工业纯碱中总碱度的测定(精)

实验六 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱中总碱度的测定 一 实验目的二 实验原理三 试剂及仪器四 实验步骤五 注意事项六 数据处理七 思考题 一 实验目的 1 掌握HCl标准溶液的标定方法 2 了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用 3 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则 二 实验原理 1 工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱的主要成分为Na2CO3 商品名为苏打 内含有杂质NaCl Na2SO4 NaHCO3 NaOH等 可通过测定总碱度来衡量产品的质量 CO32 的Kb1 1 8 10 4 Kb2 2 4 10 8 CKb 10 8 可被HCl标准溶液准确滴定 滴定反应为 Na2CO3 2HCl 2NaCl H2O CO2 化学计量点时 溶液呈弱酸性 pH 3 89 可选用甲基橙 红 作指示剂 终点 黄色 橙色 2 0 1mol L 1HCl溶液的标定用基准无水Na2CO3标定 2HCl Na2CO3 2NaCl CO2 H2O指示剂 甲基橙 终点 黄色 橙色式中 mNa2CO3 碳酸钠的质量 g VHCl 盐酸溶液的体积 mL 用基准硼砂 Na2B4O7 10H2O 标定 Na2B4O7 5H2O 2HCl 4H3BO3 2NaClKa 5 8 10 10化学计量点时 溶液呈弱酸性 pH 5 1 可选用甲基红作指示剂 三 试剂及仪器 试剂1 0 1mol L 1HCl溶液 2 无水Na2CO3基准物质 180 干燥2 3h 置于干燥器中备用 3 0 2 甲基红指示剂 60 乙醇溶液 4 0 1 甲基橙指示剂 5 甲基红 溴甲酚绿混合指示剂 将0 2 的甲基红的乙醇溶液与0 1 的溴甲酚绿以1 3体积混合 6 硼砂 置于含有NaCl和蔗糖的饱和液的干燥器内保存 仪器 四 实验步骤 1 0 1mol L 1HCl溶液的标定 1 用无水Na2CO3标定用差减法准确称取0 15 0 20克无水碳酸钠三份 称样时 称量瓶要带盖 分别放在250mL锥形瓶内 加水30mL溶解 加甲基橙指示剂1 2滴 然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色 即为终点 由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积 计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差 2 用硼砂标定用差减法准确称取0 4 0 6克硼砂三份 分别放在250mL锥形瓶内 加水50mL 微热溶解 冷却后 加2滴甲基红指示剂 然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色 即为终点 由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积 计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差 2 工业纯碱中总碱度的测定准确称取2克试样于小烧杯中 用适量蒸馏水溶解 必要时 可稍加热以促进溶解 冷却后定量地转移至250mL溶量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 摇匀 用移液管移取试液25mL于锥形瓶中 加20mL水 加1 2滴甲基橙指示剂 用0 1mol L 1的HCl标准溶液滴定至恰变为橙色 即为终点 记录滴定所消耗的HCl溶液的体积 平行做3次 计算试样中Na2O或Na2CO3的含量 即为总碱度 测定各次的相对偏差应在 0 5 内 五 注意事项 1 强调甲醛中的游离酸和 NH4 2SO4试样中的游离酸的处理方法2 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化 3 强调工业纯碱中含有杂质和水分 组成不太均匀 应多称一些 使之具有代表性 并应预先在270 300 中处理成干基试样 六 数据处理 1 0 1mol L 1HCl溶液的标定 2 工业纯碱中总碱度的测定 七 思考题 1 无水Na2CO3保存不当 吸收了1 的水分 用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时 对其结果产生何种影响 2 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂 各有什么优缺点 实验十 铅 铋混合液中铅 铋含量的连续测定 铅 铋混合液中铅 铋含量的连续测定 一 实验目的二 实验原理三 试剂及仪器四 实验步骤五 注意事项六 数据处理七 思考题 一 实验目的 了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理 2 掌握用EDTA进行连续滴定的方法 二 实验原理 Bi3 Pb2 均能与EDTA形成稳定的络合物 其lgK值分别为27 94和18 04 两者稳定性相差很大 lgK 9 90 6 因此 可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3 和Pb2 在测定中 均以二甲酚橙 XO 作指示剂 XO在pH6 3时呈红色 而它与Bi3 Pb2 所形成的络合物呈紫红色 它们的稳定性与Bi3 Pb2 和EDTA所形成的络合物相比要低 而KBi XO KPb XO 测定时 先用HNO3调节溶液pH 1 0 用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色 即为滴定Bi3 的终点 然后加入六次甲基四胺铵 使溶液pH为5 6 此时Pb2 与XO形成紫红色络合物 继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色 即为滴定Pb2 的终点 三 试剂及仪器 试剂 0 02mol L 1EDTA标准溶液 HNO30 10mol L 1 六次甲基四胺溶液200g L Bi3 Pb2 混合液 含Bi3 Pb2 各约为0 010mol L 1 含HNO30 15mol L 1 二甲酚橙2g L水溶液 仪器 四 实验步骤 1 EDTA和Zn标准溶液的配制与标定 配制500mL0 01mol L 1的EDTA标准溶液 称样 溶解 稀释 配制250mL0 01mol L 1锌标准溶液 称样 6mL 1 1 HCl溶液 立即盖上表面皿 定容至250mL 以二甲酚橙为指示剂标定EDTA 取25mL锌标准溶液 加2滴二甲酚橙 滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后再加5mL 用EDTA滴定 溶液由紫红色恰转变为黄色即为终点 平行3次 计算EDTA的浓度 2 铅 铋混合液的测定用移液管移取25 00mLBi3 Pb2 混合试液于250mL锥形瓶中 加1 2滴二甲酚橙 用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色 即为终点 记取V1 mL 然后滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后再加5mL 继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色 即为终点 记下V2 mL 平行测定三份 计算混合试液中Bi3 和Pb2 的含量 mol L 及V1 V2 五 注意事项 Bi3 易水解