液化石油气残留物测定法

液化石油气残留物测定法液化石油气残留物测定法 一 概述一 概述 液化石油气残留物检验一般体现在两个方面 1 液化石油气在 37 8 充分挥发后的残余量 这表示在液 化石油气中不易挥发烃类的含量 2 油渍观察值 这表示在液化石油气中重质烃类的含量 这一般由输送泵润滑油的混入或液化石油气储存容器长期积累 重质烃类而造成的 现行液化石油气残留物检验标准一般为 astmd 2158 液化 石油气残留物测定法 我国现行的行业标准 sy t 7509 也是 等效采用该标准的 二 定义二 定义 1 残留物 在规定的条件下 挥发 100ml 试样 得到沸点高于 37 8 的烃类残留物体积 精确到 0 05ml 2 r 值 残留物值 残留物体积乘以 200 3 油渍观察值 在规定的条件下 在指定的滤纸上产生能保持 2min 油渍所 需的溶剂与残留物混合液的体积 4 o 值 油值 10 除以油渍观察值 三 仪器材料与试剂三 仪器材料与试剂 1 离心管 100ml 其形状尺寸如图 1 6 11 所示 0 0 5ml 刻度范围内的分刻度为 0 05ml 管的下端锥度必须均 匀 底部应是圆形的 用耐热玻璃制造并经充分退火处理 壁 厚不少于 1 5mm 离心管的刻度公差见表 1 6 8 2 冷却器 如图 1 6 12 所示 用长 6m 直径 6mm 的铜管 绕成外径为 63 65mm 的盘管 螺旋部分浸入装有工业乙醇和 干冰 固体二氧化碳 为冷剂的广口保温瓶中 表表 1 6 81 6 8 离心管刻度值允许公差离心管刻度值允许公差 mlml 刻度范围最小刻度值允许公差 0 0 0 1 0 050 02 0 1 0 3 0 050 03 0 3 0 5 0 050 05 0 5 1 0 0 10 05 1 0 3 0 0 10 1 3 0 5 0 0 50 2 5 0 25 0 1 00 5 25 0 100 0 1 01 0 3 注射器 1ml 医用注射器 分刻度为 0 1ml 装配 220mm 长的针头 也可用 0 1ml 移液管代替 图 1 6 11 离心管 1 离心管 100ml 2 软木塞 3 铜丝 4 温度计 符合 gb 514 83 石油产品试验用液体温度计 技术条件 中规定的测倾点用的 2 号温度计 温度范围 38 50 5 滤纸 中速定性滤纸 白色 直径为 12 5cm 6 洗瓶 250ml 或 500ml 7 水浴 可控制 37 8 的任意型水浴 8 铜丝 长 300mm 直径 1 5 1 7mm 9 烧瓶夹 10 正戊烷 环戊烷或正己烷 分析纯 图 1 6 12 冷却器 1 广口保温瓶 口径大于 100mm 深度 300mm 2 盘管 3 取样管线 4 入口阀 5 出口阀 四 试验准备四 试验准备 试验用的玻璃器皿都用所选用溶剂清洗干净 溶剂优先选 用正戊烷 当环境温度或海拔太高时 可用环戊烷或正己烷 再取 10ml 溶剂加入离心管中 取一张滤纸在中心处做一个标 记 平放在 250ml 烧杯上 用注射器或移液管取出部分溶剂 然后把 0 1ml 滴加在滤纸上 直至总量为 1 5ml 每次溶剂滴 加在滤纸上的油渍直径应保持在 32ml 以内 将挥发干燥的滤 纸 对着明亮的白炽灯或窗户射入的强日光观察油渍是否存在 如果滴加 1 5ml 溶剂挥发后无油渍出现 则这种溶剂和玻璃器 皿可以使用 如果有油渍出现 则表明玻璃器皿清洗不干净或 溶剂有污染 五 试验步骤五 试验步骤 1 残留物的测定 用干冰调制冷剂温度低于 55 冷却盘管入口一端接在取 样管线上 用试样吹扫取样管线和盘管 再用试样充分冲洗离 心管后 加入有代表性试样到 100ml 刻线处 立即用开孔的软 木塞或疏松的脱脂棉团塞在离心管口上 并插入铜丝 试验中 如因崩沸而使试样损失超过 100ml 时 则应重新取样试验 根 据环境温度和试样种类 有时可人为地加热促使试样挥发 当 挥发停止 离心管温度达到环境温度 有残留物存在时 则将 离心管下端置于 37 8 水浴中 5min 后记录残留物体积 读准 至 0 05ml 2 r 值 残留物值 的计算 用测定的残留物体积乘以 200 此值即为试样的 r 值 3 油渍观察值的测定 1 在残留物测定所述盛有残留物的离心管中 用洗瓶加入 所选用的溶剂 同时仔细冲洗离心管内壁 使总体积为 100ml 用注射器针头或移液管小心地搅拌均匀 取一张滤纸 在中心处做一个标记 平放在 250ml 烧杯上 用注射器或移液 管吸取溶剂与残留物混合液 以一定速度在滤纸标记中心处滴 加 1 5ml 滴加速度应使油渍直径在 32mm 以内 将挥发干燥 的滤纸对着明亮的白炽灯或窗户射入的强日光观察 如果 2min 后不出现油渍 则停止试验 如果可以看到油渍 则另取一张 滤纸逐次滴加 0 1ml 溶剂与残留物混合液 记录能使油渍持续 存在 2min 所需溶剂与残留物混合液体积 以毫升表示的此体积 值即为油渍观察值 2 在已规定了产品规格的情况下 可将溶剂与残留物混合 液连续地滴加在滤纸上 使滴加的体积等于产品规格中规定的 数值 此时如果没有持续的油渍出现 则试验结果报告为合格 3 油渍试验应在环境温度高于 4 时进行 如果需要在 4 或 4 以下进行试验 则油渍持续时间应延长到 10min 4 o 值 油值 计算 10 除以按油渍观察值测定的油渍观察值 记录此值为试样 的 o 值 如果像在五中 3 1 条中所述 已用了 1 5ml 溶剂与残 留物混合液 没有油渍出现 则记录 o 值为 0 六 结果判定及报出六 结果判定及报出 1 重复性 由同一操作者使用相同试验仪器 在恒定的试验条件下 对同一试样所测得的试验结果之差值 不应超出下列数值 r 值范围重复性 0 20 不包含 20 5 20 40 不包含 40 10 40 6020 o 值范围 重复性 0 20 不包含 20 4 20 40 不包含 40 6 40 1008 2 再现性 由不同操作者在不同试验室 对同一试样使用相同分析方 法 所测得两试验结果之差值 不应超出下列数值 r 值范围再现性 0 20 不包含 20 10 20 40 不包含 40 10 40 60 30 o 值范围再现性 0 20 不包含 20 6 20 40 不包含 40 8 40 10012 3 结果报告 按照不同要求 试验结果可