《海水化学》实验教学大纲.doc

海水化学实验教学大纲1、课程属性：必修2、学时：283、实验应开学期：第4学期4、先修课程：无机与分析化学实验 一、课程的性质与任务海水化学实验课是在学习海水化学理论课的基础上进行的一个实践性环节，本课程的教学任务是让学生掌握测定海水中主要离子、营养元素及污染物的原理、方法。巩固和加深对海水化学课程中基本理论知识的理解，训练学生理论知识的运用能力、实验操作技能、仪器的使用能力、实验数据的处理和分析能力。二、实验目的与基本要求本实验课配合理论教学，通过实验从实践中进一步学习，掌握和运用学过的基本理论；运用水化学理论分析实验过程中的各种现象和问题，培养、训练学生的分析和解决问题的能力。学生必须完成的基本要求：准备实验，组织实验；写出预习报告；测取实验数据；整理实验数据；写出实验报告。三、实验考核方式及办法 考核方式：考查；实验成绩评分办法：实验操作占40%，预习报告占10%，实验报告占30%，平时成绩占20%。四、实验项目一览表水域环境学实验项目一览表序号实验项目名称实验类型实验要求适用专业学时12345678910氯度的测定海水中总硬度的测定钙镁离子的测定海水碱度的测定海水中溶解氧的测定有机物耗氧量的测定氨氮的测定亚硝酸盐的测定磷酸盐的测定可溶性铁的测定验证性验证性验证性验证性验证性验证性验证性验证性验证性验证性必做必做必做必做必做必做必做必做必做必做农科类农科类农科类农科类农科类农科类农科类农科类农科类农科类3223333333五、实验项目的具体内容实验一 氯化物的测定1、本次实验的目的和要求掌握海水中氯度测定的方法和原理。2、实验内容或原理以银量法测定海水的氯度，系在中性或弱酸或弱碱性条件下用AgNO3溶液滴定，以荧光黄钠盐吸附指示剂指示滴定终点，终点是溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红，采用相同的方法滴定氯度标准溶液（或标准海水），从而计算海水的氯度。3、需用的仪器和试剂氯度标准溶液；AgNO3标准溶液；荧光黄-淀粉指示剂。常规玻璃仪器。4、实验步骤AgNO3标准溶液的标定移取氯度标准溶液（其氯度值为ClN）10.00mL与锥形瓶中，加入1.5mL荧光黄-淀粉指示剂，在不断摇晃下以AgNO3溶液滴定，溶液由黄绿色变为稳定的玫瑰红时，即为终点，其消耗AgNO3标准溶液的毫升数为VN(双样标定取平均值)，则该AgNO3标准溶液的浓度校准因子为：校准因子f为每毫升AgNO3标准溶液所相当的氯度值。水样的测定准确移取水样10.00mL于锥形瓶中，按标定AgNO3标准溶液的步骤进行操作，其消耗AgNO3标准溶液的毫升数为VW（双样滴定取平均值）。5、教学方式学生为主，教师辅助，充分预习，独立完成。6、考核要求考核要求同上。7、实验报告要求实验报告应包括下列各项：（1）报告的题目（要简明确切）；（2）写报告人及共同测定人员的姓名；（3）实验原理；（4）实验步骤；（5）实验数据记录；（6）实验结果；（7）分析讨论，要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏。实验二 海水中总硬度的测定1、本次实验的目的和要求掌握海水中总硬度的测定方法和原理。2、实验内容或原理海水的总硬度主要由Ca2+、Mg2+组成，其测定采用络合滴定法。在pH10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用标准EDTA溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2+的总量，在终点到达之前，Ca2+、Mg2+和铬黑T形成紫红色络合物，当到达终点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。当水样中Mg2+含量较低时，用铬黑T作指示剂往往得不到敏锐的滴定终点，可在氨缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。3、需用的仪器和试剂EDTA二钠标准溶液（0.5mol/L）；氨缓冲溶液（内含Mg-EDTA盐）；铬黑T指示剂（0.5%）。常规玻璃仪器。4、实验步骤移取50.00mL澄清水样（若混浊需过滤）于250mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点。5、教学方式以实验为主，课堂讲授为辅的教学方法；学生为主，教师辅助，充分预习，独立完成。6、考核要求以出勤、随堂提问等平时成绩为主要考核内容。7、实验报告要求同上。写出完整、详实的实验报告。实验三 钙镁离子的测定1、本次实验的目的和要求掌握海水中钙离子测定的原理和方法。2、实验内容或原理海水Ca2+、Mg2+总量的测定即为总硬度的测定，在pH10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定；另取一份水样，调节其pH值使之大于12，此时水中Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，采用钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水样中的钙含量； 水样中Mg2+含量即为钙镁总量与钙含量的差值。3、需用的仪器和试剂EDTA标准溶液（0.02mol/L）；氢氧化钠：2mol/L；钙羧酸指试剂(0.5%)。常规玻璃仪器。4、实验步骤钙镁总量的测定移取50.00mL澄清水样（若混浊需过滤）于250mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点，读取滴定管读数V1（双样滴定，取平均值）。钙含量的测定移取50.00mL澄清水样于250mL锥形瓶中，加入NaOH溶液0.2mL，摇匀后加入钙试剂(0.5%)0.1-0.2g(以溶液能出现明显的紫红色为宜)，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点，读取滴定管读数V2（双样滴定，取平均值）。5、教学方式以实验为主，课堂讲授为辅的教学方法；学生为主，教师辅助，充分预习，独立完成。6、考核要求以出勤、随堂提问等平时成绩为主要考核内容。7、实验报告要求同上。写出完整、详实的实验报告。实验四 海水碱度的测定1、本次实验的目的和要求掌握海水中碱度测定的原理和方法。 2、实验内容或原理根据酸碱中和反应，即在海水中溶解的碳酸根离子和碳酸氢根离子以及硼酸等弱酸阴离子受到酸的作用，生成游离碳酸和硼酸。在反应临近终点时，加热驱除CO2，终点的PH在5.2左右。用已知浓度的HCL溶液，中和滴定海水中弱酸阴离子水解产生OH，弱酸阴离子的水解反应可用下式表示：CO32-+H2O = HCO3-+OH-HCO3-+H2O = H2CO3+OH-HBO32-+H2O = H2BO3-+OH-H2BO3-+H2O = H3BO3+OH-当海水中滴入HCL溶液后则：H+OH- = H2O上述水解反应随溶液中OH-消耗而继续进行，直到完全生成弱酸为止，滴定产生的H2CO3被通入无CO2空气赶出溶液，剩下的H3BO3电离后，PH值约为6左右，因此在PH5.2左右结束滴定可认为是到达终点。此滴定适用于甲基红为指示剂，它的变色范围是PH4.2（红）6.3（黄）。如果混入次甲基蓝（蓝色），则在PH5.2左右，由淡绿色变成浅紫红色，清晰易看。如不赶出滴定生成的CO2，在终点附近H2CO3的电离使溶液PH值降至4左右，这样在海水中H2BO3-尚未被完全中和的状态下，就是指示剂提早的突变到浅紫红色后，从而歪曲了分析结果。实践证明：在滴定至指示剂变浅紫红色后，把溶液加热到6070，并强烈摇动，赶出大部分溶液中的CO2（此时指示剂颜色又变回至浅绿色），带冷却后再滴到最后一滴突变成浅紫红色为终点的办法，可代替通无通入无O2空气赶出CO2的办法。3、需用的仪器和试剂HCL标准溶液（0.02mol/L）；Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.02000mol/L）；甲基红次甲基蓝混合指示剂；酚酞指示剂（0.5%）；常规玻璃仪器。4、实验步骤HCL标准溶液浓度的标定移取Na2CO3标准溶液20.00ml于锥形瓶中，加入甲基红次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCL标准溶液滴定至溶液由淡绿色变为浅紫红色；加热驱除CO2浅紫红色褪去，待稍冷却后继续滴至浅紫红色即为滴定终点。记下消耗的HCL标准溶液的体积V（ml，双样滴定取平均值），依下式计算HCL标准溶液的准确浓度： 水样中碱度的测定用移液管准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入酚酞指示剂3滴，如溶液为红色，则以HCL标准溶液滴定至微红，即为第一等当点，滴定过程中要不断振荡，记录HCL标准溶液的消耗量（mL，以P表示）；再加入3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂，继续以HCL标准溶液滴定至溶液由浅绿色变成浅紫红色后，将溶液置于电炉口加热到6070并不断摇动，当溶液由变成浅绿色后，冷却至室温再继续滴入HCL溶液（边滴边强烈摇动），一直滴到溶液又变成浅紫红色后，并在3min内稳定不变为滴定终点，记录HCL标准溶液的消耗量（mL，以T表示）。两次结果不应超过0.04ml。5、教学方式以实验为主，课堂讲授为辅的教学方法；学生为主，教师辅助，充分预习，独立完成。6、考核要求以出勤、随堂提问等平时成绩为主要考核内容。7、实验报告要求同上。实验五 溶解氧的测定1、本次实验的目的和要求掌握海水中溶解氧测定的方法和原理。2、实验内容或原理采用碘量法（即Winkler法）测定水体中的溶解氧。3、需用的仪器和试剂氯化锰溶液；碱性碘化钾溶液；硫酸溶液（1+1）；碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)= 10mmol/L；硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）=10mmol/L；淀粉溶液：10g/L；碘化钾（KI）。常规玻璃仪器。4、实验步骤（1）水样的固定打开水样瓶的瓶塞，立即用移液管依序加入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL KI- OH溶液（管尖插入液面下0.5cm），塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒不少于20次。（2）酸化样品固定后约1小时或沉淀完全后打开瓶塞（若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心的虹吸出上部澄清液），立即加入1.5mL1+1的硫酸溶液，塞好瓶塞，反复颠摇样品瓶至沉淀全部溶解。（3）滴定小心打开溶氧瓶塞，量取100mL或适量经酸化后的水样，移入锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚刚褪去。5、教学方式学生为主，教师辅助，充分预习，独立完成。6、考核要求同上基本考核要求。7、实验报告要求按正规实验报告要求书写。实验六 有机物耗氧量的测定1、本次实验的目的和要求掌握碱性高锰酸钾法测定水体中有机物耗氧量的方法和原理。2、实验内容或原理在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾氧化水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的KMnO4和MnO2，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。3、需用的仪器和试剂NaOH溶液；硫酸溶液（1+3）；KMnO4溶液（c(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）；碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L；硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3.5H2O）=0.01mol/L；淀粉溶液（10g/L）；碘化钾（KI）。常规玻璃仪器。4、实验步骤（1）取100mL水样于250mL锥形瓶中（平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100mL），加入1mL NaOH溶液，混匀，再加入10.00mL KMnO4溶液，混匀。（2）、于电炉上加热至沸，准确煮沸10分钟（从冒出第一个气泡时开始计时）。然后迅速冷却至室温。（3）、加入5mL硫酸溶液（1+3），加0.5 g碘化钾，混匀，在暗处放置5分钟，在不断振摇下，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚褪去为止，纪录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。另取100mL重蒸馏水代替水样，按上述步骤测定分析空白滴定值V2。5、教学方式学生为主，教师辅助，充分预习，独立完成。6、考核要求考核要求同上。7、实验报告要求按正规实验报告要求书写。实验七 氨氮的测定1、本次实验的目的和要求掌握海水中氨氮的测定原理和方法。2、实验内容或原理在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化成亚硝酸盐，然后以重氮-偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度，得氨氮的浓度。3、需用的仪器和试剂铵标准溶液，NaOH溶液（400g/L）；盐酸溶液（1+1）；溴酸钾-溴化钾贮备溶液；次溴酸钠溶液；磺胺溶液（2g/L）；盐酸萘乙二胺溶液（1.0/L）。722分光光度计；常规玻璃仪器。4、实验步骤绘制工作曲线（1）取6个200mL容量瓶，分别加入0，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60mL铵标准使用溶液，加水至标线，混匀，标准系列各点的浓度分别为0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080mg/L。（2）各量取50.0mL上述溶液，分别置于100mL具塞锥形瓶中。（3）各加入5mL次溴酸钠溶液，混匀，放置30min。（4）各加入5mL磺胺溶液，混匀，放置5min。（5）各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15min。（6）选543nm波长，5cm测定池，以无氨蒸馏水作参比，测定吸光值Ai，其中0浓度为标准空白吸光值A0。（7）以吸光度Ai- A0为纵坐标，相应的浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。水样测定（1）量取50.0mL已过滤的水样分别置于100mL具塞锥形瓶中。（2）参照上述（3）（6）步骤测定水样的吸光度Aw。（3）量取5mL刚配制次溴酸钠溶液于100mL具塞锥形瓶中，立即加入5mL磺胺溶液，混匀，放置5min后加50mL水，然后加1mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15min后测定分析空白的吸光值Ab。5、教学方式学生为主，教师辅助，充分预习，独立完成。6、考核要求同上基本考核要求。 7、实验报告要求同上。 实验八 亚硝酸盐的测定1、本次实验的目的和要求掌握海水中亚硝酸盐的测定的原理和方法。2、实验内容或原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮染料，于543nm波长测定吸光值。3、需用的仪器和试剂磺胺溶液（10g/L）；盐酸萘乙二胺溶液（1.0/L）；亚硝酸盐氮标准溶液。722分光光度计；常规玻璃仪器。4、实验步骤绘制工作曲线（1）取6个50mL具塞比色管，分别加入0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL亚硝酸盐氮标准使用溶液，加水至标线，混匀，标准系列各点的浓度分别为0，0.010，0.020，0.030，0.040，0.050mg/L。（2）各加入1.0mL磺胺溶液，混匀，放置5min。（3）各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15min。（4）选543nm波长，5cm测定池，以水作参比，测定吸光值Ai，其中0浓度为标准空白吸光值A0。（5）以吸光度Ai- A0为纵坐标，相应的浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。水样测定（1）量取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中。（2）参照上述（2）（4）步骤测定水样的吸光值Aw。（3）量取50.0mL二次去离子水于具塞比色管中，参照上述（2）（4）步骤测定分析空白的吸光值Ab。5、教学方式学生为主，教师辅助，充分预习，独立完成。6、考核要求同上基本考核要求。7、实验报告要求同上。实验九 磷酸盐的测定1、本次实验的目的和要求掌握运用磷钼蓝法测定海水中磷酸盐的方法和原理。2、实验内容或原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882nm波长测定吸光值。3、需用的仪器和试剂硫酸溶液：c(H2SO4)=6.0mol/L；钼酸铵溶液；酒石酸锑钾溶液；混合溶液；抗坏血酸溶液；磷酸盐标准溶液722分光光度计；常规玻璃仪器。4、实验步骤绘制工作曲线（1）取6个50mL具塞比色管，分别加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL磷酸盐标准使用溶液，加水至标线，混匀，标准系列各点的浓度分别为0，0.030，0.060，0.120，0.180，0.240mg/L。（2）各加入1.0mL混合溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，混匀，放置5min后，注入5cm测定池，以水作参比，于882nm波长测定吸光值Ai，其中0浓度为标准空白吸光值A0。（3）以吸光值Ai- A0为纵坐标，相应的磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。水样测定量取50.0mL经0.45m微孔滤膜过滤的水样于50mL具塞比色管中。参照上述（2）步骤测定水样的吸光值Aw。同时量取50.0mL水按相同步骤测定分析空白的吸光值Ab。5、教学方式学生为主，教师辅助，充分预习，独立完成。6、考核要求考核要求同上。7、实验报告要求同上。实验十 可溶性铁的测定