玻璃 使活塞转动 而碱式滴定管下端接有一橡皮管 不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如 AgNO3 KMnO4 I2 等溶液 2 不按规则正确使用容量瓶 容量瓶是常用的测量容纳一定 溶液体积的一种容量器具 这主要用来配稀释一定量溶液 到一定的体积的容量器具 但实际中往往有人用它来长期 贮存溶液 尤其是碱性溶液 它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住 无法打开 配制好的溶液不能贮存在容量瓶中 而应及时 倒入试剂瓶中保存 试剂瓶应先用配好的溶液荡洗 2 3 次 3 不按规定定期校正容量瓶 滴定管 移液管等计量量具 有时其标值与真实体积不相符合 造成体积误差 从而引 起系统误差 一般每半年校正一次 4 不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级 不同类型的 容量允差不同 导致选择量器不当造成量器本身引起的误 差 通常要求准确地量取一定体积的溶液时 采用移液管 和吸量管 而不能用量筒 量杯等其他量具而引起误差 四 有关玻璃仪器基本操作方面差错 1 盛放试剂时 不了解试剂瓶的性质 用途及注意事项 随 意盛放 不遵循固体试剂盛放广口瓶 液体试剂盛放细口 瓶 酸性物质用玻璃塞 碱性物质用橡皮塞 见光易分解 的物质用棕色瓶的原则 如 AgNO3 I2 液等 这样引起杂 质或式量变化导致错误 取用试剂时 不按照规定将瓶塞 倒放在操作台上 致使试剂污染 从而影响测定结果 2 使用称量瓶称取试样时 不将称量瓶先在 105 C 烘干 冷却恒重后取用 干燥好的称量瓶用手直接拿来 而不是 用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用 导致称量瓶附杂 影响称量结果的准确性 3 在滴定管中装入标准溶液时 借助漏斗或其他容器引起标 准溶液浓度改变或污染 每次测定前不将液面调节在 0 00 的位置 滴定开始和结束后不按规定等 1min 2min 使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数 而马上就读数造成体积误差 滴定时速度过快 使溶液成 流水状放出 甚至接近终点时 滴定速度也不减慢致使滴 定过终点造成检验误差 读数时 无色或浅色溶液 不使 眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平 有 色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈 水平处等 造成体积误差 4 第一次用洗净的移液管吸取溶液时 未应先用滤纸将尖端 内外的水吸净 然后用所移取的溶液将移液管洗涤 2 3 次 以保证移液的溶液浓度不变 移取溶液时 应用右手大拇 指和中指拿住颈标线上方 将移液管插入溶液中 不能太 深也不能太浅 太深会使管外沾附溶液过多 影响量取溶 液体积的准确性 太浅往往会产生空吸 放入溶液时 使 管垂直管尘靠着容器内壁 让管内溶液自然地全部沿器壁 流下 再等待 10s 15s 后 取出移液管 切勿把残留在尖 的溶液吹出 因为在校正移液管时 已考虑末端保留液体 体积 否则造成体积误差 影响结果准确度 使用滴定管时要注意的事项使用滴定管时要注意的事项 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器 为量出式计量玻 璃仪器 按其容积不同分为敞亮 半微量及微量滴定管 按构造不同又可分为普通滴定管和自动滴定管等 我们常用是容积为 50ml 的滴定管 其上刻有 50 个等分的 刻度 单位为 ml 每一等分再分十格 每格 0 1ml 在读 数时 两小格间还可估出一个数值 可读至 0 01ml 滴定 管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管 带有尖嘴玻璃 管和胶管联接的称为碱式滴定管 酸式滴定管适宜装酸性 和中性溶液 不宜装碱性溶液 因为玻璃活塞容易被碱性 溶液腐蚀 碱式滴定管用于装碱性溶液 有些需要避光的 溶液如碘溶液等 可采用棕色滴定管 滴定管的使用要注 意以下几点 一 洗涤前准备 涂上一层薄凡