第四章络合滴定

4 6硬度与测定1 硬度及分类 按致硬阳离子分 总硬度 钙硬度 Ca2 镁硬度 Mg2 2 按阴离子组成分 总硬度 碳酸盐硬度 非碳酸盐硬度碳酸盐硬度 碳酸盐硬度包括重碳酸盐如Ca HCO3 2 Mg HCO3 2和碳酸盐如MgCO3 CaCO3的总量 一般加热煮沸可以除去 因此称为暂时硬度 Ca HCO3 2 CaCO3 CO2 H2O由于生成的CaCO3等沉淀 在水中还有一定的溶解度 100 时为13mg L 则碳酸盐硬度并不能由加热煮沸完全除尽 非碳酸盐硬度 非碳酸盐硬度主要包括CaSO4 MgSO4 CaCl2 MgCl2等的总量 经加热煮沸不能除去 故称为永久硬度 2 硬度的单位 1 mmol L 这是现在的通用单位 2 mg L 1 mgCa2 L mgMg2 L 2 mgCaCO3 L 1mmol L 100 1CaCO3mg L 3 mgCaO L 1mmol L 56 1CaOmg L 3 德国度 简称度 1度 10mgCaO L所引起的硬度 4 法国度 1法国度 10mgCaCO3 L所引起的硬度 3 硬度的测定 1 总硬度测定 Ca2 Mg2 的测定在一定体积的水样中 加入一定量的NH3 NH4Cl缓冲溶液 调节pH 10 0 加入三乙醇胺 掩蔽Fe3 Al3 加入铬黑T指示剂 溶液呈红色 用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色 计算公式 CEDTA EDTA标准溶液浓度 mol L VEDTA 消耗EDTA标准溶液的体积 ml V水 水样的体积 ml Ca2 测定 一定体积水样 用NaOH 沉淀掩蔽剂 调节pH 12 此时Mg2 以沉淀形式被掩蔽 加入钙指示剂 溶液呈红色 用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色 计算公式 MCa 40 08g molMMg 24 30g mol 4 天然水中硬度与碱度的关系 1 总碱度 总硬度 即C HCO3 C 1 2Ca2 C 1 2Mg2 碳酸盐硬度 总碱度 非碳酸盐硬度 总硬度 总碱度 2 总碱度 总硬度 即C HCO3 C 1 2Ca2 C 1 2Mg2 碳酸盐硬度 总硬度 无非碳酸盐硬度 负硬度 总碱度 总硬度NaHCO3 KHCO3 Na2CO3 K2CO3等称为负硬度 3 总硬度 总碱度 即C HCO3 C 1 2Ca2 C 1 2Mg2 只有碳酸盐硬度 且碳酸盐硬度 总硬度 总碱度 6 实验水的硬度测定 一 实验目的1 掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法 2 学习配位滴定法的原理及其应用 3 掌握配位滴定法中的直接滴定法 7 水硬度 暂时硬度 永久硬度 二 实验原理 总硬度 钙的硬度 镁的硬度 Ca Mg总量 以钙化物含量表示 由钙离子形成的硬度 由镁离子形成的硬度 测定Ca的含量 测定Mg的含量 钙 镁的酸式碳酸盐 钙 镁的硫酸盐 氯化物 硝酸盐等 8 Ca Mg的合量 配位滴定法 EDTA 滴定条件 酸度 干扰离子 pH l0 氨性缓冲溶液 三乙醇胺掩蔽 指示剂 铬黑T 基准CaCO3 指示剂 5mLMg2 EDTA 铬黑T 终点 9 三 主要试剂和仪器 l EDTA溶液0 0lmol L 1 2 NH3 NH4Cl缓冲溶液 pH 10 3 Mg2 EDTA溶液 4 铬黑T指示剂 甲基红指示剂 5 三乙醇胺 1 2 6 氨水 1 2 7 HCl溶液 1 1 10 1 标准EDTA溶液 c EDTA 0 01mol L 1 的配制 mEDTA M 372 2 烧杯 H2O 温热 冷却 500mL聚乙烯塑料瓶 四 实验内容 1 标准EDTA溶液的标定 11 2 Ca2 c Ca2 0 01mol L 1 基准溶液的配制 基准CaCO3 150mL烧杯 少量水润湿 表面皿 5mL l 1 HCl溶液 CaCO3分解完全 0 2 0 25 50mL水 微沸数分钟除去CO2 冷却 250mL容量瓶 定容 摇匀 计算 12 25 00mLCa2 锥形瓶 1滴甲基红 氨水中和 红变黄 20mL水 5mLMg2 EDTA 10mLNH3 NH4Cl缓冲溶液 3滴铬黑T指示剂 EDTA滴定 记录VEDTA 酒红色转变为纯蓝色 cEDTA 计算 注 终点时是一个竞争反应 要慢滴并充分摇动 3 以CaCO3为基准物质标定EDTA 13 2 样品分析操作步骤 移液管移取100 0mL自来水 锥形瓶 1 2滴HCl 试液酸化 煮沸数分钟 冷却 3mL三乙醇胺 5mL氨性缓冲液 3滴铬黑T EDTA滴定 红色变为纯蓝色 记录VEDTA 14 表2EDTA的标定 指示剂 铬黑T 由红色 蓝紫色 粗称1 9gEDTA水溶解稀释至500mL 0 2018g 250 00mL 15 表3水的总硬度度的测定 指示